GB/T 14420-2024 鍋爐用(yòng)水(shuǐ)和冷卻水分(fēn)析方法 化學耗氧量的(dí)測(cè)定 重鉻酸(suān)鉀(jiǎ)快速法(fǎ)

範(fàn)圍(wéi)
本文件描述了(liǎo)用重(zhòng)鉻酸鉀快速(sù)法測定鍋爐用水(shuǐ)和冷卻(què)水中(zhōng)化學(xué)耗氧量的(dí)方(fāng)法(fǎ)。
本文件(jiàn)中(zhōng)的(dí)容(róng)量(liáng)法適(shì)用(yòng)於鍋(guō)爐(lú)用(yòng)水和冷(lěng)卻(què)水中(zhōng)化(huà)學(xué)耗(hào)氧(yǎng)量(liáng)(COD_Cr) 為(wéi)10mg/L~1000mg/L(以(yǐ)氧計(jì))的測定；分(fēn)光(guāng)光(guāng)度法和(hé)快(kuài)速(sù)分(fēn)光光(guāng)度(dù)法適(shì)用於(yú)鍋爐用水和冷(lěng)卻(què)水(shuǐ)中化學(xué)耗(hào)氧量(COD_Cr)為(wéi)15mg/L~1000mg/L的測(cè)定(dìng)。
本文件也適(shì)用(yòng)於地(dì)表水，地(dì)下(xià)水(shuǐ)，生活汙水和(hé)工(gōng)業(yè)廢水中化(huà)學耗氧(yǎng)量(CODCr)的測(cè)定(dìng)。

術(shù)語(yǔ)和定(dìng)義
本(běn)文(wén)件沒(méi)有需要界(jiè)定的術(shù)語和定義。

通(tōng)則(zé)
除非(fēi)另(lìng)有(yǒu)規定，本文(wén)件所用試劑和水(shuǐ)均(jūn)指分(fēn)析(xī)純及以(yǐ)上試(shì)劑和(hé)符(fú)合 GB/T 6682-2008 規定(dìng)的(dí)三級(jí)水。

容(róng)量(liáng)法
指示(shì)劑(jì)法(fǎ)
原(yuán)理
在(zài)水樣中加入(rù)已(yǐ)知(zhī)噩的(dí)重(zhòng)輅酸鉀(jiǎ)溶液(yè)，在(zài)硫酸介質中(zhōng)以(yǐ)銀鹽做(zuò)催化(huà)劑(jì)，經沸騰回(huí)流(liú)後，以(yǐ)1,10-菲(fēi)囉啉(lán)-亞(yà)鐵(tiě)為指(zhǐ)示劑，用(yòng)硫酸亞鐵(tiě)銨(ǎn)標準滴定(dìng)溶液滴定(dìng)水樣中未(wèi)被(bèi)還原的重(zhòng)鉻酸鉀，由(yóu)消耗(hào)的(dí)硫酸亞(yà)鐵(tiě)銨(ǎn)的量(liáng)計(jì)算水樣(yàng)中(zhōng)的化(huà)學耗氧(yǎng)量。測(cè)定中應加入(rù)適(shì)量硝酸銀(yín)和硝酸(suān)鉍(bì)，以(yǐ)消除(chú)氯離子的幹(gān)擾。


電位滴(dī)定(dìng)法
原(yuán)理
在水樣(yàng)中加入已知(zhī)量(liáng)的重(zhòng)鉻酸鉀(jiǎ)溶液，在硫酸介(jiè)質中(zhōng)以(yǐ)銀鹽做(zuò)催化劑，經(jīng)沸(fèi)騰回流(liú)後(hòu)，置於自動(dòng)電位滴定儀(yí)上(shàng)，用(yòng)硫(liú)酸亞鐵銨標準(zhǔn)滴定溶液滴(dī)定水(shuǐ)樣(yàng)中未(wèi)被還原的重鉻酸鉀，直(zhí)至出現(xiàn)電(diàn)位(wèi)突躍，由消耗的硫(liú)酸亞(yà)鐵銨的(dí)量計算(suàn)水樣(yàng)中的(dí)化學耗(hào)氧量。
試劑(jì)或材(cái)料
硫酸亞鐵(tiě)按標準滴定溶液(yè)Ⅰ：c[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]約(yuē)為0.12mol/L。除(chú)標(biāo)定按(àn)以下步驟(zhòu)進(jìn)行(háng)外(wài)，其他(tā)操作(zuò)按(àn)5.1.2.9的步(bù)驟(zhòu)進行：
標定(dìng)：移取5.00mL重鉻酸鉀(jiǎ)標(biāo)準溶液Ⅰ置(zhì)於(yú)250mL錐形(xíng)瓶中，加入45mL水，5mL硫(liú)酸銀-硫酸(suān)溶液。冷(lěng)卻後，用硫酸亞鐵銨標準(zhǔn)滴定溶(róng)液Ⅰ滴(dī)定，以(yǐ)電位(wèi)指示電(diàn)極(jí)測(cè)定溶(róng)液(yè)的(dí)電(diàn)位，直(zhí)至滴定曲綫(xiàn)出(chū)現(xiàn)突(tū)躍即為滴(dī)定終(zhōng)點(diǎn)。
硫酸(suān)亞(yà)鐵按標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)Ⅱ：c[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]約(yuē)為0.012mol/L。除標(biāo)定按以下步(bù)驟進行(háng)外，其(qí)他(tā)操(cāo)作按5.1.2.10的步驟(zhòu)進行：
標(biāo)定：移(yí)取5.00mL重鉻酸(suān)鉀標準(zhǔn)溶液Ⅱ置於(yú)250mL錐(zhuī)形瓶中(zhōng)，加(jiā)入45mL水，5mL硫(liú)酸(suān)銀(yín)-硫酸(suān)溶液。冷卻後(hòu)，用硫(liú)酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液(yè)Ⅱ滴定，以(yǐ)電(diàn)位指(zhǐ)示電(diàn)極測定(dìng)溶液(yè)的電位，直(zhí)至(zhì)滴(dī)定(dìng)曲綫(xiàn)出現(xiàn)突躍(yuè)即為(wéi)滴(dī)定(dìng)終點。
其他(tā)試(shì)劑：見(jiàn)5.1.2。
儀器設備(bèi)
自動電位滴定(dìng)儀(yí)。
電(diàn)位指(zhǐ)示(shì)電極(jí)：鉑(bó)復(fù)合(hé)電極(jí)，金復(fù)合電(diàn)極(jí)或同等(děng)能指示氧化-還原滴定體係電(diàn)位的電極。
試驗(yàn)步驟
用硫(liú)酸(suān)亞(yà)鐵按(àn)標準滴(dī)定溶(róng)液(yè)滴定，以(yǐ)電位(wèi)指示電極進行(háng)電位(wèi)指示，直(zhí)至(zhì)電位滴定曲(qū)綫出現(xiàn)突躍即為(wéi)滴定(dìng)終點。同(tóng)時做空(kōng)白試(shì)驗。其他操作(zuò)按(àn)5.1.4~5.1.8進行。