HB/Z 5107.7-2004 鎂合(hé)金化(huà)學氧化(huà)溶(róng)液分(fēn)析(xī)方(fāng)法 第7部(bù)分: 電(diàn)位滴定(dìng)法(fǎ)測(cè)定(dìng)冰乙酸氧(yǎng)化溶(róng)液中(zhōng)冰乙(yǐ)酸的(dí)含量(liáng)

範圍
本部分(fēn)規(guī)定(dìng)了采用(yòng)電位(wèi)滴定(dìng)法(fǎ)測定鎂(měi)合金冰乙酸(suān)氧(yǎng)化(huà)溶(róng)液(yè)中冰乙酸[CH₃COOH(60%)]含量的原理，試劑(jì)，儀器，分析步(bù)驟(zhòu)和分(fēn)析結果的(dí)計(jì)算(suàn)。
本(běn)部分(fēn)適(shì)用(yòng)於鎂(měi)合(hé)金(jīn)冰乙酸(suān)氧化溶液(yè)中冰(bīng)乙酸含(hán)量(liáng)的測定(dìng)。
測(cè)量範圍: 5mL/L~25mL/L。

原(yuán)理
加入(rù)*與重鉻(gè)酸(suān)根生(shēng)成(chéng)鉻酸鉛(qiān)沉澱，將(jiāng)鉻酸(suān)根(gēn)沉澱(diàn)分(fēn)離後(hòu)，溶液(yè)中過(guò)量的鉛(qiān)離(lí)子加(jiā)入*(或(huò)硫(liú)酸鉀)形(xíng)成硫(liú)酸(suān)鉛(qiān)沉(chén)澱，將鉛(qiān)離(lí)子沉澱分離。經(jīng)二次(cì)沉澱分離後溶(róng)液為(wéi)強(qiáng)酸(suān)(硝(xiāo)酸(suān)和(hé)硫(liú)酸)和弱(ruò)酸(suān)(冰乙酸)的混合溶(róng)液(yè)。以玻(bō)璃(lí)電(diàn)極為指示電極(jí)，飽和甘(gān)汞電極(jí)為參比電(diàn)極，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液進行(háng)電位(wèi)滴(dī)定(dìng)。其(qí)中(zhōng)滴定(dìng)至pH值(zhí)為4.0時(shí)將強(qiáng)酸(suān)全部中(zhōng)和，繼續(xù)滴(dī)定至pH值為(wéi)9.0時(shí)則將冰乙(yǐ)酸全(quán)部中和(hé)。
試驗(yàn)溶液中(zhōng)的銨離子，在(zài)pH值(zhí)為7.0~9.0時亦被NaOH標準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)全部中和。以減量(liáng)法(fǎ)求得冰乙酸的含量。

儀器
玻璃電(diàn)極。
飽和(hé)甘(gān)汞電極。
酸度計或自動電位(wèi)滴定儀: 應具有0.1pH單位(wèi)或(huò)10mV的度(dù)。
磁(cí)力攪拌器。

分析步驟(zhòu)
量取50.0mL試驗(yàn)溶(róng)液於(yú)250mL錐(zhuī)形瓶中。加40mL水(shuǐ)，邊振(zhèn)蕩(dàng)邊緩慢滴加溫熱(rè)(不(bù)大(dà)於(yú)45°C)*溶(róng)液(yè)，直(zhí)到黃(huáng)色鉻(gè)酸(suān)鉛沉(chén)澱下(xià)沉，上(shàng)層(céng)溶液黃(huáng)色(sè)褪盡呈無色清液為(wéi)止(zhǐ)。用慢(màn)速定(dìng)量濾(lǜ)紙過(guò)濾於另一(yī)250mL錐(zhuī)形瓶(píng)中。濾液邊振(zhèn)蕩邊緩(huǎn)慢滴加溫(wēn)熱(rè)(不(bù)太於(yú)45°C)*(硫(liú)酸鉀)溶(róng)液(yè)，直到無硫(liú)酸(suān)鉛白色(sè)沉澱生成為(wéi)止。待(dài)白(bái)色(sè)硫酸鉛沉(chén)澱*沉(chén)降(jiàng)至瓶底後(hòu)，用慢(màn)速定(dìng)量(liáng)濾紙過(guò)濾於(yú)200mL燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng)。在(zài)中(zhōng)速攪拌(bàn)下(xià)浸(jìn)泡電極(jí)2min。用NaOH標準(zhǔn)滴定溶液滴(dī)定(dìng)至pH值(zhí)為(wéi)4.0開始讀數， pH值(zhí)為9.0時(shí)即為滴定終點。


京都(dū)電子(zǐ)KEM 自動(dòng)電位滴(dī)定(dìng)儀(yí)AT-710S