GB/T 8577-2010 復混肥料中遊(yóu)離水含(hán)量的測(cè)定(dìng) 卡爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)法(fǎ)

範圍(wéi)
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用二氧六(liù)環萃取(qǔ)肥料中的遊(yóu)離水(shuǐ)，然後用(yòng)卡爾·費休試劑滴定的(dí)方法(fǎ)，測(cè)定復(fù)混(hùn)肥料中(zhōng)遊離水(shuǐ)含(hán)量(liáng)。

原理(lǐ)
試樣中的遊離水與(yǔ)已知水的滴(dī)定(dìng)度的(dí)卡爾·費(fèi)休試(shì)劑(jì)進行定量(liáng)反(fǎn)應(yīng)，反應(yīng)式(shì)如(rú)下(xià):
H₂O + I₂ + SO₂ + 3C₅H₅N = 2C₅H₅N·HI + C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃ + CH₃OH = C₅H₅NH·OSO₂OCH₃

儀(yí)器
通常實(shí)驗(yàn)室用儀(yí)器(qì);
卡爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)直接電量滴定(dìng)儀器(qì)，按(àn)GB/T 6283配(pèi)備，或與之性能相(xiāng)當(dāng)的卡(qiǎ)爾·費(fèi)休(xiū)儀器(qì);
離(lí)心(xīn)機(jī)，醫用(yòng)，(0~4000)r/min;
注(zhù)射器(qì)，5mL，50mL。

分(fēn)析步驟(zhòu)
卡爾·費(fèi)休試(shì)劑(jì)的(dí)標定(dìng)
按GB/T 6283規定(dìng)步驟，用二(èr)水合(hé)酒石酸鈉(或(huò)水(shuǐ))標(biāo)定(dìng)。
測定
做(zuò)兩(liǎng)份試料(liào)的平行測定。
按(àn)GB/T 8571規定(dìng)製備實驗室樣品。
於125mL帶(dài)鹽(yán)水瓶橡(xiàng)皮(pí)塞(sāi)的錐形瓶(píng)中，稱(chēng)取(qǔ)遊離水(shuǐ)含量(liáng)不大(dà)於150mg的實驗室(shì)樣品1.5g~2.5g，稱準(zhǔn)至0.0002g，蓋上瓶塞，用注射器注(zhù)入50.0mL二(èr)氧六(liù)環(除仲(zhòng)裁(cái)必(bì)須(xū)使(shǐ)用(yòng)外(wài)，一般情況下(xià)，可用無水(shuǐ)乙(yǐ)醇或甲(jiǎ)醇(chún)代替(tì))，搖(yáo)動或振蕩數(shù)分鐘，靜置15min，再搖動或(huò)振蕩數分鐘，待(dài)試樣稍為(wéi)沉降後，取(qǔ)部分溶(róng)液(yè)於帶鹽(yán)水(shuǐ)瓶橡皮(pí)塞(sāi)的(dí)離心管(guǎn)中(zhōng)離心(xīn)。
通過(guò)排(pái)泄嘴(zuǐ)將(jiāng)滴定容器中(zhōng)殘(cán)液(yè)放完，加50mL甲醇於(yú)滴定容器(qì)中(zhōng)，甲醇用(yòng)量須(xū)足(zú)以(yǐ)淹(yān)沒(méi)電極，接(jiē)通電(diàn)源(yuán)，打開電(diàn)磁攪(jiǎo)拌器，與標(biāo)定卡爾(ěr)·費(fèi)休試(shì)劑一(yī)樣，用(yòng)卡(qiǎ)爾(ěr)·費休(xiū)試(shì)劑(jì)滴定(dìng)至(zhì)電(diàn)流計(jì)產(chǎn)生(shēng)與標(biāo)定時(shí)同(tóng)樣的偏斜，並保持(chí)穩(wěn)定(dìng)1min。
用注射(shè)器從(cóng)離(lí)心管(guǎn)中(zhōng)取出(chū)5.0mL二氧(yǎng)六環萃取液，經(jīng)加(jiā)料口注(zhù)入滴定(dìng)容器中(zhōng)，用卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)試(shì)劑滴定至(zhì)終點，記錄(lù)所(suǒ)消(xiāo)耗的卡爾·費休(xiū)試劑(jì)的(dí)體積(jī)(V₁)。
用(yòng)二(èr)氧(yǎng)六環(huán)作萃取(qǔ)劑時(shí)，應(yīng)在(zài)三次滴定後將(jiāng)滴定(dìng)容器(qì)中(zhōng)殘(cán)液(yè)放完(wán)，加入(rù)甲醇，用(yòng)卡爾·費休(xiū)試(shì)劑滴定(dìng)至(zhì)同(tóng)樣終點。其後(hòu)進行(háng)下(xià)一次(cì)測定(dìng)。
以同(tóng)樣方(fāng)法，測定(dìng)5.0mL二氧(yǎng)六(liù)環所消(xiāo)耗的(dí)卡爾(ěr)·費休試劑(jì)的體積(V₂) 。

分(fēn)析(xī)結果的計(jì)算
遊離水含量(liáng)w，以質量分(fēn)數(%)表示，按式(1)計(jì)算(suàn):

式(shì)中(zhōng):
V₁ 一(yī)一(yī)一滴定(dìng)5.0mL二氧(yǎng)六(liù)環(huán)萃取溶液(yè)所消耗的卡爾·費休試(shì)劑的體(tǐ)積的數(shù)值(zhí)，單位為毫升(shēng)(mL);
V₂ 一一一滴定5.0mL二氧(yǎng)六環所消耗的卡爾(ěr)·費休試劑(jì)的(dí)體(tǐ)積(jī)的數值，單位(wèi)為毫升(shēng)(mL);
T 一一一卡爾·費(fèi)休試(shì)劑(jì)對水的(dí)滴定(dìng)度的數值，單位為毫(háo)克每(měi)毫(háo)升(shēng)(mg/mL) ;
m 一(yī)一(yī)一試料(liào)的質(zhì)量的數值(zhí)，單(dān)位為(wéi)克(g)。
計算(suàn)結(jié)果(guǒ)表(biǎo)示到(dào)小數(shù)點後兩(liǎng)位(wèi)，取(qǔ)平(píng)行測定(dìng)結果的算術平均(jūn)值作(zuò)為測定結(jié)果(guǒ)。


京(jīng)都(dū)電子KEM 卡爾·費休(xiū)直(zhí)接電量滴定儀MKV-710S