GB/T 7600-2014 運(yùn)行中(zhōng)變壓(yā)器(qì)油(yóu)和(hé)汽(qì)輪機油水分含量(liáng)測(cè)定法(庫侖(lún)法)

範圍
本(běn)標準(zhǔn)規定了用庫侖(lún)法測定(dìng)運行中變壓器(qì)油和汽輪機油水分含量的方(fāng)法。
本(běn)標(biāo)準適用於運行(háng)中(zhōng)變(biàn)壓器油和汽輪(lún)機油(yóu)水(shuǐ)分含量的測(cè)定。磷酸酯抗燃油水分(fēn)含(hán)量(liáng)的(dí)測(cè)定(dìng)可參(cān)照本(běn)方(fāng)法。

方法(fǎ)原理(lǐ)
其(qí)原(yuán)理(lǐ)是(shì)基於有水時(shí)，碘(diǎn)被(bèi)二氧化硫(liú)還原(yuán)，在(zài)吡啶和甲(jiǎ)醇存在的(dí)情況(kuàng)下(xià)，生成(chéng)氫(qīng)碘(diǎn)酸(suān)吡(pǐ)啶和(hé)甲基硫酸(suān)氫吡(pǐ)啶。反(fǎn)應(yīng)式如(rú)下:
   H₂O + I₂ + SO₂ + 3C₅H₅N → 2C₅H₅N·HI + C₅H₅N·SO₃
   C₅H5N·SO₃ + ROH → C₅H₅NH·OSO₂·OR
在(zài)電解過程(chéng)中，電極(jí)反(fǎn)應(yīng)如(rú)下:
    陽極:  2I^- - 2e → I₂
    陰(yīn)極:  2H⁺ + 2e → H₂↑
                  I₂ + 2e → 2I^-
產(chǎn)生(shēng)的碘又與與試油中(zhōng)的水分反應生成氫(qīng)碘(diǎn)酸(suān)，直(zhí)到全部水分(fēn)反應(yīng)完畢(bì)為(wéi)止，反(fǎn)應終點(diǎn)用(yòng)一(yī)對鉑(bó)電(diàn)極所(suǒ)組(zǔ)成(chéng)的(dí)檢(jiǎn)測(cè)單元指示。在(zài)整(zhěng)個(gè)過程中(zhōng)，二氧化(huà)硫(liú)有所(suǒ)消耗，其(qí)消耗(hào)量(liáng)與水(shuǐ)的(dí)摩爾(ěr)數相等。
依(yī)據(jù)法拉第(dì)電(diàn)解定(dìng)律，電(diàn)解所(suǒ)用(yòng)的電量與碘(diǎn)的物(wù)質的(dí)量成(chéng)正比，即電解(jiě)1 mol水(shuǐ)，需(xū)要2 倍的96493C電(diàn)量(liáng)。計(jì)算(suàn)式如(rú)下:
     
即(jí): 
式中: 
m ——樣品(pǐn)中(zhōng)的水分，單位(wèi)為微克(μg)；
Q ——電解(jiě)電量(liáng)，單位為(wéi)毫(háo)庫(kù)侖(lún)(mC)；
18——水的相對(duì)質(zhì)量。

試(shì)劑
卡爾費休法電(diàn)解(jiě)液。
純水: 電導率不(bù)應(yīng)大於0.10。
含水標樣: 含水量(liáng)為200mg/L。

儀器
微(wēi)庫(kù)侖分析儀(yí)。
注(zhù)射器(qì): 0.5μL, 50μL, 0.25mL, 1mL, 2mL, 5mL, 25mL, 50mL。

測定步(bù)驟(zhòu)
按 GB/T 7597 的規定采(cǎi)集(jí)油樣。
電解(jiě)池的清洗參見(jiàn)附錄(lù)。
按儀器(qì)說(shuō)明書調試儀器(qì)。
開啟電(diàn)磁攪拌器(qì)，開始(shǐ)電(diàn)解(jiě)電解(jiě)池(chí)中(zhōng)所存在的殘(cán)餘(yú)水(shuǐ)分。若(ruò)電解液(yè)碘過(guò)量(liáng)，用(yòng)0.5μL微量注射(shè)器(qì)注(zhù)人(rén)適量(liáng)純(chún)水，此時電(diàn)解(jiě)液顏(yán)色逐漸(jiàn)變淺(qiǎn)，zui後(hòu)呈黃色進(jìn)行電解。
當電(diàn)解(jiě)液達(dá)到(dào)滴(dī)定(dìng)終(zhōng)點，用注射(shè)器(qì)抽(chōu)取一(yī)定量已(yǐ)知含(hán)水(shuǐ)量的標樣或(huò)用0.5μL注(zhù)射(shè)器(qì)抽(chōu)取0.5μL純(chún)水(shuǐ)，按下(xià)啟(qǐ)動(dòng)按(àn)鈕(niǔ)，通過屯解(jiě)池(chí)上部的(dí)進樣口注入電解池(chí)，進行儀(yí)器標定。儀(yí)器(qì)顯(xiǎn)示數值與標(biāo)準值的相(xiāng)對誤(wù)差應為±5%，當連(lián)續三(sān)次標定(dìng)均(jūn)達(dá)要求值(zhí)，才能認為儀棄調(tiáo)整完(wán)畢。超(chāo)出此(cǐ)範圍(wéi)，應變換電解(jiě)液。
當(dāng)電解液難以達到滴定終點時(shí)，應先(xiān)關閉攪(jiǎo)拌(bàn)器(qì)，停止滴定，拿(ná)起電(diàn)解(jiě)池，搖動數次， 再重(zhòng)新(xīn)開(kāi)始(shǐ)攪(jiǎo)拌(bàn)，滴(dī)定，使周圍壁(bì)上的水分(fēn)充分(fēn)電解，可以如此反復(fù)幾(jī)次，以(yǐ)便盡快達到(dào)終點(diǎn)。如果(guǒ)還是(shì)難以(yǐ)達到(dào)要(yào)求(qiú)，應變(biàn)換電(diàn)解(jiě)液(yè)。再(zài)按(àn)上述測試。
儀(yí)器調整(zhěng)平(píng)衡(héng)後，用待(dài)測(cè)樣品衝洗注射器不應少於三(sān)次，然(rán)後抽取待測(cè)樣(yàng)品(pǐn)1mL(根據樣品含(hán)水量高(gāo)低， 可調(tiáo)整進(jìn)樣(yàng)量的大(dà)小)。
按(àn)啟(qǐ)動(dòng)按鈕(niǔ)，待測樣(yàng)品通過(guò)電(diàn)解(jiě)池(chí)上部的進(jìn)樣(yàng)口注入電解(jiě)池(chí)。儀(yí)將自(zì)動電解(jiě)至(zhì)終點(diǎn)，記下(xià)顯(xiǎn)示數值(zhí)。同(tóng)一試(shì)驗至少重復操(cāo)作(zuò)兩(liǎng)次(cì)以(yǐ)上，取平均(jūn)值。

計算
根據(jù)被(bèi)測樣(yàng)品(pǐn)的(dí)進樣體積(jī)，按式(shì)(2)計算(suàn)出(chū)水分含量。

式中:
ρ ——待測樣(yàng)品的(dí)水分(fēn)含量，單位(wèi)為(wéi)毫(háo)克每升(shēng)(mg/L)；
m——待(dài)測(cè)樣品中的水分，單位為微(wēi)克(μg)；
V ——待(dài)測樣(yàng)品的進樣(yàng)體積(jī)，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫升(mL)。

精(jīng)密(mì)度
兩次(cì)平(píng)行測試結(jié)果的(dí)差(chà)值(zhí)不應超(chāo)過表1中的數(shù)值:

取(qǔ)兩次平行(háng)試驗(yàn)結果(guǒ)的算術(shù)平均值(zhí)為測(cè)定(dìng)值。


京都(dū)電(diàn)子KEM 石(shí)油產(chǎn)品(pǐn)庫侖(lún)法卡(qiǎ)爾費休水分儀(yí) MKC-710係列(liè)