GB/T 3653.1-2024 硼鐵 硼(péng)含量的(dí)測(cè)定 鹼量(liáng)滴定(dìng)法

範(fàn)圍
本文件規定(dìng)了鹼量(liáng)滴(dī)定法測定硼鐵(tiě)中(zhōng)硼含量的(dí)方(fāng)法(fǎ)。
本文件(jiàn)適用(yòng)於(yú)硼鐵中(zhōng)硼(péng)含量的測定。測定範(fàn)圍(質量分(fēn)數)：3.00%~26.00%。

原(yuán)理(lǐ)
試(shì)樣(yàng)用無(wú)水碳(tàn)酸(suān)鈉或碳(tàn)酸鉀鈉(nà)-過(guò)氧化鈉熔(róng)融分(fēn)解後(hòu)用水浸出(chū)，幹過濾分(fēn)離鐵(tiě)，錳(měng)，鎳等。取部(bù)分濾(lǜ)液，加入(rù)檸(níng)檬酸掩(yǎn)蔽鋁。用酸(suān)度計指示，將(jiāng)試液(yè)凋整(zhěng)至pH6.9，加(jiā)入甘露醇(chún)，用(yòng)*標準(zhǔn)溶液滴(dī)定(dìng)至pH6.9即為終點。

試劑(jì)和材(cái)料
除另(lìng)有說明，在(zài)分析(xī)中僅使(shǐ)用認(rèn)可(kě)的分析純及以(yǐ)上試劑(jì)和符合 GB/T 6682 規(guī)定(dìng)的二(èr)級及(jí)以上蒸(zhēng)餾(liù)水或純(chún)度相(xiāng)當的水。
無水(shuǐ)碳(tàn)酸鈉，固(gù)體(tǐ)。
碳酸鉀鈉，固體。
過氧化鈉(nà)，固體。
甘露醇，固(gù)體(tǐ)。
無(wú)水乙醇，液體(tǐ)。
檸檬(méng)酸溶(róng)液，20g/L。
鹽(yán)酸，1+1。
甲基(jī)紅(hóng)指示劑，1g/L。
*溶液，100g/L。
硼標準溶(róng)液(yè)：稱取基準硼酸11.4320g，置於500mL燒杯中，加入(rù)200mL水，溶解後，移入(rù)500mL容(róng)量(liáng)瓶中(zhōng)，用(yòng)水稀釋至刻(kè)度(dù)，混匀，此溶液1mL含(hán)0.0040g硼。
*標準溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。
配製(zhì)：
稱取(qǔ)4g*，溶解(jiě)於250mL煮(zhǔ)沸過(guò)的(dí)水(shuǐ)中(zhōng)，搖(yáo)匀，注入(rù)聚(jù)四氟乙烯(xī)容器(qì)中，密閉(bì)放置至(zhì)溶(róng)液清亮。用煮(zhǔ)沸(fèi)過的水(shuǐ)稀(xī)釋至1L，混匀。用塑料管取上層澄清(qīng)液到(dào)另(lìng)一(yī)瓶(píng)中，標(biāo)定後使(shǐ)用。
標定：
移(yí)取5.00mL硼標準(zhǔn)溶(róng)液於250mL燒(shāo)杯(bēi)中，加(jiā)入100mL水(shuǐ)，10mL檸(níng)檬酸(suān)溶液(yè)，插入電(diàn)極，連(lián)接酸度計(jì)，開動(dòng)電(diàn)磁攪拌器，用*溶(róng)液調整溶(róng)液至(zhì)pH6.9，加(jiā)入(rù)20g甘(gān)露(lòu)醇(chún)，用*標準(zhǔn)溶液滴定至pH6.9即(jí)為終點(diǎn)。
*標準溶液對(duì)硼(péng)的(dí)滴定(dìng)度T(g/mL)按式(shì)(1)計(jì)算：

式中(zhōng)：
V₀——滴定(dìng)時(shí)移(yí)取硼(péng)標準溶液的(dí)體積，單(dān)位為毫(háo)升(shēng)(mL)；
c ——1mL硼(péng)標(biāo)準(zhǔn)溶液中含(hán)硼量，單位為克每毫升(g/mL)；
V₁——滴定時所用(yòng)*標準(zhǔn)溶液(yè)的(dí)體(tǐ)積，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(mL)。

儀器和(hé)設備
分析中(zhōng)除非特別說(shuō)明，使用(yòng)通常實驗儀器，單(dān)標(biāo)綫(xiàn)容量(liáng)瓶(píng)和(hé)單標(biāo)綫(xiàn)吸最管(guǎn)應分別符(fú)合 GB/T 12806 和 GB/T 12808 的規定(dìng)。
酸度計，最小(xiǎo)分度0.01。
分析天平(píng)，感量0.1mg。
電磁(cí)攪(jiǎo)拌(bàn)器，帶有(yǒu)塑料(liào)外殼的攪拌(bàn)子(zǐ)，具有(yǒu)調(tiáo)速功能(néng)。
玻(bō)璃電(diàn)極。
甘汞電(diàn)極。

取(qǔ)樣(yàng)和(hé)製樣(yàng)
按照 GB/T 4010 的(dí)規(guī)定進(jìn)行(háng)取(qǔ)樣和(hé)製(zhì)樣(yàng)，試樣應全(quán)部通過0.088mm篩孔(kǒng)。

分析步(bù)驟
試料量(liáng)
稱(chēng)取0.50g試樣(yàng)，精確至0.0001g。
測(cè)定(dìng)次(cì)數
對同(tóng)一試(shì)樣，至少(shǎo)獨立(lì)測定(dìng)2次(cì)。
空白試驗(yàn)
隨同試(shì)料(liào)做(zuò)空白(bái)試(shì)驗(yàn)。
測定
將試(shì)樣置於盛(shèng)有(yǒu)4g 無(wú)水碳酸(suān)鈉或4g碳(tàn)酸(suān)鉀(jiǎ)鈉(nà)的鎳(鐵)坩(gān)堝(guō)中，置於(yú)500°C~600°C的(dí)高(gāo)溫爐(lú)中，加(jiā)熱(rè)至(zhì)試樣與熔劑(jì)剛好呈(chéng)紅(hóng)色(sè)，取出(chū)冷卻。加(jiā)入(rù)6g過(guò)氧(yǎng)化(huà)鈉置(zhì)於(yú)高溫爐(lú)口，待過氧化鈉變成液體後(hòu)，再(zài)置(zhì)於高(gāo)溫爐中部(爐溫800°C~850°C)，熔融15min~20min，取(qǔ)出冷卻(què)。
將盛有熔融(róng)物的坩(gān)堝，置於盛有120mL水(shuǐ)的(dí)300mL石英燒杯(bēi)或500mL聚四氟乙烯(xī)燒杯(bēi)中(zhōng)，加(jiā)熱(rè)浸(jìn)取，將坩堝(guō)取出洗淨[如發(fā)現(xiàn)有少許熔(róng)融物粘於坩堝底部(bù)，可(kě)加(jiā)數滴鹽酸，稍(shāo)微(wēi)加熱溶解後再取(qǔ)出洗(xǐ)淨]。加(jiā)入2mL無水乙醇(chún)，煮(zhǔ)沸3min~5min，冷(lěng)卻，移入500mL容量瓶中，用(yòng)水稀釋至刻度，混匀，靜(jìng)置片刻。
用雙(shuāng)層(céng)快(kuài)速濾(lǜ)紙幹過(guò)濾，移(yí)取100.0mL濾液，置(zhì)於300mL石英(yīng)燒(shāo)杯中，加(jiā)入10mL檸檬(méng)酸溶液，加(jiā)2滴甲基紅指示劑，用(yòng)鹽酸(suān)中(zhōng)和至呈紅(hóng)色(sè)，蓋上(shàng)表(biǎo)麵(miàn)皿，加熱煮沸10min，冷(lěng)卻(què)至(zhì)室溫，補加(jiā)去二氧(yǎng)化碳的水使試液體(tǐ)積至120mL左右(yòu)。接(jiē)通電(diàn)極和酸(suān)度計(jì)，開(kāi)動攪拌器(qì)。用*溶液調(tiáo)整(zhěng)至pH約6.0時(shí)，改用*溶(róng)液調(tiáo)整(zhěng)至pH6.90±0.02，加(jiā)入(rù)20g甘露(lòu)醇，在(zài)不(bù)斷攪拌(bàn)下(xià)，用*標(biāo)準溶液滴定至pH6.90±0.02即為終點(diǎn)。

結果的計算(suàn)及表示
分析(xī)結果的(dí)計算
按式(2)計(jì)算(suàn)試樣中硼(péng)的含(hán)量ω_B(質(zhì)量分數)，以質量分數(％)表示：

式中(zhōng)：
V₂——滴定試液所(suǒ)消(xiāo)耗*標(biāo)準溶(róng)液的(dí)體(tǐ)積，單(dān)位為(wéi)毫(háo)升(mL)；
V₃——滴定隨(suí)同(tóng)試樣(yàng)的(dí)空(kōng)白(bái)所消耗(hào)*標準(zhǔn)溶(róng)液(yè)的體積(jī)，單(dān)位(wèi)為毫升(shēng)(mL)；
T ——*標準溶液(yè)對硼的滴定(dìng)度(dù)，單(dān)位為克每(měi)毫(háo)升(shēng)(g/mL)；
m ——試樣(yàng)量，單位為(wéi)克(g)；
r ——試液分取比(bǐ)。