HB/Z 5089.5-2004 電鍍黑鎳溶(róng)液(yè)分(fēn)析方法 第5部(bù)分(fēn): 電位滴定(dìng)法(fǎ)測定硫氰酸(suān)銨的含(hán)量(liáng)

範圍
本部分(fēn)規定(dìng)了采用(yòng)電位(wèi)滴定法(fǎ)測(cè)定電鍍黑(hēi)鎳溶(róng)液中硫氰(qíng)酸(suān)銨含(hán)量的(dí)原理，試劑，儀(yí)器，分(fēn)析步(bù)驟(zhòu)及(jí)分析結(jié)果(guǒ)的(dí)計算(suàn)。
本部(bù)分適(shì)用於電鍍黑鎳溶(róng)液中(zhōng)硫(liú)氰(qíng)酸(suān)銨含(hán)量的測(cè)定。
測量(liáng)範(fàn)圍(wéi): 20g/L~40g/L。

原理
在(zài)稀硝酸介(jiè)質(zhì)中(zhōng)，硫氰酸根(gēn)與(yǔ)銀(yín)離子生成(chéng)硫氰(qíng)酸銀白(bái)色(sè)沉澱，以銀(yín)電極(jí)為(wéi)指示電極(jí)，雙(shuāng)鹽(yán)橋(qiáo)型飽(bǎo)和甘(gān)汞(gǒng)電極為參比電極(jí)，用硝酸(suān)銀標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液(yè)進行電位滴定。

儀器
銀電(diàn)極。
雙(shuāng)鹽橋(qiáo)型(xíng)飽(bǎo)和甘汞電(diàn)極(jí)(外(wài)鹽橋(qiáo)內充滿硝酸鉀或NH4NO3飽(bǎo)和(hé)溶液)或硫(liú)酸亞(yà)汞電極。
自(zì)動電(diàn)位(wèi)滴定(dìng)儀: 應(yīng)有10mV或(huò)0.1pH單位的度(dù)。
磁(cí)力(lì)攪拌器。

分(fēn)析(xī)步驟(zhòu)
量(liáng)取5.00mL試驗(yàn)溶(róng)液(yè)於200mL燒杯中，加90mL水，5mL硝酸，在中(zhōng)速(sù)攪拌下，浸(jìn)泡(pào)電(diàn)極3min，用(yòng)硝酸(suān)銀標準滴定溶液進(jìn)行電(diàn)位滴(dī)定，以(yǐ)滴定曲(qū)綫的突躍(yuè)確定滴(dī)定終點。


京(jīng)都電子(zǐ)KEM 自動電位(wèi)滴定(dìng)儀AT-710S