SH/T 1767-2008 工業芳烴(tīng)溴(xiù)指數(shù)的測定 電(diàn)位滴定(dìng)法(fǎ)

範圍
本標準規(guī)定了(liǎo)測定芳(fāng)烴溴指(zhǐ)數的(dí)電(diàn)位滴定方法(fǎ)。
本標準適用(yòng)於終餾點低於288°C的含痕量(liáng)烯烴的芳烴試樣(yàng)，試樣中應(yīng)不(bù)含輕(qīng)於異(yì)丁烷(wán)的(dí)組(zǔ)分。
溴指數的測(cè)定範(fàn)圍為(wéi)0mgBr/100g～500mgBr/100g。
本(běn)標準並(bìng)不(bù)旨在說(shuō)明與使用本標(biāo)準有(yǒu)關(guān)的所(suǒ)有安(ān)全注意事(shì)項(xiàng)。因(yīn)此，本標準(zhǔn)的使用者有責(zé)任(rèn)采取適(shì)當的(dí)安全與健康(kāng)措施，並(bìng)確保符(fú)合有關法規的規定(dìng)。

術(shù)語和定(dìng)義
下列術(shù)語(yǔ)和定(dìng)義適用於本標(biāo)準。
溴指(zhǐ)數(shù): 在規定條件(jiàn)下(xià)用溴化鉀(jiǎ)-溴酸(suān)鉀標準(zhǔn)溶液(yè)滴定時(shí)，每100克樣品所(suǒ)消耗(hào)的溴(xiù)的毫克(kè)數(shù)。

方(fāng)法概(gài)要(yào)
將樣(yàng)品溶(róng)於特定的(dí)溶劑(jì)中(zhōng)，用溴化(huà)鉀-溴酸鉀(jiǎ)標準溶(róng)液滴定。采(cǎi)用電(diàn)位(wèi)滴定儀來指示(shì)滴(dī)定終點，當(dāng)出(chū)現遊離溴(xiù)時(shí)係統中(zhōng)的(dí)電極電位發生突(tū)然變(biàn)化，此時(shí)即(jí)為(wéi)終(zhōng)點(diǎn)。

儀器
電位(wèi)滴定儀(yí): 一個能確(què)定(dìng)終點(diǎn)的並且可提供高阻抗極化(huà)電流(liú)的(dí)儀器(qì)，能(néng)夠在(zài)兩個(gè)鉑電極之間或復(fù)合(hé)鉑(bó)電極(jí)上維(wéi)持大約(yuē)10μA～50μA電(diàn)流(liú)，並(bìng)且(qiě)其靈(líng)敏度能(néng)達到(dào)具(jù)有50mV左右的(dí)電(diàn)位差變化以指(zhǐ)示終點。其(qí)他(tā)具有相(xiāng)同功(gōng)能(néng)的(dí)，可(kě)以準確指示終(zhōng)點(diǎn)的滴定儀也可使用(yòng)。
注: 可以通(tōng)過(guò)測定已(yǐ)知溴(xiù)指(zhǐ)數(shù)的(dí)標準樣(yàng)品(pǐn)來確定(dìng)試劑和儀器的可靠性(xìng)。
滴定容器: 250mL的(dí)高(gāo)型燒(shāo)杯或其他(tā)滴(dī)定容器，並(bìng)用(yòng)0°C～5°C的循(xún)環水(shuǐ)冷卻。兩(liǎng)個鉑電極放(fàng)置距離(lí)不(bù)超(chāo)過5mm，並伸入液(yè)麵以下。使用機(jī)械(xiè)或電磁(cí)攪拌(bàn)裝置(zhì)，攪(jiǎo)拌應當(dāng)充分(fēn)但不(bù)能引起(qǐ)氣泡(pào)。
具(jù)塞碘量(liáng)瓶(píng)，500mL。

分(fēn)析(xī)步驟
根(gēn)據操作(zuò)說(shuō)明，打開(kāi)滴(dī)定儀(yí)， 穩(wěn)定儀器(qì)。
將(jiāng)150mL滴定溶(róng)劑加入(rù)滴(dī)定容(róng)器(qì)，按照表1的(dí)要(yào)求，用吸量(liáng)管(guǎn)吸(xī)取或稱取(qǔ)一定(dìng)質量(liáng)的樣品，該(gāi)樣(yàng)品(pǐn)應(yīng)充分溶於(yú)滴(dī)定(dìng)溶劑中(zhōng)。打(dǎ)開攪(jiǎo)拌(bàn)器，調(tiáo)節(jié)攪拌速率(shuài)至溶液起(qǐ)旋(xuán)渦但(dàn)不(bù)產(chǎn)生(shēng)氣泡(pào)為宜。

注: 通(tōng)常(cháng)一個(gè)樣品的溴指數(shù)是未知的(dí)，在這種(zhǒng)情(qíng)況下，推(tuī)薦(jiàn)使(shǐ)用8g~10g樣品來大(dà)致確(què)定其溴指數(shù)範圍(wéi)。此探索試驗(yàn)後(hòu)，應當根據表(biǎo)1所(suǒ)示(shì)的(dí)合(hé)適(shì)的(dí)樣(yàng)品質量再(zài)做(zuò)一個(gè)測試(shì)。樣(yàng)品質(zhì)量可以(yǐ)通過樣品(pǐn)密度乘(chéng)以(yǐ)體積(jī)獲得。
設(shè)定(dìng)儀器(qì)操作(zuò)條(tiáo)件(jiàn)，用KBr-KBrO₃標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液滴足樣(yàng)品(pǐn)，至(zhì)電(diàn)位(wèi)出現明(míng)顯的(dí)變化(huà)並持(chí)續(xù)30s為終點(diǎn)。
空白(bái): 每(měi)一組滴(dī)定溶劑都(dū)應當(dāng)重(zhòng)新測(cè)定空(kōng)白，並確保空白滴(dī)定時標(biāo)準溶液的用量(liáng)不超(chāo)過(guò)0.10mL。

計算(suàn)
KBr-KBrO₃標(biāo)準溶液(yè)的濃(nóng)度(dù)按(àn)式(1)計算:

式中(zhōng):
c 一一(yī)KBr-KBrO₃標準溶液的(dí)濃(nóng)度(dù)，單(dān)位為(wéi)摩(mó)爾(ěr)每(měi)升(shēng)(mol/L)；
V 一一KBr-KBrO₃標(biāo)準溶液(yè)的體積，單(dān)位為(wéi)毫升(mL)；
c₁一一Na₂S₂O₃標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液的濃(nóng)度，單(dān)位為摩爾每(měi)升(mol/L)；
V₁一一滴(dī)定(dìng)時(shí)消耗的Na₂S₂O₃標準溶(róng)液的體(tǐ)積，單(dān)位為毫升(shēng)(mL)。
樣(yàng)品溴指(zhǐ)數按(2)計算(suàn):

式(shì)中:
A 一一(yī)樣(yàng)品消耗(hào)的標準溶(róng)液體積(jī)，單位為毫升(shēng)(mL)；
B 一(yī)一空白(bái)消(xiāo)耗的標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液體(tǐ)織，單位(wèi)為毫(háo)升(shēng)(mL)；
c 一(yī)一(yī)KBr-KBrO₃標(biāo)準溶液的(dí)濃(nóng)度，單位為(wéi)摩爾(ěr)每升(mol/L)；
m 一一樣品(pǐn)質量，單(dān)位為克(g)；
7990一一(yī)溴相對原(yuán)子(zǐ)量(liáng)×100。

結果的表示
以兩次重復測(cè)定(dìng)結果(guǒ)的(dí)算術平(píng)均值報告(gào)其(qí)分析結果。分(fēn)析(xī)結(jié)果(guǒ)的數值按(àn) GB/T 8170 規定進行(háng)修約，報(bào)告至0.5mgBr/100g。


京(jīng)都電(diàn)子KEM 石油(yóu)產品自動(dòng)電(diàn)位滴定(dìng)儀(yí)AT-710係列(liè)