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HG/T 6327-2024 化妝(zhuāng)品(pǐn)用碳酸(suān)鈉(nà)
範圍
本(běn)文(wén)件規定了(liǎo)化妝(zhuāng)品(pǐn)用(yòng)碳(tàn)酸(suān)鈉(nà)的(dí)要求,試(shì)驗(yàn)方法,檢驗(yàn)規(guī)則(zé),標(biāo)誌(zhì)和(hé)隨行(háng)文(wén)件,包裝,運輸(shū)和貯(zhù)存(cún)。
本(běn)文件(jiàn)適用於以工業鹽,天(tiān)然鹼或工(gōng)業(yè)碳(tàn)酸鈉(nà)為(wéi)原料,由氨(ān)鹼法,聯(lián)鹼(jiǎn)法或其(qí)他(tā)方(fāng)法(fǎ)製(zhì)得的化妝品用(yòng)碳(tàn)酸鈉(nà)。
注:該(gāi)產品主要用於化(huà)妝品中作為(wéi)酸度(dù)調(tiáo)節(jié)劑,緩衝劑(jì)等(děng)。
術(shù)語和(hé)定義(yì)
本文件沒有需要界定(dìng)的術語和(hé)定義(yì)。
分子式和相對分(fēn)子質量
分(fēn)子式(shì):Na2CO3
相(xiāng)對分子質(zhì)量:105.99(按(àn)2022年國際(jì)相對原(yuán)子(zǐ)質(zhì)量)
要(yào)求
外觀(guān):化妝(zhuāng)品(pǐn)用(yòng)碳(tàn)酸(suān)鈉為(wéi)白色(sè)粉末或細(xì)顆粒。
化妝(zhuāng)品用(yòng)碳酸(suān)鈉按本文件規定的(dí)試驗(yàn)方法(fǎ)檢(jiǎn)測應符(fú)合表1的要(yào)求(qiú)。
試(shì)驗方(fāng)法(fǎ)
氯化物(wù)含(hán)量的測定(dìng)
原(yuán)理
見 GB/T 3050-2000 第3章。
試劑(jì)或材料(liào)
硝酸溶液(yè):1+1。
硝酸銀標準滴定(dìng)溶(róng)液:c(AgNO3)=0.01mol/L或(huò)c(AgNO3)=0.05mol/L。
0.01mol/L標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)按 GB/T 3050-2000 中(zhōng)4.6的規(guī)定進行配(pèi)製和標(biāo)定,0.05mol/L標準滴定溶液按附錄A的規(guī)定進(jìn)行配製和標定(dìng)。
溴酚(fēn)藍指示(shì)液(yè):1g/L乙醇(chún)溶液。
儀器設備(bèi)
電位(wèi)計或(huò)自動(dòng)電(diàn)位滴(dī)定儀,分別滿(mǎn)足以(yǐ)下要求。
a) 電位計:精確度1mV,配有銀電極和雙液接型飽(bǎo)和甘汞電極。
b) 自(zì)動電(diàn)位(wèi)滴(dī)定儀(yí):配有(yǒu)銀復合電(diàn)極。
電磁攪拌器(qì):配有(yǒu)磁力攪拌子。
微量(liáng)滴(dī)定管(guǎn):分度值為0.02mL或0.01mL。
試驗步(bù)驟
稱取1g~2g試樣(yàng),精確至0.01g,置於(yú)100mL燒杯(bēi)中,加40mL水(shuǐ)溶(róng)解(jiě),必(bì)要(yào)時加(jiā)入5.00mL氯(lǜ)化(huà)物標準(zhǔn)溶液(0.1mg/mL)。放入磁力攪(jiǎo)拌(bàn)子,將燒杯(bēi)置於(yú)電磁攪(jiǎo)拌器(qì)上,開(kāi)動(dòng)攪(jiǎo)拌(bàn)器(qì),加入2滴溴酚藍(lán)指(zhǐ)示液,滴加(jiā)硝酸溶液(yè)至(zhì)恰呈黃色(sè)。把(bǎ)測(cè)量電極和(hé)參比電極(jí)插入溶液中,將電極與電位計(jì)連(lián)接,記(jì)錄(lù)起始電位(wèi)值(zhí)。用硝酸銀(yín)標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液滴(dī)定(dìng),逐次加(jiā)入(rù)0.10mL。記(jì)錄(lù)每(měi)次加入硝酸銀標準(zhǔn)滴(dī)定溶液後的總體積(jī)和對(duì)應(yīng)的電位值(zhí)E,計(jì)算出連(lián)續(xù)增(zēng)加(jiā)的電位(wèi)值的∆E1和增加的(dí)電位值(zhí)∆E1之間(jiān)的(dí)差值(zhí)∆E2。∆E1的(dí)最大(dà)值(zhí)即(jí)為(wéi)滴(dī)定終點,終點後(hòu)再(zài)繼續(xù)記(jì)錄(lù)一個(gè)電(diàn)位值E,記(jì)錄格式(shì)見(jiàn) GB/T 3050-2000 附(fù)錄(lù)C。或用(yòng)自動(dòng)電位滴定(dìng)儀進(jìn)行滴(dī)定(dìng)。
同時做空白試驗。空白(bái)試(shì)驗(yàn)除不加試樣外,其他(tā)操作及加(jiā)入(rù)試(shì)劑的種(zhǒng)類(lèi)和量(liáng)(標(biāo)準滴定溶液(yè)除外)與測定(dìng)試驗(yàn)相(xiāng)同。
試驗數據處理(lǐ)
氯(lǜ)化物含(hán)量以(yǐ)氯(lǜ)化鈉( NaCl)的質(zhì)量(liáng)分(fēn)數w2計(jì),按(àn)公式(2)計算:
式中:
V ——滴定(dìng)試驗(yàn)溶(róng)液所消耗(hào)的硝酸銀(yín)標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液體積(jī)的(dí)數值(zhí),單(dān)位為(wéi)毫(háo)升(mL);
V0——滴(dī)定空白(bái)試驗所(suǒ)消(xiāo)耗(hào)的硝(xiāo)酸(suān)銀標準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液體積的數值,單(dān)位(wèi)為毫升(mL);
c ——硝(xiāo)酸銀(yín)標準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)濃(nóng)度的準確數值(zhí),單位(wèi)為摩(mó)爾(ěr)每升(shēng)(mol/L);
M——氯化(huà)鈉(NaCl)的(dí)摩爾(ěr)質量的數值,單位(wèi)為克每摩爾(g/mol)(M=58.44);
m——試(shì)料(liào)質(zhì)量的(dí)數值,單位(wèi)為(wéi)克(g);
w0——按測(cè)得灼(zhuó)燒減(jiǎn)量的質(zhì)量(liáng)分(fēn)數(shù)。
取(qǔ)平行測定(dìng)結(jié)果(guǒ)的算(suàn)術平均值(zhí)為測(cè)定結果(guǒ),兩次平行(háng)測(cè)定(dìng)結果(guǒ)的(dí)絕對(duì)差值(zhí)不大於0.02%。
附錄(lù)A (規範(fàn)性(xìng))
0.05mol/L硝(xiāo)酸銀標準(zhǔn)滴(dī)定溶液的配(pèi)製(zhì)及(jí)標(biāo)定(dìng)
A.1 配製
稱取(qǔ)8.75g硝酸(suān)銀,精確到(dào)0.01g,溶於1000mL水(shuǐ)中(zhōng),搖(yáo)匀(yún)。溶液(yè)保存(cún)於棕色瓶(píng)中。
A.2 標(biāo)定
A.2.1 試(shì)劑或材料
A.2.1.1 硝酸(suān)溶液(yè):1+1。
A.2.1.2 氯(lǜ)化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液:c(NaCl)=0.05mol/L。
稱取2.9225g預(yù)先在(zài)500°C~600°C下幹燥至質量恒定的(dí)基準氯化鈉(nà),精確到0.0002g,置於(yú)燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng),加水(shuǐ)溶解後(hòu)全(quán)部(bù)移入(rù)1000mL容量(liáng)瓶中,用(yòng)水稀釋(shì)刻(kè)度(dù),搖(yáo)匀。
A.2.1.3 溴(xiù)酚(fēn)藍指(zhǐ)示(shì)液(yè):1g/L乙醇(chún)溶液(yè)。
A.2.2 試(shì)驗(yàn)步驟
用移液(yè)管(guǎn)移取5mL氯化鈉(nà)標準(zhǔn)溶(róng)液,置於(yú)100mL燒(shāo)杯中,加40mL水,放入磁力攪拌子(zǐ),將燒(shāo)杯置(zhì)於電(diàn)磁攪拌器上,開動(dòng)攪拌器,加入2滴(dī)溴酚藍指(zhǐ)示液(yè),滴加硝酸溶液(yè)至(zhì)恰(qià)呈黃(huáng)色(sè)。把測(cè)量(liáng)電極和參(cān)比電極插入溶(róng)液中,將(jiāng)電極與電(diàn)位計連(lián)接,記錄起始(shǐ)電位值。用硝(xiāo)酸銀標準滴定溶(róng)液滴定,先加入(rù)4.00mL,再(zài)逐次(cì)加入(rù)0.10mL。記(jì)錄每次加入硝(xiāo)酸(suān)銀標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液後的(dí)總體積(jī)和對(duì)應(yīng)的(dí)電位值E,計(jì)算(suàn)出(chū)連續增加(jiā)的(dí)電位值(zhí)的(dí)∆E1和(hé)增加的電(diàn)位值∆E1之間的差值(zhí)∆E2。∆E1的最大(dà)值(zhí)即為滴定終點(diǎn),終(zhōng)點後再(zài)繼續記(jì)錄一個(gè)電(diàn)位值E,記錄格式見 GB/T 3050-2000 附錄C。或(huò)用自(zì)動電位(wèi)滴定儀(yí)進行(háng)標(biāo)定。
A.2.3 試驗數據處理
A.2.3.1 滴定所消耗的(dí)硝酸銀(yín)標準滴定溶液的體(tǐ)積(jī)V,單位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(shēng)(mL),按公(gōng)式(A.1)計算:
式中(zhōng):
V0——電(diàn)位增量(liáng)值(zhí)∆E1達(dá)最(zuì)大(dà)值前所(suǒ)加(jiā)入硝(xiāo)酸(suān)銀標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液體積的數值(zhí),單(dān)位為(wéi)毫(háo)升(shēng)(mL);
V1——電位(wèi)增量(liáng)值∆E1達最(zuì)大(dà)值前(qián)最(zuì)後一次加(jiā)入硝(xiāo)酸銀標準(zhǔn)滴定溶液體積(jī)的數(shù)值(zhí),單位為(wéi)毫升(shēng)(mL);
b ——∆E2最(zuì)後一次(cì)正值;
B ——∆E2最後(hòu)一次正(zhèng)值和(hé)第一(yī)次負值(zhí)的(dí)絕對值之和。
A.2.3.2 硝(xiāo)酸銀標準滴定(dìng)溶液(yè)的濃(nóng)度(dù)c,單(dān)位(wèi)為(wéi)摩(mó)爾每(měi)升(mol/L),按公式(shì)(A.2)計算:
式(shì)中:
c2——氯化鈉(nà)標準溶液的濃度的準(zhǔn)確數值(zhí),單(dān)位(wèi)為摩爾每升(shēng)(mol/L);
V2——滴定時(shí)移取(qǔ)氯(lǜ)化(huà)鈉標(biāo)準溶液(yè)體積(jī)的數值,單位為(wéi)毫(háo)升(mL);
V ——滴(dī)定所消耗(hào)的硝酸銀標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液體(tǐ)積的數值(zhí),單位(wèi)為毫升(mL)。
兩人同時(shí)作(zuò)三(sān)平(píng)行(háng),每(měi)人三平行(háng)測定結果的(dí)極差(chà)與平均值(zhí)之比(bǐ)不(bù)得大(dà)於0.2%,兩人測(cè)定(dìng)平均值(zhí)之(zhī)差與兩(liǎng)人平均(jūn)結果(guǒ)之比不(bù)得大於0.2%。結果取平均(jūn)值,濃(nóng)度值取四(sì)位有效數(shù)字。
GB/T 3050-2000 無機化工(gōng)產品(pǐn)中氯(lǜ)化物(wù)含量(liáng)測定(dìng)的通用(yòng)方(fāng)法 電(diàn)位滴(dī)定(dìng)法
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