HB/Z 5089.6-2004 電鍍(dù)黑鎳溶液分析方(fāng)法 第(dì)6部分: 電(diàn)位滴(dī)定法測定硼酸(suān)的含(hán)量

範圍
本部分規(guī)定了采用電(diàn)位(wèi)滴(dī)定(dìng)法測定硼(péng)酸含量的原(yuán)理(lǐ)
，試劑
，儀器(qì)
，分(fēn)析步(bù)驟(zhòu)及分(fēn)析結(jié)果的計(jì)算(suàn)。
本部分(fēn)適(shì)用(yòng)於電(diàn)鍍黑鎳(niè)溶液(yè)中硼酸含量的(dí)測定。
測(cè)量(liáng)範圍: 20g/L~40g/L。

原理
試(shì)驗溶(róng)液中(zhōng)加人(rén)K4Fe(CN)6·3H2O將(jiāng)鎳離(lí)子絡(luò)合掩蔽，消除其(qí)形成氫氧化鎳(niè)沉(chén)澱(diàn)對滴定硼酸的(dí)幹擾(rǎo)後(hòu)，用甘露(lòu)醇與(yǔ)硼(péng)酸生成較強的絡(luò)合酸，以玻璃電極(jí)為(wéi)指示電極，飽和(hé)甘汞電(diàn)極為參比電(diàn)極(jí)，用(yòng)NaOH標準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液進行(háng)電位(wèi)滴定。

儀器
玻(bō)璃(lí)電極(jí)。
飽和甘汞電極(jí)。
酸度(dù)計或(huò)自(zì)動電(diàn)位滴(dī)定(dìng)儀: 應(yīng)有0.1pH單(dān)位(wèi)或10mV的(dí)度(dù)。
磁力攪拌器。

分析步驟
量(liáng)取(qǔ)20.00mL試驗(yàn)溶(róng)液於(yú)200mL燒杯中，加70mL無二氧(yǎng)化碳的水(shuǐ)
，10mLK4Fe(CN)6·3H2O溶液(yè)。在中速(sù)攪(jiǎo)拌下浸泡電極2min，用NaOH標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液滴定至(zhì)pH值為5.0~5.5後，加2g~3g甘露(lòu)醇，繼續(xù)用NaOH標準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)滴定至pH值7.5為(wéi)滴(dī)定終(zhōng)點。


京(jīng)都(dū)電子(zǐ)KEM 自(zì)動電位(wèi)滴(dī)定儀(yí)AT-710S