T/ZZB 1387-2019 4,5-二氨基-1-hydroxyethyl pyrazole sulfate

範(fàn)圍
本標準(zhǔn)規定了4,5-二(èr)氨基-1-hydroxyethyl pyrazole sulfate的(dí)基(jī)本要求(qiú)，技術要求(qiú)，試(shì)驗方法，檢驗(yàn)規(guī)則，標(biāo)誌(zhì)，包裝，運輸和(hé)貯(zhù)存(cún)，質量承諾。
本標準適用於以乙氧(yǎng)基(jī)甲叉氰乙酸乙(yǐ)酯(zhǐ)和hydroxyethylhydrazine為原料(liào)，經縮(suō)環合反應，酯基(jī)水解(jiě)，脫羧再經(jīng)亞(yà)硝(xiāo)化和(hé)還(huán)原成(chéng)鹽(yán)及(jí)精製等(děng)工藝(yì)製成(chéng)的4,5-二氨基(jī)-1-hydroxyethyl pyrazole sulfate， 主(zhǔ)要(yào)用於毛發染色的(dí)著色劑。
分子式：C₅H₁₂N₄O₅S
相對分子質量：240.24(按(àn)2016年(nián)國(guó)際相(xiāng)對原子(zǐ)質量)
結構(gòu)式(shì)：


基(jī)本要(yào)求(qiú)
設計研發(fā)
應具(jù)備省級(jí)研(yán)發(fā)中(zhōng)心及(jí)同(tóng)等水平(píng)的(dí)研(yán)發(fā)能(néng)力(lì)。
應具備(bèi)縮(suō)環合(hé)反應(yīng)，加氫還原反應等工藝及環保(bǎo)要(yào)求(qiú)的(dí)設(shè)計能力。
原材料
主要原材料應(yīng)符合(hé)表(biǎo)1要(yào)求。


工(gōng)藝及裝(zhuāng)備
應(yīng)具備(bèi)循環催化(huà)加(jiā)氫還(huán)原工(gōng)藝(yì)， 關鍵合成工(gōng)藝采用(yòng)集散(sàn)控製係統(DCS)。
應具(jù)備對溫度，壓力，流(liú)量等(děng)工藝參數自動(dòng)監控(kòng)的裝(zhuāng)置。
應具(jù)備生產過(guò)程中蒸汽(qì)，冷卻(què)水，循(xún)環水(shuǐ)等綜合利用係(xì)統。
檢驗檢測(cè)
應具備表(biǎo)2各項指標的(dí)檢測(cè)能力和(hé)檢測設備。

技術要求(qiú)
4,5-二氨基-1-hydroxyethyl pyrazole sulfate的性能應(yīng)符(fú)合(hé)表2的(dí)規定。




試驗(yàn)方法(fǎ)
含量
方(fāng)法提要
4,5-二氨基(jī)-1-hydroxyethyl pyrazole sulfate溶(róng)於水後，遊離(lí)出(chū)來的硫酸與(yǔ)*標準滴定(dìng)溶液進行中和反應，參(cān)照(zhào) GB/T 9725 的規(guī)定進行(háng)。具體反(fǎn)應方程式(shì)如(rú)圖(tú)3:
GB/T 9725-2007 化學試劑(jì) 電(diàn)位滴定法(fǎ)通則(zé)


試(shì)劑和溶液
*：c(NaOH)=1mol/L標準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液(yè)。
儀(yí)器設備(bèi)
儀(yí)器(qì)設備如(rú)下：
a) 酸度計；
b) 磁力(lì)攪拌器(qì)。
測定步驟(zhòu)
稱(chēng)取試樣(yàng)約1.5g(精確到0.0002g)，置(zhì)於(yú)250mL燒(shāo)杯中(zhōng)，加(jiā)入(rù)50mL水，攪拌(bàn)溶解(jiě)，用1mol/L的*標準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)滴定(dìng)至(zhì)電(diàn)位突躍(yuè)最大(dà)時(shí)為終(zhōng)點(diǎn)，記(jì)錄*標準滴(dī)定溶(róng)液消(xiāo)耗的(dí)體積(jī)(V)，同(tóng)時做空白試驗V₀。
結(jié)果(guǒ)計(jì)算
含量(X)以(yǐ)質量百分(fēn)數(shù)表示(shì)，按式(3)計(jì)算：

式(shì)中：
C——*標(biāo)準滴(dī)定溶液(yè)的實際濃度(dù)，mol/L；
V——滴定(dìng)消耗*標準滴定溶液(yè)的體積(jī)，mL；
V₀——空(kōng)白試(shì)驗(yàn)消耗*標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液的(dí)體(tǐ)積，mL；
M——4,5-二氨基(jī)-1-hydroxyethyl pyrazole sulfate的摩(mó)爾質量(M=240.24g/mol)；
m——試樣質量，g。
允許(xǔ)差
取兩(liǎng)次平行(háng)測(cè)定的(dí)算(suàn)術(shù)平(píng)均值作(zuò)為分(fēn)析結果，兩次平(píng)行(háng)測定的絕對差(chà)值應(yīng)不大(dà)於(yú)0.3%。