HB/Z 5109.10-2001 鈍(dùn)化(huà)溶液(yè)分(fēn)析(xī)方法 電鍍銅鈍化(huà)溶液中硫(liú)酸的(dí)測定(dìng)

*篇(piān)  方(fāng)法(fǎ)一(yī)  電位(wèi)滴定法測定(dìng)硫(liú)酸(suān)的含量(liáng)

範圍
本標(biāo)準規(guī)定(dìng)了采用電(diàn)位滴定(dìng)法測(cè)定(dìng)電鍍(dù)銅(tóng)鈍化溶(róng)液(yè)中硫(liú)酸(ρ1.84g/ml)含量的(dí)方法原理(lǐ)，試劑，儀(yí)器，分析(xī)步(bù)驟(zhòu)及分(fēn)析結果(guǒ)的計算(suàn)。
本標準適用於(yú)電鍍銅鈍化(huà)溶液(yè)中硫酸含量(liáng)的測定(dìng)。
測(cè)量範(fàn)圍: 20~35g/L。

方法原(yuán)理(lǐ)
加(jiā)入(rù)*與重鉻(gè)酸根，硫(liú)酸(suān)根反應(yīng)，使成(chéng)鉻(gè)酸鉛，硫(liú)酸鉛沉澱。沉澱(diàn)分離後，析出定(dìng)量(liáng)的氫離子。以(yǐ)玻璃電極(jí)為指示電(diàn)極，飽和甘汞電(diàn)極(jí)為參比電極，用(yòng)NaOH標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液進(jìn)行電位滴定。

儀(yí)器(qì)
玻璃(lí)電極。
飽(bǎo)和甘汞(gǒng)電(diàn)極。
酸度計(jì)或自(zì)動(dòng)電位滴定(dìng)儀(yí): 應具(jù)有(yǒu)0.1pH單位(wèi)或10mV的度(dù)。
磁力(lì)攪(jiǎo)拌器(qì)。

分析(xī)步驟(zhòu)
量取(qǔ)5.00ml試驗(yàn)溶(róng)液(yè)於250ml燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng)，加(jiā)80ml水，在不斷(duàn)振蕩下緩慢(màn)滴(dī)加溫(wēn)熱(rè)的(低於(yú)45°C)*溶(róng)液直(zhí)至(zhì)上層澄清溶液(yè)黃(huáng)色*消失呈(chéng)無(wú)色為止。用二(èr)層(céng)慢速(sù)濾紙過(guò)濾於200ml燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng)，用(yòng)溫水仔(zī)細洗滌(dí)沉澱5~6次。濾液冷卻(què)至室(shì)溫(wēn)，在(zài)中速(sù)攪(jiǎo)拌下(xià)，浸(jìn)泡電極2min，用NaOH標(biāo)準滴(dī)定溶液進(jìn)行(háng)電位滴定(dìng)，滴(dī)定(dìng)至pH值為4.0時為滴(dī)定終點(diǎn)。