HB/Z 5107.9-2004 鎂合金化學氧化(huà)溶液分析方(fāng)法 第9部分: 電位(wèi)滴(dī)定法(fǎ)測定(dìng)冰乙(yǐ)酸(suān)氧(yǎng)化(huà)溶(róng)液(yè)中(zhōng)氯離(lí)子(zǐ)的含量

範圍
本部分規(guī)定(dìng)了(liǎo)采用(yòng)電(diàn)位滴定(dìng)法測(cè)定鎂合(hé)金冰(bīng)乙酸氧(yǎng)化溶(róng)液(yè)中氯(lǜ)離子(Cl^-)含(hán)量(liáng)的(dí)原(yuán)理，試(shì)劑，儀(yí)器，分(fēn)析(xī)步(bù)驟和分(fēn)析結(jié)果的(dí)計(jì)算。
本部(bù)分適(shì)用於鎂(měi)合(hé)金冰乙酸氧化溶液中氯離子(zǐ)含量的(dí)測(cè)定。
測量(liáng)範(fàn)圍: 不大於1.5g/L。

原(yuán)理(lǐ)
在弱(ruò)鹼(jiǎn)性溶液中，加入*與鉻酸(suān)反應生成(chéng)鉻酸鋇(bèi)沉澱(diàn)，消(xiāo)除(chú)鉻(gè)酸(suān)幹擾(rǎo)後(hòu)，在弱硝酸酸(suān)性介質(zhì)條件(jiàn)下(xià)，氯(lǜ)離子(zǐ)與(yǔ)銀(yín)離子反(fǎn)應生成氯(lǜ)化銀(yín)沉(chén)澱(diàn)。以銀電極(jí)為指(zhǐ)示電(diàn)極(jí)，雙鹽橋型(xíng)飽和甘汞電(diàn)極或(huò)硫酸亞汞電極為(wéi)參(cān)比(bǐ)電(diàn)極，用硝酸(suān)銀(yín)標準(zhǔn)滴定溶液進行電位滴(dī)定。

儀器(qì)
銀電(diàn)極。
雙鹽(yán)橋型飽(bǎo)和甘(gān)汞(gǒng)電極(jí)(外鹽(yán)橋內(nèi)充滿(mǎn)硝酸(suān)鉀或NH4NO3飽(bǎo)和(hé)溶(róng)液)或硫酸(suān)亞(yà)汞(gǒng)電極(jí)。
自(zì)動電位滴定儀或(huò)酸度(dù)計: 應具(jù)有10mV或0.1pH單(dān)位的(dí)度。
磁(cí)力攪(jiǎo)拌(bàn)器(qì)。

分(fēn)析步驟(zhòu)
量取50.0mL試驗溶液(yè)於250mL燒(shāo)杯中(zhōng)。加(jiā)40mL水，滴加(jiā)NaOH溶液中(zhōng)和至(zhì)溶液(yè)由橙紅色變(biàn)為橙(chéng)黃色(sè)(pH值為8~9)。加(jiā)熱至近(jìn)沸(fèi)，趁(chèn)熱，邊振蕩邊(biān)滴(dī)加*飽和(hé)溶(róng)液(yè)，直至上層澄(chéng)清溶(róng)液無黃(huáng)色(sè)，使鉻(gè)酸(suān)鋇沉(chén)澱*(沉(chén)澱(diàn)過程(chéng)溶液應(yīng)保(bǎo)持pH值(zhí)8~9)。於(yú)溫熱處放(fàng)置3min，用二層(céng)慢速濾紙(zhǐ)過濾於250mL燒杯(bēi)中，用(yòng)熱水仔細洗滌(dí)沉澱(diàn)至無(wú)氯(lǜ)離子[用硝(xiāo)酸銀(yín)溶液(yè)檢查]。濾(lǜ)液(yè)冷(lěng)卻至室溫，用硝(xiāo)酸(suān)溶(róng)液(yè)調至中性後過量5mL。在(zài)中(zhōng)速(sù)攪(jiǎo)下，浸(jìn)泡(pào)電(diàn)極3min，用(yòng)硝(xiāo)酸銀標準滴(dī)定(dìng)溶液進行(háng)電(diàn)位滴(dī)定，根(gēn)據滴(dī)定曲綫的(dí)突(tū)躍確定滴定終(zhōng)點(diǎn)。


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