GB/T 30921.5-2025 工(gōng)業(yè)用(yòng)精(jīng)對苯二(èr)甲酸(suān)(PTA)試(shì)驗方(fāng)法(fǎ) 第5部分: 酸值的(dí)測(cè)定

範圍
本文件(jiàn)描(miáo)述了測定(dìng)工(gōng)業(yè)用(yòng)精(jīng)對(duì)苯(běn)二(èr)甲(jiǎ)酸(PTA)酸值的指(zhǐ)示(shì)劑法(fǎ)和電位(wèi)滴(dī)定法(fǎ)。
本(běn)文件(jiàn)適用於(yú)工(gōng)業用精(jīng)對(duì)苯(běn)二甲酸(PTA)酸值(zhí)的測定。

術語和定義(yì)
下列術語(yǔ)和定(dìng)義(yì)適(shì)用於(yú)本(běn)文件。
酸值(zhí)  acid number
中和1g PTA試樣(yàng)所需的氫(qīng)氧(yǎng)化鉀毫(háo)克(kè)數。
注(zhù): 單(dān)位(wèi)為毫克(kè)每(měi)克(mg/g)。

指示劑法
方法提要
將一定量的(dí)PTA試(shì)樣溶解於(yú)適(shì)量的二甲基亞碸中(zhōng)，並加入(rù)適量的水(shuǐ)。以(yǐ)酚酞(tài)為(wéi)指示(shì)劑(jì)，用NaOH標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液滴定(dìng)至粉紅(hóng)色(sè)為終點(diǎn)。由消耗的NaOH標準滴(dī)定(dìng)溶液的體(tǐ)積數計(jì)算試樣(yàng)的酸值(zhí)。

電位滴(dī)定法
方法(fǎ)提要
將(jiāng)一(yī)定量的PTA試樣(yàng)溶解(jiě)於適(shì)量(liáng)的二甲(jiǎ)基亞(yà)碸和水(shuǐ)組成(chéng)的溶(róng)劑(jì)中(zhōng)，用(yòng)NaOH標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液進行(háng)滴(dī)定，以(yǐ)電(diàn)位(wèi)滴定儀的(dí)電位(wèi)突(tū)躍(yuè)點作(zuò)為滴定(dìng)終點(diǎn)，由(yóu)消耗(hào)的(dí)NaOH標(biāo)準滴定溶(róng)液(yè)的(dí)體(tǐ)積(jī)數(shù)計算試樣(yàng)的酸值。

試劑(jì)與(yǔ)材料(liào)
除非另(lìng)有規(guī)定，所(suǒ)用(yòng)試劑均為(wéi)分析純(chún)，實(shí)驗用水符(fú)合 GB/T 6682 中(zhōng)三(sān)級(jí)水(shuǐ)規定(dìng)。
二水合(hé)草酸: 基準試劑。
二甲基(jī)亞(yà)碸(fēng)。
NaOH標準滴定(dìng)溶(róng)液(yè): c(NaOH)=0.5mol/L，按 GB/T 601 製(zhì)備，按"NaOH標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液的(dí)標定"進行(háng)標定。

儀器設(shè)備
自動(dòng)電位滴定儀(yí): 應(yīng)符合(hé)如(rú)下技(jì)術要求:
a) 具有專(zhuān)門的電(diàn)位平(píng)衡功能的動態模式，可(kě)根(gēn)據電位變(biàn)化(huà)趨勢自(zì)動調整滴(dī)定(dìng)速(sù)度；
b) 在滴(dī)定過(guò)程中(zhōng)能以0.002mL及(jí)更大的增(zēng)量進行滴定。
電(diàn)極: pH復合電極。
滴(dī)定管: 20mL，符合(hé) JJG 814-2015 的等級(jí)A規(guī)定，定(dìng)期對(duì)滴定(dìng)管(guǎn)進(jìn)行(háng)檢(jiǎn)定(dìng)。
天平(píng): 分(fēn)度(dù)值為0.0001g。
滴定(dìng)杯: 100mL，杯(bēi)體形(xíng)狀應確保(bǎo)電(diàn)極(jí)頭的(dí)充(chōng)分(fēn)浸沒及攪(jiǎo)拌效果。

樣(yàng)品(pǐn)
按(àn) GB/T 3723 和 GB/T 6679 規定的要求采取樣品。

試(shì)驗步(bù)驟
NaOH標準(zhǔn)滴定溶液的(dí)標定
 稱取0.3g±0.03g(精確至(zhì)0.0001g)二(èr)水(shuǐ)合草酸(suān)於(yú)100mL滴定杯(bēi)中，向該滴(dī)定(dìng)杯中加入60mL煮(zhǔ)沸(fèi)後(hòu)冷(lěng)卻(què)至室溫的水(shuǐ)，使其溶(róng)解(jiě)。以NaOH標準滴定(dìng)溶液進行電(diàn)位滴定，最小(xiǎo)加(jiā)液體積設(shè)置(zhì)為(wéi)0.002mL，以電(diàn)位突躍點作為(wéi)終點(diǎn)，記錄滴定終點(diǎn)消耗NaOH標準滴定溶液(yè)的體積。
NaOH標準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液(yè)濃(nóng)度(c)，單(dān)位為摩爾每升(mol/L)，按式(1)計(jì)算(suàn)。

式中:
m ——二水合(hé)草酸的(dí)質(zhì)量(liáng)，單位(wèi)為克(g)；
2 ——反應(yīng)係數；
V ——滴定草酸消(xiāo)耗(hào)的(dí)NaOH標準(zhǔn)滴定溶液(yè)的體(tǐ)積，單(dān)位為毫(háo)升(shēng)(mL)；
126.07——二水合草酸(suān)的摩爾(ěr)質量，單(dān)位(wèi)為(wéi)克每摩爾(ěr)(g/mol)。
重復標定4次，4次(cì)標(biāo)定結(jié)果(guǒ)的(dí)相對極差不應大(dà)於0.15%，以4次標定(dìng)結果(guǒ)的算術(shù)平均(jūn)值(zhí)作為最(zuì)終(zhōng)標(biāo)定結果(guǒ)，保(bǎo)留(liú)4位(wèi)有(yǒu)效(xiào)數字(zì)。
若標(biāo)定後超(chāo)過7d使用(yòng)該(gāi)溶液，應對該溶(róng)液(yè)進(jìn)行核查。若核查結果(guǒ)與上(shàng)次標定(dìng)結果的(dí)差值大於標定值(zhí)的0.15%，則(zé)應重(zhòng)新標定(dìng)。
樣品(pǐn)的(dí)測定(dìng)
稱取0.5g±0.05g樣(yàng)品(精確至(zhì)0.0001g)於100mL滴(dī)定杯(bēi)中(zhōng)，加入50mL二甲基(jī)亞(yà)碸，攪拌至(zhì)溶(róng)解，再加入(rù)20mL煮沸冷(lěng)卻至室溫的水，攪(jiǎo)拌均(jūn)匀，然後(hòu)用NaOH標準滴(dī)定溶液進(jìn)行自動(dòng)電位滴(dī)定(dìng)，最(zuì)小加(jiā)液(yè)體積(jī)設置(zhì)為(wéi)0.002mL，以(yǐ)電位(wèi)突(tū)躍(yuè)點作為終點，記錄所消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)的(dí)體積。
在相同試(shì)驗(yàn)條件下(xià)，進(jìn)行(háng)空(kōng)白試驗(yàn)，記(jì)錄消耗NaOH標準滴(dī)定溶(róng)液(yè)的體(tǐ)積(jī)，該體(tǐ)積(jī)作(zuò)為空白(bái)值。
樣品(pǐn)測(cè)定(dìng)時(shí)的(dí)室溫(wēn)與NaOH標準滴定溶(róng)液(yè)標(biāo)定時(shí)的室溫差(chà)值不(bù)應超過5℃。

試(shì)驗(yàn)數(shù)據處理
結果計算
PTA的酸值X(以氫(qīng)氧化(huà)鉀計)，單(dān)位(wèi)為毫克(kè)每(měi)克(mg/g)，按式(shì)(2)計算。

式中:
c ——NaOH標準滴定溶(róng)液(yè)的濃度，單(dān)位為(wéi)摩爾每(měi)升(mol/L)；
V ——滴定(dìng)試樣(yàng)消(xiāo)耗的NaOH標準滴(dī)定溶(róng)液體積，單(dān)位為毫升(shēng)(mL)；
V₀ ——滴(dī)定空(kōng)白消耗的NaOH標準滴定溶(róng)液體(tǐ)積(jī)，單(dān)位(wèi)為毫升(shēng)(mL)；
56.11——氫(qīng)氧化鉀(jiǎ)的摩爾質量(liáng)的數值，單位為(wéi)克每(měi)摩爾(g/mol)；
m ——試(shì)樣(yàng)質量，單位為克(kè)(g)。
若(ruò)采(cǎi)用指示劑法，計(jì)算(suàn)時(shí)應(yīng)對消(xiāo)耗標準(zhǔn)滴定溶(róng)液的體積(jī)進行(háng)溫(wēn)度和(hé)滴定管(guǎn)誤差校正。
結(jié)果的(dí)表(biǎo)示(shì)
取2次(cì)重(zhòng)復測定(dìng)結果(guǒ)的算術平(píng)均(jūn)值(zhí)作(zuò)為試樣的(dí)酸(suān)值(zhí)，按(àn) GB/T 8170 的規(guī)定修(xiū)約，精確至0.1mg/g。