HG/T 6342-2024 工(gōng)業(yè)用甲基(jī)四(sì)氫苯(běn)酐(gān)

範圍
本文件(jiàn)規(guī)定了工業(yè)用(yòng)甲(jiǎ)基(jī)四(sì)氫(qīng)苯酐的(dí)技術要(yào)求，試驗方法(fǎ)，檢驗(yàn)規則，標誌(zhì)，包(bāo)裝(zhuāng)，運(yùn)輸和貯存。
本文(wén)件適(shì)用於以(yǐ)間(jiān)戊二(èr)烯(xī)及(jí)異(yì)戊(wù)二烯(xī)，和順丁(dīng)烯二酸酐為主要原(yuán)料(liào)製得的工業(yè)用甲基四氫(qīng)苯酐，是多種3-甲基(jī)四氫(qīng)苯酐和(hé)4-甲(jiǎ)基四(sì)氫(qīng)苯酐異(yì)構體的(dí)混(hùn)合(hé)物(wù)。
分子(zǐ)式(shì)：C₉H₁₀O₃
相(xiāng)對分(fēn)子(zǐ)質量(liáng)：166.17(按2022年(nián)國際相(xiāng)對原子質量(liáng))

術語和定(dìng)義
本(běn)文件(jiàn)沒(méi)有需(xū)要界(jiè)定(dìng)的術(shù)語和定義。

技(jì)術要求
工業(yè)用甲(jiǎ)基四(sì)氫苯(běn)酐應符合表(biǎo)1所示的(dí)技(jì)術要(yào)求(qiú)。


試(shì)驗方法
遊(yóu)離(lí)酸(suān)含(hán)量(liáng)的(dí)測(cè)定(dìng)
方(fāng)法提要
甲基(jī)四氫(qīng)苯酐(gān)中的(dí)遊離(lí)酸與高(gāo)氯(lǜ)酸(suān)鋇中的(dí)高氯(lǜ)酸根形成高(gāo)氯酸，再用三乙(yǐ)胺滴定高氯(lǜ)酸(suān)，折算(suàn)成(chéng)遊(yóu)離(lí)酸(suān)含(hán)量(liáng)。
試(shì)劑(jì)和(hé)溶(róng)液(yè)
丙酮。
無(wú)水高氯酸鋇(bèi)：在140°C烘箱(xiāng)中(zhōng)烘幹至恒重(zhòng)。
硫(liú)酸(suān)標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)：c(1/2 H₂SO₄)=0.1mol/L。
三(sān)乙(yǐ)胺(àn)丙酮(tóng)標準滴定(dìng)溶(róng)液：c(C₆H₁₅N)≈0.1mol/L。量取(qǔ)13.8mL三(sān)乙胺(àn)溶於(yú)1000mL丙酮中(zhōng)，搖匀(yún)。
儀器(qì)
自(zì)動(dòng)電(diàn)位(wèi)滴(dī)定(dìng)儀：配備有玻璃電(diàn)極(jí)和鉑(bó)電極。
酸(suān)式滴定(dìng)管(guǎn)：10mL，分度值(zhí)0.05mL。
三(sān)乙胺丙酮標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液濃度(dù)的(dí)標定
精確(què)吸取5mL硫(liú)酸標(biāo)準滴(dī)定溶液於(yú)150mL燒杯(bēi)中，再加入(rù)40mL丙(bǐng)酮，接著加(jiā)入(rù)0.20g無(wú)水高(gāo)氯酸(suān)鋇，攪拌(bàn)至溶(róng)解(jiě)後(hòu)，在電位滴定(dìng)儀上(shàng)用(yòng)三(sān)乙胺丙酮(tóng)溶液進行滴定(dìng)，以(yǐ)作(zuò)圖(tú)法(fǎ)求(qiú)出突(tū)躍點為終(zhōng)點。
三(sān)乙胺丙酮溶液(yè)濃度(dù)C，結果以摩(mó)爾每升(shēng)(mol/L)表(biǎo)示(shì)，按式(4)計算(suàn)：

式中：
C₃——硫酸(suān)標準滴定溶(róng)液(yè)的濃度，單(dān)位為摩爾(ěr)每升(shēng)(mol/L)；
V₄——硫酸(suān)標準滴(dī)定溶液的體積，單(dān)位(wèi)為毫升(shēng)(mL)；
V₅——突(tū)躍(yuè)點為(wéi)終(zhōng)點消耗(hào)三乙胺(àn)丙酮溶(róng)液(yè)的(dí)體(tǐ)積，單(dān)位為毫升(mL)。
兩人進(jìn)行標(biāo)定，分(fēn)別(bié)做四平行(háng)，每人(rén)四平(píng)行標定(dìng)結果(guǒ)相(xiāng)對(duì)極差不(bù)得大(dà)於0.15%，兩(liǎng)人(rén)共八(bā)平(píng)行標定結果相(xiāng)對(duì)極差不得(dé)大(dà)於0.15%。
分析步驟(zhòu)
稱(chēng)取樣品1.5g~2.0g(精確(què)至(zhì)0.0001g)於150mL燒杯中，記(jì)為(wéi)m₃，加入(rù)40mL丙(bǐng)酮(tóng)溶解樣品，再(zài)加(jiā)入0.10g~0.15g無水(shuǐ)高氯酸鋇，攪(jiǎo)拌不(bù)少(shǎo)於5min，至溶解呈透(tòu)明(míng)，在電位滴定儀上用(yòng)三乙(yǐ)胺(àn)丙(bǐng)酮標準(zhǔn)滴定溶液進行滴定，以作(zuò)圖(tú)法求出突(tū)躍(yuè)點(diǎn)為終點。
結果(guǒ)計(jì)算(suàn)
遊離酸(suān)(以(yǐ)COOH計(jì))X，結(jié)果以％表示，按式(shì)(5)計算(suàn)：

式(shì)中：
C ——三乙(yǐ)胺(àn)丙(bǐng)酮(tóng)溶液的(dí)濃度，單(dān)位為摩爾(ěr)每(měi)升(mol/L)；
V₆——突(tū)躍(yuè)點為終點消(xiāo)耗三乙(yǐ)胺丙酮溶液的體(tǐ)積，單位為毫(háo)升(shēng)(mL)；
m₃——樣品的質量，單(dān)位為克(kè)(g)；
45.02——羧酸根(COOH)的摩爾質(zhì)量，單(dān)位為克每(měi)摩爾(ěr)(g/mol)。
取(qǔ)兩(liǎng)次平(píng)行(háng)測定(dìng)結(jié)果的算術(shù)平均(jūn)值作為測(cè)定結果(guǒ)。兩次平行測(cè)定結果的(dí)絕(jué)對(duì)差值(zhí)不大於0.05%。