DB13/T 6080-2025 雙三氟甲基磺(huáng)酰亞(yà)胺(àn)鋰中雜(zá)質的檢測(cè)

範(fàn)圍
本文件(jiàn)規(guī)定了(liǎo)99.9％的(dí)雙三氟甲基磺(huáng)酰亞胺(àn)鋰中雜質的檢測原理(lǐ)，試劑或(huò)材料(liào)，儀(yí)器設備，測(cè)定(dìng)步(bù)驟(zhòu)及結果處理(lǐ)等。
本(běn)文(wén)件(jiàn)適用(yòng)於(yú)以CF4O2S，氨(ān)氣，硫(liú)酸，Li2CO3為(wéi)原料生產的的雙(shuāng)三氟甲基磺(huáng)酰亞胺(àn)鋰(lǐ)中(zhōng)氟(fú)離子，氯(lǜ)離(lí)子，硫酸根(gēn)含(hán)量，水含量，酸度(dù)(以(yǐ)HF含量(liáng)計(jì))，pH，色度(dù)，濁(zhuó)度，金(jīn)屬(shǔ)元素(sù)含量的(dí)測定，其它工藝生(shēng)產的雙三氟甲(jiǎ)基(jī)磺酰亞(yà)胺(àn)鋰(lǐ)可參(cān)考執(zhí)行。

術(shù)語(yǔ)和(hé)定義
本文(wén)件沒(méi)有需(xū)要(yào)界(jiè)定(dìng)的術語和定義(yì)。

樣(yàng)品
雙三(sān)氟(fú)甲基磺(huáng)酰亞(yà)胺鋰樣品中(zhōng)雜質(zhì)的應符(fú)合表(biǎo)1的要求(qiú)。




水含量(liáng)的測(cè)定
原理
卡(qiǎ)爾費(fèi)休(xiū)庫(kù)倫水(shuǐ)分測定儀(yí)中的一對測量(liáng)電極(jí)和(hé)一(yī)對電(diàn)解電(diàn)極針對反(fǎn)應係(xì)統(tǒng)中(zhōng)碘量(liáng)的變化，測量電(diàn)極檢驗到陽極室的(dí)電(diàn)動勢改變(biàn)，驅動電解電(diàn)極進(jìn)行電解(jiě)，在電(diàn)解電極的(dí)陽(yáng)極，陰(yīn)極會分別發生氧(yǎng)化，還原反應，直(zhí)到(dào)係(xì)統中(zhōng)的(dí)水全(quán)部反應完(wán)畢。陽極(jí)生(shēng)成的碘分子數等(děng)於消耗試(shì)樣中水的分子(zǐ)數(shù)，而電(diàn)解生成(chéng)的(dí)碘(diǎn)量(liáng)或反(fǎn)應消耗的水與所消(xiāo)耗的電量成正比(bǐ)，依據(jù)法拉(lā)第(dì)定律，經(jīng)換(huàn)算扣除(chú)平(píng)衡狀(zhuàng)態(tài)的空(kōng)白電(diàn)流後，卡(qiǎ)爾費(fèi)休(xiū)水(shuǐ)分(fēn)儀測定值可直接給出(chū)被(bèi)測樣(yàng)品的(dí)水(shuǐ)分(fēn)含量(liáng)。

試劑或材料(liào)
試劑(jì)或(huò)材(cái)料如下(xià)：
a) 甲醇：無一(yī)級水甲醇
；
b) 卡爾(ěr)費休試(shì)劑：按 GB/T 6324.8 中的規(guī)定(dìng)進行配製或(huò)采(cǎi)購。
GB/T 6324.8-2014 有(yǒu)機化(huà)工產品試(shì)驗方法(fǎ) 第(dì)8部分:液體(tǐ)產品(pǐn)水分(fēn)測(cè)定 卡爾·費休(xiū)庫侖(lún)電(diàn)量法(fǎ)

儀器設(shè)備
儀器設(shè)備如下：
a) 卡(qiǎ)爾(ěr)費休(xiū)庫(kù)倫電量水(shuǐ)分(fēn)測定儀
；
b) 烘箱(xiāng)：55°C
；
c) 移(yí)液管：5mL
；
d) 分析精(jīng)密(mì)天平：萬分(fēn)之一(yī)。

測定(dìng)步(bù)驟
測(cè)定前處(chǔ)理
在手(shǒu)套箱內(nèi)準(zhǔn)確稱(chēng)取(qǔ)2.0000g(以(yǐ)實際(jì)稱(chēng)重(zhòng)為(wéi)主(zhǔ))樣(yàng)品(pǐn)。
樣品(pǐn)測(cè)定
用(yòng)幹燥潔(jié)淨的塑料(liào)取樣管(55°C 烘(hōng)箱烘8h)取好樣品(pǐn)約2.0000g~3.0000g，(N2保護(hù))，對(duì)手套箱(xiāng)過(guò)度倉進行(háng)置(zhì)換(huàn)20~30次(cì)，打(dǎ)開過度倉外門(mén)，快速把(bǎ)取(qǔ)好(hǎo)的(dí)樣品放入，立即(jí)關好(hǎo)倉(cāng)門(mén)，再對過度(dù)倉進(jìn)行(háng)置(zhì)換(huàn)20~30次，然後對(duì)手套箱(xiāng)進行置換20~30次，在(zài)常(cháng)壓下打開過(guò)度(dù)倉和手套箱(xiāng)，快(kuài)速拿出樣(yàng)品管(guǎn)，關閉(bì)倉(cāng)門。首(shǒu)先確認水分(fēn)儀(yí)的(dí)漂移(yí)值小於(yú)1.0μg/s 。然後進行(háng)預(yù)滴(dī)定，檢測(cè)空(kōng)白值要(yào)求小於(yú)1μg/g。
把(bǎ)空樣品管放(fàng)入(rù)天平(píng)上稱(chēng)重歸零，水分(fēn)儀按(àn)"start"鍵(jiàn)，從水分(fēn)儀加(jiā)樣口把樣品(pǐn)加入卡(qiǎ)爾費(fèi)休(xiū)庫倫水(shuǐ)分(fēn)儀(yí)內，再(zài)按"start"鍵，開(kāi)始(shǐ)檢測水(shuǐ)分(fēn)。把空樣(yàng)品管放入天(tiān)平(píng)上(shàng)，所顯示的數值(zhí)為(wéi)樣品重(zhòng)量，待(dài)水(shuǐ)分儀(yí)發(fā)出(chū)蜂鳴聲，把(bǎ)重(zhòng)量(liáng)輸(shū)入一級(jí)水分儀(yí)，讀取儀器顯(xiǎn)示示(shì)數記(jì)為(wéi)Φ₄，平行測(cè)定2次，取平行測定(dìng)結(jié)果的(dí)算(suàn)術平均值(zhí)為(wéi)測定(dìng)結(jié)果，相(xiāng)對偏差不大(dà)於(yú)5%。