GB/T 3959-2023 工(gōng)業無水氯(lǜ)化(huà)鋁(lǚ)

範圍(wéi)
本文(wén)件規定(dìng)了工(gōng)業(yè)無(wú)水氯化鋁(lǚ)的要(yào)求，試(shì)驗方(fāng)法(fǎ)，檢驗規(guī)則(zé)，標誌(zhì)，標簽(qiān)和隨(suí)行文件(jiàn)，包裝(zhuāng)，運輸(shū)，貯(zhù)存(cún)
。
本文件適(shì)用(yòng)於工業無水氯(lǜ)化(huà)鋁
。
注：該產品主(zhǔ)要用(yòng)作(zuò)有機(jī)化(huà)學工(gōng)業的催化(huà)劑等
。

術語和定(dìng)義
本(běn)文件沒有(yǒu)需(xū)要界(jiè)定的(dí)術語和(hé)定(dìng)義
。

分子式(shì)和(hé)相(xiāng)對(duì)分子質(zhì)量
分子(zǐ)式：AlCl₃
。
相對(duì)分子質量：133.33(按(àn)2022年國際(jì)相對原子質(zhì)量)
。

產品代號
代號由無水氯(lǜ)化(huà)鋁(lǚ)名稱(AAC)和粒徑代號(hào)兩(liǎng)部分組(zǔ)成，代(dài)號(hào)表(biǎo)示(shì)方(fāng)法(fǎ)如(rú)下：

產(chǎn)品粒(lì)徑代號(hào)取值(zhí)：粒(lì)徑數值(zhí)放大100倍(bèi)，取(qǔ)有(yǒu)代(dài)表(biǎo)性的(dí)整(zhěng)數
。
示(shì)例1：
粒(lì)徑4.0mm~6.0mm的(dí)無水氯化(huà)鋁(lǚ)，其(qí)代(dài)碼(mǎ)為AAC-500
。
示(shì)例2：
粒徑1.18mm的無水(shuǐ)氯化(huà)鋁，其代(dài)碼(mǎ)為(wéi)AAC-118
。

要求
外(wài)觀：白色(sè)，黃(huáng)色或(huò)略帶(dài)灰色(sè)的(dí)顆(kē)粒或(huò)粉末
。
工業(yè)無(wú)水氯(lǜ)化鋁化學(xué)成分(fēn)含(hán)量(liáng)及等(děng)級(jí)應符(fú)合表(biǎo)1的規(guī)定(dìng)
。


試驗方法
氯化鋁(lǚ)含(hán)量(liáng)的(dí)測定
原(yuán)理
在(zài)硝(xiāo)酸酸性條件下(xià)，加(jiā)入(rù)澱(diàn)粉(fěn)指(zhǐ)示液，以銀(yín)電極作為測(cè)量電極(jí)，雙鹽橋(qiáo)飽和(hé)甘汞電極(或銀(yín)/氯化銀(yín)電(diàn)極)作參(cān)比電極，以硝酸銀(yín)標準(zhǔn)滴(dī)定溶液滴定(dìng)，由電(diàn)位變(biàn)化(huà)指示終點
。

試(shì)劑或(huò)材(cái)料
95%乙醇
。
硝酸(suān)溶液：1+15
。
硝(xiāo)酸銀標(biāo)準滴定溶液：c(AgNO₃)≈0.1mol/L
。
溴(xiù)酚藍指示液：0.1％乙醇溶液(yè)
。
澱粉指(zhǐ)示液：10g/L
。

儀器設備(bèi)
電位計(jì)或自(zì)動(dòng)電位滴(dī)定儀，符合(hé)下(xià)列(liè)規定：
a) 電(diàn)位計：精度為(wéi)2mV/格，量(liáng)程(chéng)為(wéi)-500mV~+500mV；
b) 自(zì)動電(diàn)位滴定儀：精(jīng)度為2mV/格(gé)，量(liáng)程(chéng)為-1800mV~+1800mV
。
參(cān)比(bǐ)電極(jí)：雙液接(jiē)型飽(bǎo)和(hé)甘(gān)汞(gǒng)電(diàn)極(jí)或(huò)銀/氯(lǜ)化(huà)銀(yín)電(diàn)極
。雙液(yè)接型飽和甘汞電(diàn)極內(nèi)充(chōng)飽和(hé)KCl溶液，滴定(dìng)時(shí)外(wài)套管內盛(shèng)飽和硝酸鉀(jiǎ)溶(róng)液和甘(gān)汞電(diàn)極相(xiāng)連接
。
測量(liáng)電極：銀(yín)電極(jí)
。
微(wēi)量(liáng)滴定(dìng)管(guǎn)：分(fēn)度值(zhí)為0.02mL或(huò)0.01mL
。

試驗步(bù)驟(zhòu)
試驗(yàn)溶(róng)液A的製備(bèi)
用(yòng)內徑約15mm帶蓋(gài)的(dí)稱量瓶(píng)迅(xùn)速稱取(qǔ)約2g試(shì)樣，精(jīng)確(què)至0.0002g
。將稱量瓶(píng)小(xiǎo)心(xīn)放入250mL錐(zhuī)形瓶(píng)中，用洗瓶(píng)沿錐形(xíng)瓶(píng)壁緩慢加(jiā)入約30mL水(水位(wèi)到(dào)稱量(liáng)瓶(píng)的(dí)一半(bàn)即可)，立即蓋(gài)緊(jǐn)橡膠塞(sāi)並用(yòng)力按(àn)住，輕(qīng)輕(qīng)搖(yáo)動(dòng)
。待試樣全部溶(róng)解，氯(lǜ)化氫(qīng)氣體被水(shuǐ)吸收後(hòu)，將溶(róng)液(yè)全部轉移到500mL容量(liáng)瓶中(zhōng)，用水(shuǐ)稀釋至刻度，搖匀(yún)
。此(cǐ)溶(róng)液為試(shì)驗(yàn)溶液A，用(yòng)於氯(lǜ)化(huà)鋁(lǚ)含量(liáng)，鐵含量(liáng)的測(cè)定
。
試(shì)驗(yàn)
手動(dòng)電位滴(dī)定法(仲(zhòng)裁法)
用移液(yè)管移取(qǔ)25mL試驗溶(róng)液A，置(zhì)於100mL燒(shāo)杯(bēi)中
。加(jiā)1滴溴酚藍指(zhǐ)示液，用(yòng)硝(xiāo)酸溶液調節(jié)溶液的(dí)顏色恰呈黃色，加95％乙(yǐ)醇至溶液總(zǒng)體積約(yuē)為(wéi)40mL
。放入電磁(cí)攪(jiǎo)拌(bàn)子，將燒(shāo)杯置(zhì)於電磁攪(jiǎo)拌器上，開(kāi)動(dòng)電(diàn)磁攪拌器(qì)，把測量電(diàn)極和參(cān)比(bǐ)電(diàn)極(jí)插入(rù)溶液中，連接電(diàn)位(wèi)計接綫，記錄起始電位值
。將硝(xiāo)酸銀(yín)標準(zhǔn)滴(dī)定溶液置於(yú)微(wēi)量滴定管中(zhōng)，用硝酸銀標(biāo)準滴(dī)定溶液(yè)滴(dī)定，滴(dī)定(dìng)初期預加入一定(dìng)量的(dí)硝(xiāo)酸銀標準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)，近(jìn)終點時，再按(àn)0.1mL的量逐次加(jiā)入(rù)(必(bì)要(yào)時可適當增加)，記錄每次(cì)加(jiā)入硝酸銀(yín)後的(dí)總(zǒng)體積及相應(yīng)的(dí)電位值(zhí)E，計算出(chū)連(lián)續增加的電位值∆E₁和∆E₁之(zhī)間(jiān)的(dí)差(chà)值(zhí)∆E₂
。∆E₁的(dí)最(zuì)大值(zhí)即為(wéi)滴定終(zhōng)點(diǎn)，終點(diǎn)後再繼(jì)續(xù)記錄一個(gè)電(diàn)位(wèi)值E
。
數據(jù)記錄(lù)格式及滴定(dìng)終(zhōng)點(diǎn)時所消耗的標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液(yè)體(tǐ)積(V)的(dí)計(jì)算見附(fù)錄A
。
自(zì)動電位(wèi)滴定(dìng)法(fǎ)
用移液管(guǎn)移取(qǔ)25mL試(shì)驗(yàn)溶液A，置於(yú)100mL燒(shāo)杯中
。加1滴溴酚藍指示液(yè)，用硝酸溶液調(tiáo)節(jié)溶液的顏色恰呈(chéng)黃色(sè)，加2mL澱(diàn)粉指示(shì)液(yè)，加(jiā)15mL 95％乙醇
。放(fàng)入(rù)電(diàn)磁攪拌子(zǐ)，將燒(shāo)杯置(zhì)於自動(dòng)電(diàn)位滴(dī)定儀上(shàng)，開(kāi)動(dòng)電(diàn)磁攪(jiǎo)拌器，將電極及(jí)滴液管插(chā)入溶液中，按儀器操(cāo)作(zuò)要求(qiú)開始(shǐ)操作(zuò)，滴定結(jié)束後(hòu)獲(huò)得(dé)終(zhōng)點時所(suǒ)消耗的硝酸銀標準(zhǔn)滴定溶液的體積(V)
。

試(shì)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
氯化鋁含(hán)量(liáng)以(yǐ)氯(lǜ)化鋁(AICl₃)的質量(liáng)分數ω₁計(jì)，按公(gōng)式(1)計算：

式中(zhōng)：
V ——測(cè)定中消(xiāo)耗(hào)的(dí)硝酸(suān)銀標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液體積的(dí)數值(zhí)，單(dān)位(wèi)為毫升(shēng)(mL)；
c ——硝酸(suān)銀(yín)標準(zhǔn)滴定溶液(yè)濃(nóng)度的準確數(shù)值(zhí)，單(dān)位為摩爾每升(mol/L)；
M ——氯(lǜ)化(huà)鋁(1/3 AICl₃)摩爾質(zhì)量(liáng)的數值，單位為克每(měi)摩爾(g/mol)(M=44.44)；
m ——試樣質量的(dí)數(shù)值(zhí)，單位(wèi)為克(kè)(g)；
ω2——測得的(dí)鐵(tiě)(Fe)的(dí)質量分數；
2.387——鐵(tiě)換算為氯(lǜ)化鋁(lǚ)的係數
。
取(qǔ)兩(liǎng)次(cì)平行測定結果的算術平均值為測定(dìng)結果(guǒ)，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對差值(zhí)不(bù)大於(yú)0.2%
。