GB/T 8021-2003 石油產(chǎn)品(pǐn)皂化(huà)值(zhí)測(cè)定(dìng)法(fǎ)

範圍
本標準(zhǔn)適(shì)用於(yú)測定(dìng)在試驗條件(jiàn)下石油產(chǎn)品(如(rú)潤滑油，添(tiān)加(jiā)劑，傳(chuán)動(dòng)液等)中(zhōng)可皂化的(dí)組(zǔ)分含(hán)量。
本標(biāo)準(zhǔn)包括(kuò)兩(liǎng)種(zhǒng)測定(dìng)法: 方(fāng)法A - 顏色(sè)指示(shì)劑法和(hé)方法B - 電(diàn)位(wèi)滴定法(fǎ)。
由(yóu)於有些(xiē)加(jiā)人石(shí)油產品中(zhōng)的硫，磷(lín)，鹵(lǔ)素化合物以及(jí)其(qí)他(tā)一些元素(sù)的(dí)化(huà)合物(wù)也能(néng)消耗酸或鹼(jiǎn)，因此(cǐ)，測定(dìng)結(jié)果除了(liǎo)取(qǔ)決於油品(pǐn)中(zhōng)現(xiàn)存的可皂(zào)化(huà)組分(fēn)之(zhī)外，還受(shòu)上述(shù)外界因素的(dí)影響。對(duì)含(hán)有這(zhè)類化合物(wù)的石油(yóu)產品以(yǐ)及用過(guò)的(dí)內(nèi)燃機油，曲(qū)軸箱(xiāng)油(yóu)及汽(qì)輪(lún)機油的(dí)皂化值測(cè)定(dìng)結果(guǒ)要對外界(jiè)影響因(yīn)素加(jiā)以詳(xiáng)細(xì)說明(míng)。

術語和定(dìng)義(yì)
皂化  saponify
在鹼性條件(jiàn)下使脂肪水(shuǐ)解成(chéng)脂(zhī)肪酸(suān)鹽和醇的過程。
皂(zào)化值  saponification number
每1g試樣在試(shì)驗(yàn)條件下消耗(hào)的(dí)氫(qīng)氧化(huà)鉀的毫克(kè)數。

方(fāng)法(fǎ)概要
將(jiāng)一定(dìng)量的試樣(yàng)溶解在(zài)適宜(yí)的溶劑中(zhōng)，如丁(dīng)酮，二(èr)甲(jiǎ)苯，溶劑(jì)油或它(tā)們(mén)的混(hùn)合溶劑中，並(bìng)與(yǔ)定(dìng)量的(dí)氫氧(yǎng)化鉀(jiǎ)乙(yǐ)醇(chún)溶液(yè)一起加熱。過(guò)量的鹼(jiǎn)用酸標(biāo)準溶液進行滴(dī)定，zui後(hòu)計算出皂化(huà)值。
可(kě)以用(yòng)顏(yán)色指示劑(jì)法(方法A)或電位(wèi)滴(dī)定法(方(fāng)法B)來確定滴定(dìng)終點。

方(fāng)法B - 電位滴(dī)定(dìng)法(fǎ)
儀器與(yǔ)設備(bèi)
錐(zhuī)形(xíng)瓶和(hé)冷凝(níng)器: 容(róng)量為250mL或300mL的耐鹼錐形瓶(píng)，可以(yǐ)接直形(xíng)或球(qiú)形(xíng)回(huí)流冷凝(níng)管。直形(xíng)冷凝(níng)管(guǎn)通過磨口與(yǔ)錐形瓶(píng)緊(jǐn)密連(lián)接，球形冷(lěng)凝管(guǎn)與錐形瓶連(lián)接(jiē)較(jiào)鬆(sōng)可以透氣(qì)。回(huí)流(liú)水(shuǐ)冷(lěng)凝(níng)管可用(yòng)空(kōng)氣冷凝管代替(tì)。
水浴(yù): 利用(yòng)電(diàn)或蒸汽加熱的適宜的(dí)水(shuǐ)浴(yù)。
可(kě)以(yǐ)手動或(huò)自動(dòng)記錄(lù)的電(diàn)位(wèi)滴定儀。
電(diàn)極: 必(bì)須用高(gāo)質(zhì)量電(diàn)極。可用(yòng)復合(hé)電(diàn)極或適(shì)宜的玻(bō)璃電極和參比(bǐ)電極，也(yě)可(kě)用(yòng)氯(lǜ)化銀/飽和氯化鋰(lǐ)醇溶液或(huò)裝有飽和(hé)氯(lǜ)化鉀(jiǎ)溶液(yè)的玻(bō)璃(lí)套(tào)管(guǎn)式甘(gān)汞(gǒng)電極(jí)。對電極進(jìn)行(háng)日常的清(qīng)洗和(hé)維(wéi)護是非(fēi)常重(zhòng)要(yào)的。
燒(shāo)杯(bēi): 250mL或(huò)300mL。
攪拌器，滴定容(róng)器(qì)，滴(dī)定(dìng)台(tái): 典(diǎn)型(xíng)的電(diàn)位(wèi)滴定(dìng)池裝(zhuāng)配方(fāng)式(shì)如(rú)圖2所示。



可(kě)調速的(dí)攪拌器(qì): 磁(cí)力(lì)攪拌(bàn)器或(huò)電(diàn)動攪(jiǎo)拌器，都必(bì)須是化學(xué)惰性的。當(dāng)用(yòng)電(diàn)動攪拌(bàn)器(qì)時(shí)，必(bì)須接地，以(yǐ)消(xiāo)除與馬達相連或不相(xiāng)連(lián)的(dí)部分對滴定過程(chéng)中的讀數產(chǎn)生(shēng)的影(yǐng)響。當(dāng)遇(yù)到此(cǐ)種(zhǒng)情況時，選(xuǎn)用磁力(lì)攪拌(bàn)器。
滴定(dìng)管: 10mL或(huò)20mL。分度為(wéi)0.05mL，精度為±0.02mL，或選用相似精(jīng)度(dù)的自(zì)動滴定管。
滴定(dìng)台: 可以放置(zhì)燒杯(bēi)，電(diàn)極(jí)，攪拌(bàn)器，滴定管。並且(qiě)在(zài)移(yí)動燒杯時不會(huì)碰到電極，滴定管或(huò)攪(jiǎo)拌器。
磁(cí)力(lì)攪拌棒(bàng): 由(yóu)於在滴(dī)定過(guò)程(chéng)中(zhōng)會出(chū)現不(bù)相(xiāng)溶(róng)的兩(liǎng)相並沉(chén)降出氯化鉀，這(zhè)樣，攪拌條(tiáo)件很(hěn)關健，因此(cǐ)劇(jù)烈的(dí)攪拌(bàn)是(shì)非常必要的(dí)。


京都(dū)電(diàn)子(zǐ)KEM 自(zì)動(dòng)電位(wèi)滴定儀AT-710S