GB/T 1610-2024 工業(yè)鉻(gè)酸酐(gān)

範(fàn)圍(wéi)
本文件(jiàn)規定了工業鉻(gè)酸酐的(dí)要求，試驗(yàn)方法(fǎ)，檢驗規則，標(biāo)誌，標簽(qiān)及隨行文件(jiàn)，包裝(zhuāng)，運輸和貯(zhù)存(cún)。
本文件適用(yòng)於工業鉻(gè)酸(suān)酐(gān)。
注：該(gāi)產品主要用(yòng)於(yú)電(diàn)鍍行業，還(huán)用(yòng)作(zuò)氧化劑(jì)，催化劑(jì)，木材防腐劑及製備(bèi)三氧化(huà)二鉻，氯(lǜ)化鉻等鉻鹽產品和(hé)試(shì)劑的原料(liào)。

術語和定義(yì)
本文(wén)件沒(méi)有需(xū)要界(jiè)定的術語(yǔ)和(hé)定義。

分(fēn)子式和相(xiāng)對(duì)分(fēn)子質量(liáng)
分子式：CrO₃。
相(xiāng)對分子質(zhì)量：99.99(按(àn)2022年國際(jì)相對原(yuán)子質(zhì)量)。

要(yào)求
外觀：紫紅色(sè)片狀(zhuàng)物或晶(jīng)體。
工(gōng)業鉻(gè)酸(suān)酐應(yīng)符(fú)合表(biǎo)1的規(guī)定。


試驗(yàn)方法
鉻(gè)酸酐(gān)含量的(dí)測定
指(zhǐ)示劑滴定法(仲(zhòng)裁(cái)法(fǎ))
原理
在酸性(xìng)介質(zhì)中(zhōng)，六(liù)價(jià)鉻(gè)與(yǔ)二(èr)價鐵(tiě)發生氧化還(huán)原反應(yīng)，以(yǐ)N-Phenylanthranilic acid為指(zhǐ)示劑(jì)，用(yòng)硫(liú)酸亞(yà)鐵銨(ǎn)標準滴定(dìng)溶液滴定。

電(diàn)位滴定法(fǎ)
原理
在酸(suān)性(xìng)介(jiè)質(zhì)中(zhōng)，六價(jià)鉻與二價鐵發生氧(yǎng)化還(huán)原反應，用硫(liú)酸亞鐵銨(ǎn)標(biāo)準滴(dī)定溶液滴定，測量電位變(biàn)化，以確定反應終點(diǎn)，計算鉻酸酐(gān)含(hán)量(liáng)。
試(shì)劑(jì)或(huò)材料(liào)
硫酸溶(róng)液：1+1。
硫(liú)酸亞(yà)鐵銨標準(zhǔn)滴定溶液(yè)：c[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]≈0.2mol/L。按下(xià)列(liè)方(fāng)法進行(háng)配製，標定(dìng)和計算(suàn)。
a) 配製：稱(chēng)取80g硫酸亞(yà)鐵銨(ǎn)[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]溶於300mL硫酸溶(róng)液(1+7)中，用水稀釋(shì)至1000mL，搖匀。該溶液臨(lín)用(yòng)前標定(dìng)。
b) 標(biāo)定：稱(chēng)取0.37g研細(xì)並(bìng)於120°C±2°C下幹燥至(zhì)質量(liáng)恒定的基準重鉻酸(suān)鉀，精(jīng)確(què)至(zhì)0.0001g，置於500mL的燒杯中(zhōng)，加水至約400mL，加40mL硫酸(suān)溶(róng)液(yè)，插入(rù)鉑(bó)復(fù)合(hé)電極，打(dǎ)開攪拌(控(kòng)製攪拌(bàn)速度(dù)避免溶液濺(jiàn)出(chū))，使用自動電(diàn)位滴定儀，用硫酸亞鐵(tiě)銨標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液滴定至(zhì)終點(diǎn)。
c) 計(jì)算(suàn)：硫酸亞鐵(tiě)銨標準滴定溶(róng)液(yè)的濃度c，數值(zhí)以(yǐ)摩(mó)爾(ěr)每升(mol/L)表示，按公(gōng)式(shì)(1)計算。

式中(zhōng)：
m ——基(jī)準(zhǔn)重鉻(gè)酸鉀(jiǎ)的(dí)質(zhì)量(liáng)的(dí)數值，單位為克(g)
；
M ——重鉻酸鉀(1/6 K₂Cr₂O₇)的(dí)摩(mó)爾(ěr)質量的數(shù)值(zhí)，單位為克每摩(mó)爾(g/mol)(M=49.03)
；
V ——滴定(dìng)時(shí)消耗硫(liú)酸亞鐵(tiě)銨標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)的體積的數值(zhí)，單位為毫(háo)升(mL)。
取3次平行(háng)測定結(jié)果的(dí)算(suàn)術(shù)平(píng)均值為測定(dìng)結(jié)果，結(jié)果表示到小(xiǎo)數(shù)點後(hòu)4位， 3次平(píng)行(háng)標(biāo)定(dìng)結果(guǒ)的極(jí)差與(yǔ)平(píng)均值(zhí)之比不應大於0.2%。
儀(yí)器設(shè)備(bèi)
鉑復(fù)合(hé)電極(jí)。
自動電位(wèi)滴(dī)定(dìng)儀(yí)。
試驗步驟
試驗溶液A的製(zhì)備(bèi)
於稱量(liáng)瓶中快速(sù)稱(chēng)取約5g研(yán)細(xì)並(bìng)於105°C±2°C幹(gān)燥至質量(liáng)恒定(dìng)的(dí)試樣(yàng)，精確(què)至(zhì)0.0001g，置(zhì)於(yú)燒杯中(zhōng)，加水(shuǐ)溶解，轉移(yí)至500mL容量瓶中，用水稀釋(shì)至(zhì)刻(kè)度，搖匀。此溶液為試(shì)驗(yàn)溶液(yè)A，用於(yú)鉻酸酐(gān)含(hán)量，鈉(nà)含量(liáng)的測(cè)定。
用移(yí)液管(guǎn)移取25mL試(shì)驗溶液(yè)A，置於500mL的燒杯(bēi)中，加水(shuǐ)至約(yuē)400mL，加(jiā)40mL硫(liú)酸溶(róng)液(yè)，插(chā)入鉑復(fù)合電極，打開攪拌(bàn)(控製攪(jiǎo)拌速(sù)度(dù)避免(miǎn)溶(róng)液(yè)濺出(chū))，使(shǐ)用(yòng)自(zì)動電(diàn)位滴定儀，用硫酸亞(yà)鐵(tiě)銨(ǎn)標準滴定溶液(yè)滴定至(zhì)終點。
試驗(yàn)數據處(chǔ)理(lǐ)
鉻(gè)酸酐(gān)含量(liáng)以鉻酸酐(CrO₃)的質(zhì)量分數ω₁計(jì)，按(àn)公式(shì)(2)計(jì)算(suàn)：

式中：
c  ——硫酸(suān)亞鐵(tiě)銨標準滴定(dìng)溶液濃度的(dí)準確數值，單(dān)位為(wéi)摩(mó)爾(ěr)每升(mol/L)
；
M——鉻(gè)酸(suān)酐(1/3 CrO₃)的摩(mó)爾(ěr)質(zhì)量的(dí)數(shù)值，單(dān)位為克每摩爾(g/mol)(M=33.33)
；
V ——滴定(dìng)試(shì)驗(yàn)溶液消(xiāo)耗(hào)硫酸亞鐵銨(ǎn)標準滴(dī)定溶(róng)液(yè)的體積的數值(zhí)，單位為(wéi)毫升(shēng)(mL)
；
m ——試料的質量的數值，單位(wèi)為(wéi)克(kè)(g)。
取(qǔ)2次平行(háng)測定結果(guǒ)的算術平均值為(wéi)測定(dìng)結果(guǒ)，結(jié)果表示到小(xiǎo)數(shù)點後(hòu)2位，2次(cì)平(píng)行測定結果的絕對差(chà)值不大(dà)於(yú)0.1%。