GB/T 4618.1-2008 / ISO 21627-1：2002 塑料(liào) 環氧樹(shù)脂氯(lǜ)含量的測(cè)定 第1部分(fēn)：無機氯

範(fàn)圍
GB/T 4618 的本(běn)部分(fēn)規定(dìng)了使用(yòng)電(diàn)位滴定(dìng)儀直接(jiē)測定環氧(yǎng)樹(shù)脂中的無機(jī)氯(氯離(lí)子(zǐ))的(dí)方法(fǎ)。
無機氯含(hán)量以(yǐ)每千克環(huán)氧樹脂(zhī)中的毫(háo)克數(shù)表(biǎo)示(shì)。

無機氯  inorganic chlorine
它是存(cún)在(zài)於樹脂中的Cl¯，也稱氯(lǜ)離子(zǐ)。

原理(lǐ)
試樣(yàng)溶(róng)解在適(shì)當的溶(róng)劑(jì)中，用硝酸(suān)銀標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液進行(háng)電(diàn)位滴定，以(yǐ)測定無(wú)機氯。

儀器
實(shí)驗室通(tōng)用儀器及下述(shù)儀(yí)器:
電(diàn)位滴定(dìng)儀(yí): 由(yóu)一個(gè)適宜的(dí)電位滴(dī)定儀(yí)或配有玻璃-銀(yín)/氯(lǜ)化銀電極係(xì)統的(dí)自動滴定儀(yí)，磁(cí)力攪拌器(qì)，滴(dī)定架和10mL微量(liáng)滴定管組成(chéng)。
分(fēn)析(xī)天(tiān)平: 至0.1mg。
燒(shāo)杯(bēi): 容(róng)量200mL。
玻璃量筒: 容(róng)量(liáng)100mL。
移(yí)液管(guǎn): 容(róng)量1mL，2mL和(hé)5mL。

步驟
稱(chēng)取10g試樣(yàng)於200mL燒杯中(zhōng)，準(zhǔn)確至0.1mg。並(bìng)加(jiā)入(rù)100mL丙酮，用磁力攪拌(bàn)器在(zài)室(shì)溫下將試(shì)樣溶(róng)解。
加入(rù)2mL水(shuǐ)和1mL冰(bīng)醋酸。
把燒杯放(fàng)在滴定架(jià)上，同時調整它的(dí)位置(zhì)，使(shǐ)電(diàn)極約浸入(rù)一半。用0.002mol/L的硝酸(suān)銀溶液(yè)充滿微量滴(dī)定(dìng)管，然後(hòu)把(bǎ)滴(dī)定管放(fàng)在滴定架上(shàng)，使其伸(shēn)入燒杯(bēi)中(zhōng)的液(yè)麵以下約10mm。調整攪(jiǎo)拌速度，能進行(háng)強烈(liè)的攪(jiǎo)拌但不(bù)使(shǐ)液體(tǐ)濺(jiàn)出。記(jì)錄滴(dī)定(dìng)管的讀(dú)數(shù)和(hé)儀表(biǎo)(電(diàn)位)的起始讀(dú)數(shù)。
加入少量的(dí)硝酸銀溶攘，待達到恒(héng)定電(diàn)位後，記錄滴(dī)定(dìng)管(guǎn)和(hé)儀(yí)表的(dí)讀(dú)數。在(zài)拐(guǎi)點區(qū)域，當每(měi)次(cì)硝酸銀(yín)溶(róng)液增(zēng)量使(shǐ)電位變化很(hěn)小時(shí)，硝酸(suān)銀(yín)溶(róng)液增量(liáng)可為(wéi)0.1mL 。
當電位變化(huà)率大於5mV/0.02mL時(shí)，硝酸銀(yín)溶(róng)液的增量(liáng)為0.02mL 。
連續滴定，直到電位變(biàn)化率低(dī)於(yú)2mV/0.02mL時為止。移去滴定溶液，用(yòng)水(shuǐ)充分衝(chōng)洗電(diàn)極(jí)，擦幹並用細砂布(bù)輕輕(qīng)地摩擦(cā)，然後(hòu)將電極(jí)浸在水中(zhōng)。
畫出(chū)所耗硝酸(suān)銀溶液的(dí)累權體(tǐ)積對電位(wèi)圖。取曲(qū)綫的(dí)急劇變(biàn)化(huà)部(bù)分(fēn)(拐(guǎi)點)的中點作(zuò)為終(zhōng)點(diǎn)。由(yóu)圖(tú)讀(dú)出達到終(zhōng)點(diǎn)所需(xū)硝(xiāo)酸銀溶液的(dí)體積，準(zhǔn)確至(zhì)0.01mL。
同(tóng)時按同(tóng)樣的步驟進(jìn)行空(kōng)白試驗。


京(jīng)都電(diàn)子KEM 自動(dòng)電(diàn)位滴(dī)定儀AT-710S