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GB 1886.358-2022 食品安全(quán)國家標準 食品添(tiān)加(jiā)劑(jì) 磷脂(zhī)
範圍(wéi)
本標準適用於(yú)以大(dà)豆,葵花籽(zǐ),油(yóu)菜籽等植物油籽料(liào)或其加(jiā)工副(fù)產物(wù)為(wéi)主要原(yuán)料,經脫(tuō)水,脫(tuō)雜(zá),脫色或脫(tuō)脂等工序,或以(yǐ)蛋(dàn)黃為主要原料經(jīng)提取(qǔ),精製(zhì)等工序製(zhì)得的食品添加劑磷(lín)脂。
技(jì)術要求(qiú)
感官(guān)要(yào)求(qiú)
感官要(yào)求應符(fú)合表1的規(guī)定(dìng)。
理(lǐ)化指標(biāo)
理化指標應符(fú)合表2的規定(dìng)。
附錄A
檢驗(yàn)方法(fǎ)
A.4 酸價(jià)的測(cè)定(dìng)
A.4.1 試劑(jì)和(hé)材(cái)料(liào)
A.4.1.1 石(shí)油醚(mí)。
A.4.1.2 *標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液(yè):c(NaOH)=0.1mol/L。
A.4.1.3 中性(xìng)乙(yǐ)醇:質量分數為95%。使用(yòng)前(qián)以(yǐ)酚(fēn)酸(suān)指示(shì)液作指示(shì)劑。用(yòng)*標準(zhǔn)滴定溶液滴(dī)定至(zhì)溶液(yè)呈微(wēi)紅色(sè),並維持(chí)5s不褪(tuì)色為終點。
A.4.1.4 酚(fēn)酞(tài)指示液(yè):10g/L。
A.4.2 分(fēn)析步(bù)驟(zhòu)
稱取約2g混(hùn)合均匀(yún)的試樣,精確(què)至0.001g,置於(yú)250mL錐(zhuī)形瓶(píng)中(zhōng),加(jiā)入(rù)50mL石油醚,輕輕(qīng)振(zhèn)搖使(shǐ)之溶解(jiě),然後加(jiā)入50mL中性乙醇(chún),搖(yáo)匀。加入(rù)4滴(dī)酚酞指示液(yè),用*標準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)快(kuài)速滴定(dìng),邊滴邊振(zhèn)搖(yáo),接(jiē)近(jìn)終點時,減(jiǎn)慢滴(dī)定速度(dù)至每次1滴~2滴(dī),至粉紅色出現並維(wéi)持(chí)5s不褪色(sè)即為終點(diǎn)。
空(kōng)白試(shì)驗:另取(qǔ)一(yī)個(gè)幹淨的(dí)250mL的錐(zhuī)形瓶(píng)。準確(què)加人50mL石(shí)油(yóu)醚。輕(qīng)輕振(zhèn)搖使之(zhī)溶解(jiě),然後加入50mL中性(xìng)乙醇(chún),搖(yáo)匀。加人(rén)4滴(dī)酚酞(tài)指示液(yè),用*標(biāo)準滴定溶液快(kuài)速滴(dī)定,邊滴邊振搖。接近終(zhōng)點(diǎn)時,減慢滴定(dìng)速(sù)度至(zhì)每次1滴~2滴,至粉紅色出現並維持5s不(bù)褪色即為(wéi)終點。此滴定所(suǒ)消(xiāo)耗(hào)的標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液(yè)的毫(háo)升(shēng)數(shù)為(wéi)V0。
A.4.3 結果計算
酸(suān)價以氫氧(yǎng)化(huà)鉀(jiǎ)(KOH)的(dí)質量分(fēn)數ω2計,數值以毫克每(měi)克(kè)(mg/g)表(biǎo)示,按式(shì)(A.2)計(jì)算(suàn)。
式(shì)中:
V ——滴定時(shí)消耗的*標(biāo)滴定(dìng)溶(róng)液的體(tǐ)積,單(dān)位為毫升(mL);
V0——滴定空白(bái)時消耗的(dí)*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的(dí)體積(jī),單位為毫升(mL);
c ——*標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液的濃度,單(dān)位為摩(mó)爾每升(shēng)(mol/L);
56.1——氫氧(yǎng)化鉀的(dí)摩爾(ěr)質量,單位為克每摩(mó)爾(g/mol)[M(KOH)=56.1];
m0——試樣的質量(liáng),單位為(wéi)克(kè)(g)。
試驗結(jié)果以平(píng)行(háng)測(cè)定結(jié)果的算(suàn)術(shù)平(píng)均值(zhí)為準(zhǔn),計(jì)算結(jié)果保(bǎo)留至小數(shù)點後一(yī)位。在(zài)重復(fù)性(xìng)條(tiáo)件下(xià)獲得的兩(liǎng)次獨(dú)立測定(dìng)結果的絕(jué)對差(chà)值不得超過算術(shù)平(píng)均值的5%。
GB 5009.229-2025 食(shí)品(pǐn)安全國家(jiā)標(biāo)準(zhǔn) 食(shí)品中酸(suān)價的(dí)測(cè)定(dìng)
A.5 過(guò)氧(yǎng)化值(zhí)的測定
A.5.1 試劑(jì)和材料
A.5.1.1 乙(yǐ)酸(suān)與(yǔ)CHCl₃混合液:將3份乙(yǐ)酸(suān)與2份(fèn)CHCl₃混(hùn)合,體(tǐ)積比(bǐ)3:2。
A.5.1.2 飽和碘化(huà)鉀溶(róng)液:新配製(zhì)且不得含有遊(yóu)離(lí)碘和碘(diǎn)酸(suān)鹽(yán)。確保溶液中(zhōng)有結晶(jīng)存在(zài)。存放於(yú)避(bì)光(guāng)處(chǔ)。在30mL乙(yǐ)酸與(yǔ)CHCl₃混合(hé)液中加入0.5mL飽和(hé)碘(diǎn)化鉀(jiǎ)溶液和2滴(dī)澱(diàn)粉(fěn)指示液,若溶液出現藍色(sè)並(bìng)需(xū)要硫代*標準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液1滴(dī)以(yǐ)上(shàng)才能消除(chú),則(zé)需重新配製(zhì)此(cǐ)溶(róng)液。
A.5.1.3 硫(liú)代*標準滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.01mol/L,將(jiāng)c(Na2S2O3)=0.1mol/L的硫(liú)代(dài)*標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液稀釋10倍製(zhì)得。
A.5.1.4 澱(diàn)粉指(zhǐ)示(shì)液:10g/L。
注:上述所(suǒ)有試劑和水(shuǐ)中不得含有(yǒu)溶解氧。
A.5.2 儀器(qì)和設(shè)備
實驗(yàn)室常(cháng)規儀器。使用的所有器(qì)血不得含有(yǒu)還原(yuán)性或氧化(huà)性物(wù)質(zhì)。磨砂玻璃(lí)表(biǎo)麵不得塗(tú)油。
A.5.3 分析(xī)步(bù)驟
稱取約(yuē)5g混合均匀(yún)的試樣,精(jīng)確(què)至0.001g,置於250mL碘瓶(píng)中,加入(rù)30mL乙酸(suān)與CHCl₃混合液(yè),振(zhèn)搖使(shǐ)試(shì)樣(yàng)充分(fēn)溶解。加入0.5mL飽和(hé)碘化鉀(jiǎ)溶液(yè),緊密蓋(gài)塞反(fǎn)應1min,反應過(guò)程中至少輕搖碘瓶3次(cì)。然(rán)後(hòu)立即(jí)加入30mL水和0.5mL澱(diàn)粉(fěn)指示液(yè),用(yòng)硫代(dài)*標準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)滴(dī)定,邊(biān)滴(dī)邊(biān)振(zhèn)搖(yáo),臨近終點時。不斷振搖使(shǐ)所有的碘從溶劑(jì)層釋(shì)放出來。 逐(zhú)滴添加硫代(dài)*標準(zhǔn)滴(dī)定溶液至(zhì)溶液(yè)藍(lán)色消(xiāo)失,即為(wéi)終(zhōng)點。同時進行空白試驗,當空(kōng)白試(shì)驗(yàn)消耗的硫(liú)代(dài)*標準滴定溶液(yè)超(chāo)過0.1mL時,應(yīng)更(gēng)換(huàn)試(shì)劑(jì)重(zhòng)新(xīn)對試(shì)樣進(jìn)行測(cè)定(dìng)。
A.5.4 結果(guǒ)計算(suàn)
過氧化值以ω3計(jì),數(shù)值(zhí)以毫摩(mó)爾每幹(gān)克(kè)(mmol/kg)表示,按式(A.3)計(jì)算。
式(shì)中:
1000——換算因子;
V ——滴定(dìng)試樣(yàng)所消(xiāo)耗硫代*標準滴定溶液的體積,單(dān)位為毫(háo)升(shēng)(mL);
V0——滴定空(kōng)白所消耗硫代*標準滴定溶(róng)液(yè)的體積(jī),單(dān)位為毫(háo)升(mL);
c ——硫(liú)代*標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液的(dí)濃度(dù),單位為(wéi)摩爾每升(mol/L);
2 ——換算(suàn)因(yīn)子(zǐ);
m3——試樣的(dí)質量,單(dān)位為(wéi)克(kè)(g)。
試(shì)驗結果以平(píng)行測定結果(guǒ)的(dí)算術平(píng)均(jūn)值為準,計(jì)算(suàn)結(jié)果保(bǎo)留(liú)至(zhì)小數(shù)點(diǎn)後一(yī)位(wèi)。在(zài)重復性條件下獲得(dé)的(dí)兩次獨立(lì)測(cè)定(dìng)結果(guǒ)的絕對差值(zhí)不(bù)得(dé)超(chāo)過算(suàn)術(shù)平均值(zhí)的(dí)5%。
GB 5009.227-2023 食品(pǐn)安全(quán)國(guó)家標(biāo)準 食(shí)品中過(guò)氧(yǎng)化值的(dí)測定(dìng)