HB/Z 5109.11-2001 鈍(dùn)化溶液(yè)分析方法(fǎ) 電位(wèi)滴定法(fǎ)測(cè)定電(diàn)鍍銅鈍(dùn)化溶液中(zhōng)氯(lǜ)化鈉(nà)的含量

範圍
本標準規定了采用電位滴定法測定電(diàn)鍍銅鈍化溶液中氯(lǜ)化(huà)鈉含量的(dí)方(fāng)法(fǎ)原(yuán)理(lǐ)，試(shì)劑(jì)，儀(yí)器，分析(xī)步驟及分(fēn)析結(jié)果的計算(suàn)。
本標(biāo)準(zhǔn)適(shì)用於電(diàn)鍍(dù)銅鈍(dùn)化溶液中(zhōng)氯化鈉含量的測(cè)定(dìng)。
測(cè)量範圍: 1~15g/L。

方(fāng)法原(yuán)理(lǐ)
在弱(ruò)鹼性(xìng)介質中(zhōng)，*與鉻酸(suān)反應生成(chéng)鉻(gè)酸(suān)鋇沉(chén)澱(diàn)，消(xiāo)除(chú)鉻酸(suān)幹擾(rǎo)後(hòu)，在弱(ruò)硝酸酸性介(jiè)質(zhì)下(xià)，以銀(yín)電極為指示(shì)電極(jí)，雙鹽橋型(xíng)飽和甘汞(gǒng)電(diàn)極或(huò)硫(liú)酸亞汞電極(jí)為參(cān)比(bǐ)電極(jí)，用(yòng)硝酸(suān)銀標準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)進行(háng)電(diàn)位滴定。

儀器(qì)
銀(yín)電極。
雙鹽橋型飽和甘汞電(diàn)極(jí)(外鹽(yán)橋內充滿(mǎn)硝酸(suān)鉀或NH4NO3飽和(hé)溶液(yè))或硫酸亞(yà)汞(gǒng)電極。
自(zì)動電位滴(dī)定(dìng)儀或酸度(dù)計(jì): 應(yīng)具(jù)有(yǒu)10mV或0.1pH單位(wèi)的(dí)度。
磁力攪拌(bàn)器(qì)。

分析步(bù)驟
量取20.00ml試驗溶液(大(dà)於(yú)5g/L的溶(róng)液取(qǔ)8.00ml)於(yú)250ml燒杯(bēi)中，加40ml水(shuǐ)。加NaOH溶液(yè)中和(hé)至溶(róng)液(yè)由橙(chéng)紅色變為(wéi)橙黃(huáng)色(pH值為8~9)，加熱至近沸，趁(chèn)熱，振蕩(dàng)下滴加*飽(bǎo)和溶液直至上(shàng)層(céng)澄清溶液(yè)無黃色，使(shǐ)鉻(gè)酸(suān)沉澱*(沉澱過(guò)程中(zhōng)溶液保持(chí)pH值(zhí)為8~9)。於(yú)溫熱處(chǔ)放置(zhì)3min，用二(èr)層慢速(sù)濾紙過濾於250ml燒杯中，用(yòng)熱水(shuǐ)仔細洗(xǐ)滌沉澱(diàn)至(zhì)無氯離子[用(yòng)硝酸(suān)銀(yín)溶液檢查(chá)]，濾液(yè)冷卻(què)至室(shì)溫(wēn)，用硝(xiāo)酸(suān)溶(róng)液調至(zhì)呈中性後(hòu)過(guò)量5ml。在中速(sù)攪(jiǎo)拌下，浸泡電極3min，用(yòng)硝酸銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)進行電位滴定，根據(jù)滴定曲(qū)綫的突躍確(què)定(dìng)滴(dī)定終點。