HB/Z 5109.13-2001 鈍(dùn)化溶液分(fēn)析(xī)方(fāng)法 電(diàn)鍍黃銅鈍化溶液(yè)中硫(liú)酸的測(cè)定

*篇  方法一(yī)  電(diàn)位滴(dī)定(dìng)法測(cè)定硫酸的(dí)含量(liáng)

範圍(wéi)
本標(biāo)準規(guī)定了采用電(diàn)位滴定(dìng)法(fǎ)測(cè)定(dìng)電鍍黃(huáng)銅鈍(dùn)化溶(róng)液(yè)中(zhōng)硫(liú)酸(ρ1.84g/ml)含(hán)量的方法原理，試劑(jì)，儀器(qì)，分析步驟及(jí)分析(xī)結(jié)果的計算。
本標準適用於電(diàn)鍍黃(huáng)銅鈍化溶(róng)液中(zhōng)硫酸含量的(dí)測定。
測(cè)量(liáng)範圍: 2~10g/L。

方(fāng)法(fǎ)原(yuán)理
加入*與重鉻酸(suān)根(gēn)，硫酸(suān)根(gēn)反(fǎn)應(yīng)
，使成鉻酸鉛(qiān)，硫酸(suān)鉛(qiān)沉澱(diàn)
，析(xī)出定量的氫(qīng)離子(zǐ)。沉(chén)澱分離後
，以玻璃電(diàn)極(jí)為指(zhǐ)示(shì)電極
，飽和(hé)甘汞(gǒng)電(diàn)極(jí)為參比(bǐ)電(diàn)極
，用(yòng)NaOH標準滴(dī)定溶液(yè)進(jìn)行電(diàn)位滴定。

儀器
玻璃電極。
飽和(hé)甘(gān)汞(gǒng)電極。
酸度(dù)計或自動(dòng)電位滴(dī)定(dìng)儀: 應具有(yǒu)0.1pH單(dān)位(wèi)或10mV的(dí)度。
磁(cí)力攪拌(bàn)器。

分析(xī)步驟
量取10.00ml試(shì)驗(yàn)溶液於(yú)250ml燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng)
，加80ml水
，在(zài)不斷振蕩(dàng)下緩(huǎn)慢滴加溫熱(rè)的(低於45°C)*溶液直(zhí)至上(shàng)層澄(chéng)清溶液(yè)黃色*消失呈無(wú)色(sè)為(wéi)止(zhǐ)。用二層慢(màn)速(sù)濾紙(zhǐ)過濾於(yú)200ml燒杯中(zhōng)
，用(yòng)溫(wēn)水(shuǐ)仔(zī)細(xì)洗(xǐ)滌(dí)沉澱(diàn)5~6次。濾液(yè)冷卻(què)至室(shì)溫
，在中(zhōng)速攪(jiǎo)拌下
，浸(jìn)泡電極(jí)2min
，用(yòng)NaOH標準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)進行(háng)電位滴定
，滴(dī)定(dìng)至(zhì)pH值為4.0時為滴定終點。