T/CCPIA 202-2022 農藥中(zhōng)間體 雙(shuāng)甘膦(lìn)

範圍
本文件(jiàn)規定(dìng)了雙(shuāng)甘膦(lìn)的技(jì)術(shù)要(yào)求(qiú)，試驗(yàn)方法，檢(jiǎn)驗規則，驗收(shōu)以及標誌(zhì)，標簽，包(bāo)裝，儲運。
本文(wén)件適用於雙甘膦產品生(shēng)產的(dí)質量控製。
注：雙甘(gān)膦(lìn)的其他名稱，結構式和基本(běn)物(wù)化(huà)參數參(cān)見附錄(lù)A。

術語(yǔ)和(hé)定義
本文件沒(méi)有需要(yào)界定的(dí)術語和定(dìng)義。

技(jì)術要求
外(wài)觀
白色結(jié)晶粉(fěn)末。
技(jì)術(shù)指標(biāo)
雙(shuāng)甘膦(lìn)應符合表1要(yào)求(qiú)。


試驗方(fāng)法
氯化物質量(liáng)分(fēn)數(shù)的(dí)測(cè)定
方法(fǎ)提要
在pH2～3的(dí)酸(suān)性(xìng)溶(róng)液中，氯(lǜ)離子(zǐ)與銀離子反(fǎn)應(yīng)，在(zài)滴(dī)定(dìng)到達終(zhōng)點前(qián)後，溶(róng)液中的(dí)氯(lǜ)離子(zǐ)引(yǐn)起(qǐ)電(diàn)位的(dí)突躍，被測(cè)的(dí)氯(lǜ)離(lí)子含(hán)量通過(guò)消耗(hào)硝(xiāo)酸(suān)銀的(dí)量來計算。

試(shì)劑和溶液
NaOH溶(róng)液：50g/L。
水(shuǐ)：超純水。
硝酸銀(yín)。
硝酸銀標準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)：c[AgNO₃]＝0.02mol/L，按照 GB/T 601 中(zhōng)的(dí)規(guī)定配製和標(biāo)定。

儀(yí)器
電位滴(dī)定(dìng)儀。
銀電極，參比電(diàn)極。
酸度計。
燒(shāo)杯：100 mL。

測(cè)定(dìng)步驟(zhòu)
稱(chēng)取0.3g(精確(què)至0.0001g)試樣，置(zhì)於100mL燒杯(bēi)中(zhōng)，加(jiā)入20mL水溶解(jiě)，加(jiā)入50g/L NaOH溶(róng)液(yè)調pH至2～3，然後加(jiā)水(shuǐ)稀(xī)釋(shì)至40mL。用配(pèi)製(zhì)好(hǎo)的硝酸銀(yín)標準滴定溶液對(duì)試(shì)樣進行電(diàn)位(wèi)滴(dī)定(dìng)，達到(dào)電(diàn)位終點(diǎn)後電位滴定儀停止滴定，同(tóng)時記(jì)錄(lù)硝酸銀標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液(yè)消(xiāo)耗的(dí)體積(jī)。

計(jì)算
試樣(yàng)中氯(lǜ)化物質(zhì)量分數按(àn)式(shì)(3)計(jì)算：

式中：
ω₃——試(shì)樣中(zhōng)氯(lǜ)化物的質(zhì)量(liáng)分(fēn)數，以％表示；
c₁——硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)標準滴(dī)定溶液的(dí)濃(nóng)度(dù)的準(zhǔn)確數(shù)值，單(dān)位為摩爾每升(shēng)(mol/L)；
V₁——滴(dī)定(dìng)試樣時(shí)消(xiāo)耗硝(xiāo)酸(suān)銀標準滴(dī)定溶液(yè)的體(tǐ)積(jī)的數(shù)值(zhí)，單(dān)位為(wéi)毫(háo)升(mL)；
M₁——氯離(lí)子的摩(mó)爾質(zhì)量數(shù)值，單(dān)位為克(kè)每摩爾(ěr)(g/mol)[M(HCl)=35.45]；
m₄——試(shì)樣的(dí)質(zhì)量，單(dān)位為克(g)；
1000——毫摩爾數(shù)換算(suàn)為摩(mó)爾數的(dí)係(xì)數(shù)。

允許差
氯化物質量(liáng)分(fēn)數兩(liǎng)次(cì)平(píng)行測定(dìng)結(jié)果相對(duì)差(chà)應(yīng)不(bù)大(dà)於10％，取其算術平均(jūn)值(zhí)作為測(cè)定結(jié)果(guǒ)。