T/ZZB 3767-2024 甲(jiǎ)基四(sì)氫鄰(lín)苯(běn)二甲酸(suān)酐

範圍(wéi)
本(běn)文件規(guī)定(dìng)了甲基(jī)四(sì)氫鄰苯二甲(jiǎ)酸(suān)酐的基本要求，技術(shù)要求，試驗方法，檢(jiǎn)驗(yàn)規則(zé)，標誌(zhì)，包裝，運輸和貯(zhù)存及質量(liáng)承(chéng)諾。
本(běn)文件適(shì)用於以(yǐ)間戊二烯，異(yì)戊(wù)二烯(xī)和(hé)順(shùn)丁烯二酸酐(gān)為(wéi)主要原(yuán)料經雙烯(xī)合成，異(yì)構(gòu)化(huà)，蒸餾等工藝(yì)製得(dé)的甲(jiǎ)基四(sì)氫鄰(lín)苯(běn)二甲酸(suān)酐。以3-甲(jiǎ)基四(sì)氫鄰(lín)苯二(èr)甲(jiǎ)酸酐和4-甲基四氫(qīng)鄰(lín)苯(běn)二甲(jiǎ)酸酐等(děng)異(yì)構體按一(yī)定(dìng)比例組成的(dí)液態(tài)酸酐(gān)。
分子式：C₉H₁₀O₃
結構(gòu)式：

相對分子質(zhì)量：166.17(按2022年國際相對原(yuán)子(zǐ)質量(liáng))

術語(yǔ)和(hé)定義(yì)
本文(wén)件沒(méi)有需要界(jiè)定的術(shù)語和定義(yì)。

基本要(yào)求(qiú)
設計研發(fā)
根據客(kè)戶(hù)的需求，優化產品同分異(yì)構體比(bǐ)例(lì)的設計及(jí)驗證能(néng)力(lì)。
原材料
工業用(yòng)順(shùn)丁烯二酸酐(gān)應符合(hé) GB/T 3676-2020 的(dí)液態Ⅰ型(xíng)要(yào)求。
工(gōng)業用異戊二(èr)烯應符(fú)合(hé) SH/T 1781-2016 的化學級要求(qiú)。
工(gōng)業(yè)用(yòng)間戊二(èr)烯應符合(hé) SH/T 1791-2015 的優級(jí)品要求(qiú)。
工(gōng)藝(yì)及裝(zhuāng)備(bèi)
應(yīng)采(cǎi)用雙烯合成法，異構化工藝(yì)，生產(chǎn)廢氣(qì)采用蓄(xù)熱式(shì)焚(fén)燒(shāo)爐(RTO)高溫燃(rán)燒分(fēn)解處理工(gōng)藝(yì)。
應具(jù)備液(yè)氮(dàn)深(shēn)冷裝置，蓄熱式(shì)焚燒(shāo)爐(lú)(RTO)，應(yīng)采(cǎi)用(yòng) GB 18613 規定的不低(dī)千能(néng)效(xiào)2級的(dí)節能設(shè)備(bèi)。
檢(jiǎn)驗檢(jiǎn)測(cè)
應具備原(yuán)材(cái)料工業用(yòng)順丁烯(xī)二(èr)酸酐(gān)，工(gōng)業用(yòng)異戊二烯(xī)，工業用間戊(wù)二烯(xī)的(dí)檢驗或(huò)驗證能(néng)力。
應具備產品的(dí)色(sè)度(dù)，密(mì)度(dù)，結晶試(shì)驗，黏(nián)度，酸(suān)值(zhí)，酐(gān)基含(hán)量，加熱(rè)減量，遊離酸(suān)的檢(jiǎn)測能(néng)力(lì)。
應(yīng)具(jù)備(bèi)氣(qì)相色譜(pǔ)儀，旋(xuán)轉粘(nián)度計(jì)，自(zì)動電(diàn)位(wèi)滴定儀，色(sè)度儀等檢(jiǎn)測設(shè)備(bèi)。

技術(shù)要(yào)求(qiú)
甲基四(sì)氫鄰苯二甲酸(suān)酐應符合表1所示的(dí)技術(shù)要(yào)求：


試(shì)驗(yàn)方法
遊離(lí)酸含(hán)量(liáng)的(dí)測(cè)定
方(fāng)法(fǎ)提要
甲(jiǎ)基四氫(qīng)鄰苯二(èr)甲酸酐(gān)中的(dí)遊離酸(suān)與(yǔ)高氯酸鋇中的高氯酸根(gēn)形(xíng)成(chéng)高(gāo)氯酸(suān)，再用(yòng)三乙胺(àn)滴定(dìng)高(gāo)氯(lǜ)酸(suān)，折算(suàn)成(chéng)遊離(lí)酸(suān)含(hán)量(liáng)。

試劑和溶(róng)液
丙酮(tóng)。
無(wú)水高氯(lǜ)酸鋇：在(zài)140°C電熱(rè)恒溫(wēn)幹燥箱中烘(hōng)幹至恒重。
硫(liú)酸(suān)標準滴定溶液：c(1/2 H₂SO₄)=0.1mol/L。
三(sān)乙胺(àn)丙酮(tóng)標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液：c(C₆H₁₅N)≈0.1mol/L。量取13.8mL三(sān)乙胺(àn)溶(róng)於1000mL丙酮(tóng)中，搖(yáo)匀。

儀器
自動電位滴定儀：配備(bèi)有(yǒu)玻璃(lí)電極和鉑電(diàn)極。
酸(suān)式滴定(dìng)管(guǎn)：10mL，分度值(zhí)0.05mL。
電熱恒溫幹(gān)燥(zào)箱：最(zuì)高(gāo)溫(wēn)度(dù)300°C，溫(wēn)度(dù)波動±1°C。

三乙胺(àn)丙酮標準(zhǔn)滴定溶(róng)液的(dí)標定(dìng)
精(jīng)確(què)吸取5mL硫酸標準滴(dī)定(dìng)溶液於(yú)150mL燒杯(bēi)中，再加(jiā)入40mL丙(bǐng)酮(tóng)，接著(zhuó)加入0.20g無(wú)水(shuǐ)高氯(lǜ)酸鋇(bèi)，攪拌(bàn)至溶(róng)解後(hòu)，在電位(wèi)滴(dī)定儀(yí)上用三(sān)乙胺丙(bǐng)酮標(biāo)準滴(dī)定溶液(yè)進行滴(dī)定(dìng)，以(yǐ)作(zuò)圖(tú)法求(qiú)出(chū)突躍(yuè)點(diǎn)為(wéi)終(zhōng)點。
三(sān)乙胺丙酮(tóng)標準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液(yè)的濃(nóng)度C，結果以摩(mó)爾每升(mol/L)表示，按式(4)計(jì)算：

式中：
C₃——硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液的濃度(dù)，單位為摩爾(ěr)每升(mol/L)；
V₄——硫(liú)酸標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶液的(dí)體(tǐ)積，單(dān)位為(wéi)毫(háo)升(mL)；
V₅——突(tū)躍點(diǎn)為(wéi)終點(diǎn)消耗(hào)三乙(yǐ)胺(àn)丙酮標準(zhǔn)滴定溶(róng)液的(dí)體積(jī)，單位(wèi)為毫升(shēng)(mL)。
兩(liǎng)人(rén)進行標定(dìng)，分(fēn)別(bié)做(zuò)四平(píng)行(háng)，每(měi)人四平(píng)行標(biāo)定(dìng)結果相對(duì)極差不得(dé)大於0.15%，兩人(rén)共八平(píng)行標定(dìng)結果相對極差(chà)不得大(dà)於0.15%。

分析(xī)步(bù)驟
稱(chēng)取樣(yàng)品1.5g~2.0g(精確(què)至0.0001g)於150mL燒(shāo)杯中(zhōng)，記為m₃，加入(rù)40mL丙(bǐng)酮(tóng)溶解樣(yàng)品(pǐn)，再加入(rù)0.10g~0.15g無(wú)水高氯酸鋇，攪拌(bàn)不少於5min，至溶解呈透明，在自動(dòng)電位(wèi)滴定(dìng)儀上用(yòng)三(sān)乙(yǐ)胺丙(bǐng)酮標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(yè)進行滴(dī)定(dìng)，以(yǐ)作圖法求(qiú)出(chū)突躍點為終(zhōng)點。

結果計算(suàn)
遊離(lí)酸(suān)(以(yǐ)COOH計)X，結(jié)果以％表示(shì)，按式(5)計(jì)算(suàn)：

式中：
C ——三(sān)乙(yǐ)胺丙酮(tóng)標(biāo)準滴定(dìng)溶液的濃(nóng)度，單位(wèi)為(wéi)摩爾(ěr)每升(mol/L)；
V₆——突躍點為終點消(xiāo)耗(hào)三(sān)乙胺丙(bǐng)酮標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的(dí)體積，單(dān)位(wèi)為毫(háo)升(mL)；
m₃——樣品的質量，單位為克(g)；
45.02——羧酸根(gēn)(COOH)摩爾質量，單位為克每(měi)摩(mó)爾(g/mol)。
取(qǔ)兩次平行(háng)測(cè)定結(jié)果(guǒ)的(dí)算術平均值作為測定結果(guǒ)。兩次平行測定結果的(dí)絕對差值不(bù)大(dà)於(yú)0.05%。