DB14/T 2670-2023 廢油(yóu)脂轉化(huà)生物浮選劑(jì)技(jì)術(shù)規(guī)程

範(fàn)圍(wéi)
本(běn)文(wén)件(jiàn)規定了廢油脂(zhī)轉化生物(wù)浮(fú)選(xuǎn)劑的(dí)生產(chǎn)工藝(yì)流程(chéng)，原材料(liào)要(yào)求，中間(jiān)工(gōng)序(xù)要(yào)求，成(chéng)品(pǐn)工序(xù)要求(qiú)，安全(quán)要(yào)求(qiú)，質量控製及標誌，包裝(zhuāng)，運輸和貯存。
本文件(jiàn)適用(yòng)於廢(fèi)油脂(zhī)轉(zhuǎn)化(huà)生產生物(wù)浮選(xuǎn)劑工藝過程控(kòng)製。

術(shù)語和定(dìng)義(yì)
下列(liè)術(shù)語(yǔ)和定義(yì)適用(yòng)於本(běn)文件。
生物浮選(xuǎn)劑(jì)  bio-flotation agent
生(shēng)物浮(fú)選劑是(shì)由(yóu)廢油(yóu)脂經過酯化(huà)，酯交換(huàn)，裂(liè)解等反應(yīng)製得(dé)，成分為(wéi)C₄~C₂₅的高級(jí)醇(chún)類，酯類(lèi)，烴類及(jí)少量醛類(lèi)等(děng)多種(zhǒng)組分，具有可生(shēng)物降(jiàng)解的(dí)，捕(bǔ)收和起泡功能的有機(jī)化合物。通過改變礦物表麵親疏水(shuǐ)性強(qiáng)化目(mù)的礦物與脈(mài)石礦(kuàng)物的分離精(jīng)度(dù)，並且能夠促進空氣在礦漿中(zhōng)的彌(mí)散(sàn)，增(zēng)加(jiā)氣(qì)泡(pào)與(yǔ)礦(kuàng)物碰(pèng)撞(zhuàng)粘(nián)附概率，保(bǎo)障浮選泡沫層的穩定(dìng)，實現(xiàn)浮選(xuǎn)泡(pào)沫(mò)與(yǔ)礦(kuàng)漿的(dí)分離(lí)。
固(gù)體酸(suān)催(cuī)化(huà)劑  soIid acid cataIyst
固(gù)體酸催(cuī)化(huà)劑是由(yóu)氧化鋯，氧化(huà)矽，氧(yǎng)化鋁(lǚ)和氧化鎂(měi)等(děng)一(yī)種或(huò)幾(jī)種組分(fēn)組成的能起酸催化(huà)作(zuò)用的(dí)固(gù)體成型物質。固體(tǐ)酸(suān)催化(huà)劑是(shì)在(zài)反應前後，能(néng)使反應速率改變但質量和化(huà)學性(xìng)質不(bù)發(fā)生變化的一(yī)種物(wù)質。

生產(chǎn)工藝(yì)流程
廢油脂(zhī)轉化(huà)生物(wù)浮(fú)選劑(jì)的生(shēng)產工(gōng)藝流程示意圖(tú)，見圖(tú)1。


原材(cái)料(liào)要求(qiú)
廢油脂(zhī)
廢油(yóu)脂技(jì)術(shù)要(yào)求(qiú)及(jí)試(shì)驗方(fāng)法，見(jiàn)表(biǎo)1。


試驗方法
酸值(以KOH計)mg/g          GB/T 5530
GB/T 5530-2005 動植(zhí)物油(yóu)脂 酸(suān)值(zhí)和(hé)酸(suān)度測定 已作廢。
被 GB 5009.229-2016 食(shí)品安(ān)全(quán)國家(jiā)標準(zhǔn) 食品(pǐn)中酸價(jià)的(dí)測定 代替(tì)。
GB 5009.229-2016 食品安(ān)全(quán)國家(jiā)標準 食(shí)品(pǐn)中酸價的(dí)測(cè)定(dìng)
碘(diǎn)值(zhí)g/100g          GB/T 5532
GB/T 5532-2022 動植物油(yóu)脂 碘值的測定(dìng)

工業用醇類(lèi)
工業(yè)用(yòng)醇類技術要求及(jí)試驗(yàn)方法，見表2。


試驗(yàn)方(fāng)法(fǎ)
水分％          GB/T 6283
GB/T 6283-2008 化(huà)工(gōng)產(chǎn)品(pǐn)中水(shuǐ)分(fēn)含量(liáng)的(dí)測(cè)定(dìng) 卡爾(ěr)·費休法(fǎ)(通用(yòng)方法(fǎ))
乙醇(chún)含量(liáng)(∮/％)          GB/T 394.2
GB/T 394.2-2025 酒精通(tōng)用(yòng)分析方法

中間工序要求
生(shēng)產關(guān)鍵(jiàn)控製點
酯(zhǐ)化和酯交換(huàn)以醇油摩爾(ěr)比，反應溫度，反應液相(xiāng)空(kōng)速，壓力為該工序(xù)生產關(guān)鍵(jiàn)控(kòng)製點， 應符(fú)合(hé)表(biǎo)3要(yào)求(qiú)。


質量控製(zhì)
質(zhì)量控製(zhì)指標(biāo)及試(shì)驗(yàn)方法應符合表(biǎo)4要(yào)求。


試(shì)驗方法
酸(suān)值(以KOH計)mg/g          附(fù)錄A
碘(diǎn)值g/100g          GB/T 5532
GB/T 5532-2022 動植(zhí)物油脂(zhī) 碘值(zhí)的測定(dìng)

成(chéng)品(pǐn)工(gōng)序要求
質(zhì)量控製指標及(jí)試驗方(fāng)法(fǎ)應(yīng)符合表(biǎo)5要(yào)求(qiú)。




試驗方法
酸值(zhí)(以(yǐ)KOH計)mg/g          附錄(lù)A
碘值g/100g          GB/T 5532
GB/T 5532-2022 動植物油脂 碘值的測(cè)定(dìng)

附錄(lù)A  (規(guī)範(fàn)性)
廢油脂轉化生(shēng)物浮(fú)選(xuǎn)劑(jì)酸值的(dí)測定
A.1 試(shì)劑或材(cái)料
A.1.1 異丙醇(chún)(分(fēn)析純)
A.1.2 石(shí)油醚(mí)(60°C~90°C)(分析純(chún))
A.1.3 乙醇(95％以(yǐ)上)
A.1.4 氫氧化(huà)鉀(jiǎ)
A.1.5 石(shí)油醚(mí)(60°C~90°C)—異丙醇混(hùn)合溶液(1:1)
量(liáng)取250mL石油醚(60°C~90°C)放入500mL量(liáng)筒中，再加入250mL異(yì)丙(bǐng)醇(chún)，混合(hé)均匀，即為稀釋液。
A.1.6 氫氧(yǎng)化鉀乙醇(chún)標(biāo)準滴(dī)定液(yè)(0.1mol/L)
準(zhǔn)確(què)量(liáng)取(qǔ)7mL氫氧(yǎng)化(huà)鉀(jiǎ)飽和溶液(yè)的上(shàng)層清(qīng)液(yè)，置(zhì)於1000mL棕色容量瓶中(zhōng)，用乙(yǐ)醇(95％以上(shàng))稀釋(shì)至刻(kè)度，搖(yáo)匀。密(mì)閉(bì)避光放(fàng)置(zhì)2~4天至溶液(yè)清(qīng)亮(liàng)後用塑料管虹吸上(shàng)層(céng)清液至另一聚(jù)乙烯(xī)容器中(避光保存或(huò)用(yòng)深(shēn)色聚乙烯容器)。臨用取清液按(àn) GB/T 601 進(jìn)行(háng)標(biāo)定(dìng)。
A.1.7 酚酞指(zhǐ)示劑(10g/L)
稱取(qǔ)1g酚(fēn)酞(tài)，溶於乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀釋(shì)至(zhì)100mL。
A.1.8 鹼性蘭6B指(zhǐ)示劑
稱取(qǔ)2g鹼性(xìng)蘭6B，加入(rù)乙醇(chún)(95%)稀(xī)釋至100mL。
A.2 儀(yí)器設備
A.2.1 10mL微量滴(dī)定管(guǎn)：最(zuì)小刻度(dù)為0.05mL；
A.2.2 全(quán)自動(dòng)電位滴(dī)定儀：配置(zhì)非水(shuǐ)酸(suān)鹼(jiǎn)電(diàn)極(jí)。
A.3 樣(yàng)品
根據(jù)製備試樣的(dí)顏(yán)色和估(gū)計的酸(suān)值(zhí)，按表A.1規(guī)定稱(chēng)量試(shì)樣(yàng)。

試樣(yàng)稱樣量和滴(dī)定(dìng)液濃度(dù)應(yīng)使滴定(dìng)液用量在0.2mL~10mL之(zhī)間(jiān)(扣除空白後)。若檢(jiǎn)測(cè)後發現(xiàn)樣品(pǐn)的(dí)實際(jì)稱(chēng)樣量與該(gāi)樣品酸值(zhí)所對應的應(yīng)有稱樣量不符，應(yīng)按上表(biǎo)要求調整(zhěng)稱樣量(liáng)後重新檢測(cè)。
A.4 試(shì)驗(yàn)步(bù)驟
A.4.1 滴定(dìng)法
做兩(liǎng)份平(píng)行試驗(yàn)，取幹淨(jìng)的250mL錐形瓶(píng)，按(àn)照要求(qiú)稱(chēng)取製(zhì)備的試樣(yàng)，加入石(shí)油醚(mí)(60°C~90°C)—異丙(bǐng)醇混(hùn)合(hé)液(yè)(1:1)50mL和(hé)2~3滴酚(fēn)酞指(zhǐ)示劑(jì)，搖(yáo)匀，用氫(qīng)氧(yǎng)化鉀乙(yǐ)醇(chún)標(biāo)準滴定(dìng)液滴(dī)定(dìng)，當試(shì)樣溶(róng)液(yè)初現(xiàn)微紅色(sè)，且(qiě)15s內(nèi)無明顯(xiǎn)褪色時，為滴(dī)定終點(diǎn)，記錄(lù)滴(dī)定所消(xiāo)耗的(dí)標準(zhǔn)滴定溶液(yè)的毫升(shēng)數(shù)，同時(shí)作(zuò)空(kōng)白(bái)校正。對於深色澤(zé)的樣(yàng)品(pǐn)可用鹼性蘭6B指(zhǐ)示劑取(qǔ)代酚酞指(zhǐ)示(shì)劑，滴定終(zhōng)點為(wéi)由(yóu)藍(lán)色變(biàn)為(wéi)紅(hóng)色。
滴(dī)定(dìng)液(yè)應(yīng)臨用(yòng)現標。
A.4.2 電(diàn)位(wèi)滴定法(fǎ)
將石油(yóu)醚(60°C~90°C)—異丙醇混合液(1:1)置(zhì)於密閉(bì)的稀釋液(yè)瓶中，先把試驗杯(bēi)中(zhōng)加入50mL稀(xī)釋(shì)液，按(àn)照要求稱取(qǔ)製備的試樣，通(tōng)過注(zhù)樣(yàng)孔稱(chēng)入試樣(yàng)，啟動攪拌，並用標準(zhǔn)滴定液單元滴(dī)定，當(dāng)試(shì)樣溶液到達(dá)等當(dāng)點時，儀(yí)器(qì)自動停止(zhǐ)滴定(dìng)，即為滴(dī)定終(zhōng)點(diǎn)，設置好的(dí)儀(yí)器程(chéng)序自動(dòng)計算出(chū)酸值(zhí)，生成報告。同時(shí)作空白校(xiào)正。
滴(dī)定液應臨(lín)用現(xiàn)標。
A.5 試(shì)驗數據處理(lǐ)
酸值(zhí)按照式(shì)(A.1)進行計(jì)算(suàn)：

式中(zhōng)：
X ——酸值，單位(wèi)為以(yǐ)KOH計(jì)毫克(kè)每克(以KOH計mg/g)；
V ——試樣(yàng)測定所(suǒ)消耗(hào)的標準(zhǔn)滴定液(yè)的(dí)體(tǐ)積(jī)，單位為毫升(shēng)(mL)；
V₀——相(xiāng)應的空白(bái)測定所(suǒ)消(xiāo)耗的(dí)標(biāo)準滴定液的體(tǐ)積(jī)，單位為毫(háo)升(shēng)(mL)；
c ——標(biāo)準滴定溶(róng)液(yè)的摩爾濃度，單位為摩爾(ěr)每升(shēng)(mol/L)；
56.1——氫氧化鉀的(dí)摩(mó)爾質(zhì)量，單位(wèi)為克(kè)每(měi)摩爾(ěr)(g/mol)；
m ——樣(yàng)品(pǐn)的(dí)稱樣量(liáng)，單位為克(kè)(g)。