GB 5009.225-2016 食(shí)品安全國(guó)家標準(zhǔn) 酒中乙(yǐ)醇(chún)濃度(dù)的測定

範(fàn)圍(wéi)
本(běn)標準(zhǔn)規(guī)定(dìng)了(liǎo)酒精(jīng)，蒸餾酒(jiǔ)，發酵(jiào)酒和配(pèi)製(zhì)酒(jiǔ)中酒精度的測定方(fāng)法(fǎ)。
本(běn)標準(zhǔn)適用於酒(jiǔ)精(jīng)，蒸(zhēng)餾酒，發(fā)酵酒(jiǔ)和配製(zhì)酒(jiǔ)中酒精(jīng)度(dù)的測定。其中(zhōng): first法密(mì)度瓶法適用於蒸(zhēng)餾(liù)酒，發酵酒和(hé)配(pèi)製酒
，第二(èr)法(fǎ)酒精(jīng)計(jì)法(fǎ)適(shì)用於(yú)酒精和(hé)蒸餾酒，發酵(jiào)酒和(hé)配製酒(除啤(pí)酒外)
，第三(sān)法氣(qì)相(xiāng)色譜法(fǎ)適用(yòng)於(yú)葡萄酒，果酒和啤酒
，第(dì)四法數(shù)字(zì)密(mì)度計(jì)法(fǎ)適用於啤酒，白蘭地，威(wēi)士(shì)忌(jì)和(hé)伏特加。

first法(fǎ) 密度(dù)瓶(píng)法
原理
以蒸餾(liù)法(fǎ)去除樣品中(zhōng)的不(bù)揮發性(xìng)物(wù)質(zhì)
，用(yòng)密度瓶(píng)法(fǎ)測出試(shì)樣(酒精水(shuǐ)溶液(yè))20°C時(shí)的密(mì)度
，查附錄A
，求得在20°C時(shí)乙醇含量的(dí)體積分數
，即為(wéi)酒精(jīng)度(dù)。

第(dì)二法(fǎ) 酒精(jīng)計法(fǎ)
原(yuán)理(lǐ)
以蒸餾法去除(chú)樣(yàng)品中(zhōng)不(bù)揮(huī)發性物質(zhì)
，用酒精計測得(dé)酒精(jīng)體(tǐ)積(jī)分數(shù)示(shì)值(zhí)
，按(àn)附錄B進行溫(wēn)度校(xiào)正(zhèng)
，求得(dé)在(zài)20°C時乙(yǐ)醇含量的(dí)體積分數
，即為(wéi)酒(jiǔ)精度。

第三法 氣相(xiāng)色譜法
原(yuán)理
試(shì)樣進(jìn)入(rù)氣相色譜(pǔ)儀中(zhōng)的(dí)色(sè)譜柱時
，由於(yú)在(zài)氣(qì)固兩(liǎng)相中(zhōng)吸(xī)附係數不同(tóng)
，而(ér)使乙(yǐ)醇與(yǔ)其(qí)他組(zǔ)分得以(yǐ)分(fēn)離(lí)
，利用氫火焰(yàn)離子化(huà)檢(jiǎn)測(cè)器進行(háng)檢(jiǎn)測(cè)
，與標樣對照
，根(gēn)據(jù)保(bǎo)留(liú)時間(jiān)定性
，利用內標(biāo)法(fǎ)定(dìng)量(liáng)。

第(dì)四法 數字密度計法
原理(lǐ)
將(jiāng)試(shì)樣注入U形管(guǎn)
，通(tōng)過(guò)在(zài)20°C時(shí)與兩個(gè)標準的(dí)振動頻率比較而求得其(qí)密度(dù)
，計算出樣品(pǐn)在(zài)20°C時(shí)乙醇含(hán)量(liáng)的體積(jī)分數
，即(jí)酒(jiǔ)精(jīng)度。

儀器和設(shè)備
數字密度計。
恒溫水浴: 控溫(wēn)精度(dù)±0.02°C。
注射器: 10mL。

分析步(bù)驟
試樣(yàng)製備
白(bái)蘭(lán)地，威士忌(jì)和(hé)伏(fú)特(tè)加(jiā)樣品(pǐn)製備
蒸餾(liù)酒，發酵酒和配製酒(jiǔ)樣(yàng)品製備(不包括(kuò)啤酒(jiǔ)和起(qǐ)泡葡(pú)萄酒)
用一潔淨(jìng)，幹燥的100mL容(róng)量瓶
，準(zhǔn)確量(liáng)取樣品(液(yè)溫(wēn)20°C)100mL於(yú)500mL蒸餾瓶(píng)中
，用(yòng)50mL水(shuǐ)分三次衝洗容量瓶(píng)
，洗液(yè)並入500mL蒸餾瓶中(zhōng)
，加(jiā)幾顆沸石(或玻璃(lí)珠)
，連接(jiē)蛇形冷(lěng)凝管
，以(yǐ)取樣(yàng)用的(dí)原容(róng)量(liáng)瓶作接收(shōu)器(qì)(外(wài)加冰浴)
，開啟(qǐ)冷卻水(冷(lěng)卻水溫度(dù)宜(yí)低於15°C)
，緩(huǎn)慢加熱蒸(zhēng)餾
，收集餾出(chū)液(yè)。當(dāng)接(jiē)近刻度(dù)時
，取(qǔ)下容(róng)量(liáng)瓶(píng)
，蓋塞(sāi)
，於(yú)20°水浴中保溫30min
，再(zài)補加水至(zhì)刻(kè)度
，混匀(yún)
，備用。
啤酒樣(yàng)品(pǐn)製備(bèi)
啤酒和起泡(pào)葡萄(táo)酒(jiǔ)樣品製(zhì)備
樣(yàng)品去(qù)除(chú)二氧(yǎng)化碳
在(zài)保證樣品有代表性
，不(bù)損(sǔn)失或少損(sǔn)失酒精的前提(tí)下(xià)
，用(yòng)振搖，超聲波或(huò)攪(jiǎo)拌等方(fāng)式(shì)除去(qù)酒(jiǔ)樣中(zhōng)的二氧化碳氣體。樣(yàng)品去除(chú)二(èr)氧化碳有兩種方法(fǎ):
a) first法(fǎ): 將(jiāng)恒(héng)溫(wēn)至15°C~20°C的(dí)酒樣(yàng)約300mL倒入1000mL錐(zhuī)形瓶(píng)中(zhōng)
，加橡皮塞(sāi)
，在恒(héng)溫室內
，輕輕(qīng)搖動(dòng)
，開(kāi)塞(sāi)放(fàng)氣(開(kāi)始有"砰(pēng)砰(pēng)"聲)
，蓋塞。反復操作
，直(zhí)至(zhì)無氣體逸(yì)出為止。用(yòng)單(dān)層中速幹濾紙(漏(lòu)鬥(dǒu)上麵蓋(gài)表麵玻(bō)璃)過濾(lǜ)。
b) 第二(èr)法(fǎ): 采用超(chāo)聲波(bō)或磁力(lì)攪拌(bàn)法除(chú)氣
，將恒溫(wēn)至(zhì)15°~20°C的(dí)酒(jiǔ)樣(yàng)約300mL移入(rù)帶(dài)排氣塞的(dí)瓶(píng)中(zhōng)
，置於超(chāo)聲波(bō)水(shuǐ)槽中(或攪拌(bàn)器上)
，超聲(或攪拌)一定(dìng)時(shí)間(jiān)後
，用單層中速(sù)幹(gān)濾紙(zhǐ)過濾(漏(lòu)鬥上(shàng)麵蓋表(biǎo)麵(miàn)玻璃)。
注(zhù): 要通過與(yǔ)first法比對
，使(shǐ)其酒精(jīng)度測定結(jié)果(guǒ)相似
，以確定超(chāo)聲(或攪(jiǎo)拌)時間和溫度(dù)。
試樣去(qù)除二氧(yǎng)化碳後(hòu)
，收集於具(jù)塞錐(zhuī)形瓶中
，溫度保(bǎo)持(chí)在(zài)15°C~20°C
，密(mì)封保存
，限製(zhì)在(zài)2h內(nèi)使(shǐ)用(yòng)。
樣品蒸(zhēng)餾
同"蒸(zhēng)餾酒，發酵酒(jiǔ)和(hé)配製酒樣品(pǐn)製備"。

儀(yí)器的校正(可根(gēn)據(jù)各(gè)儀器說明(míng)書進行(háng)校正)
在(20.00±0.02)°C下觀(guān)察和記錄U形(xíng)管(guǎn)(潔(jié)淨，幹(gān)燥(zào))中(zhōng)空(kōng)氣(qì)的" T "值。將注射(shè)器與(yǔ)U形管(guǎn)上端(duān)出口處(chǔ)的塑料(liào)管(guǎn)連(lián)上(shàng)
，把U形(xíng)管下(xià)方入口處的(dí)塑(sù)料(liào)管浸(jìn)入(rù)新煮沸(fèi)，冷卻，膜過(guò)濾(lǜ)後重蒸(zhēng)水中
，將U形管中注滿(mǎn)水(shuǐ)(要(yào)求(qiú)無氣泡)
，當(dāng)水(shuǐ)溫(wēn)達到(dào)恒定(dìng)溫度(20.00±0.02)°C時
，顯(xiǎn)示(shì)" T "值(zhí)在2min~3min內不變化(huà)時
，讀數，記錄。
裝(zhuāng)置(zhì)的(dí)α和(hé)β常數按式(4)和(hé)式(5)計(jì)算(suàn):
                 α = T ²_水 - T ²_空氣 …………………………(4)
                 β = T ²_{空(kōng)氣(qì)}                 …………………………(5)
式中(zhōng):
α ———儀器校(xiào)正過程的(dí)常數；
T ———振蕩周期；
β ———儀器校正(zhèng)過(guò)程的(dí)常數(shù)。
將常(cháng)數α和β輸入儀器(qì)的(dí)記(jì)憶單元(yuán)
，重新將(jiāng)開(kāi)關(guān)置(zhì)於(yú)ρ(密度)檔(dàng)
，檢(jiǎn)查水的密度讀數(shù)。倒出(chū)U形管中的(dí)水(shuǐ)
，幹燥後(hòu)
，查(chá)空(kōng)氣(qì)密度。其值應分(fēn)別(bié)為1.0000(水的密(mì)度)和(hé)0.0000(空氣(qì)的(dí)密度(dù))。若顯示的(dí)數值(zhí)在(zài)小(xiǎo)數點後第5位差(chà)值大於(yú)1
，則需要重新檢查恒溫水(shuǐ)浴的(dí)溫度和水(shuǐ)，空(kōng)氣的(dí)" T "值(zhí)。

試(shì)樣溶液的測定
將(jiāng)試樣蒸餾液注(zhù)滿(mǎn)U形(xíng)管(guǎn)(要(yào)求無(wú)氣泡(pào))
，直(zhí)到試(shì)樣液溫度(dù)與水浴溫度(dù)達到平衡(héng)(2min~3min)時
，記錄試樣(yàng)的(dí)密(mì)度(dù)。

分析(xī)結(jié)果的表(biǎo)述(shù)
根據儀(yí)器(qì)測定(dìng)的密(mì)度
，查(chá)附(fù)錄(lù)A
，求(qiú)得樣品在(zài)20°時(shí)酒精度(dù)
，以體(tǐ)積分數(shù)% vol表示。
以(yǐ)重復(fù)性條件(jiàn)下(xià)獲得的兩次(cì)獨立測定結果(guǒ)的算(suàn)術(shù)平均值表(biǎo)示
，結果保(bǎo)留至(zhì)小(xiǎo)數(shù)點後(hòu)一位。

精(jīng)密(mì)度(dù)
啤酒(jiǔ)樣(yàng)品(pǐn)在重(zhòng)復性條件(jiàn)下獲得(dé)的兩次獨立(lì)測定結果的差值不(bù)得超過(guò)0.1% vol；其(qí)他樣(yàng)品在(zài)重(zhòng)復(fù)性條件(jiàn)下(xià)獲得(dé)的(dí)兩次獨立測定結果的(dí)差值不(bù)得超(chāo)過(guò)0.5% vol。