JJF(浙) 1207-2024 數字折射儀及(jí)含量計(jì)校(xiào)準規範(fàn)

範圍(wéi)
本(běn)規(guī)範(fàn)適(shì)用(yòng)於(yú)折(zhē)射(shè)率為(1.3~1.7)的(dí)數字折(zhē)射(shè)儀(yí)及糖含量(liáng)為(wéi)(0~80)%的(dí)數(shù)字含量計的校準(zhǔn)。

術語(yǔ)
OIML R 124: 1997 (E) 界定(dìng)的(dí)及(jí)以下(xià)術語(yǔ)和定義(yì)適用(yòng)於(yú)本規(guī)範。
折(zhē)射率  refractive index
光(guāng)在(zài)真空(kōng)中(zhōng)的(dí)傳(chuán)播(bō)速度與光(guāng)在介(jiè)質中的(dí)傳播(bō)速度之比(bǐ)。本規範所(suǒ)指(zhǐ)的(dí)折(zhē)射率是(shì)相對於(yú)標(biāo)準(zhǔn)空(kōng)氣的(dí)折(zhē)射(shè)率。[OIML R 124: 1997 (E) 11]
白利糖(táng)度  brix
20°C下(xià)，每100g蔗糖水溶液(yè)中溶解(jiě)的蔗(zhè)糖克數。

概述
數字折射儀(yí)及(jí)含量(liáng)計(jì)是(shì)利用(yòng)折(zhē)射，全反射(shè)臨(lín)界角原理測量物(wù)質折射(shè)率(shuài)或(huò)糖含量(liáng)的儀(yí)器。數(shù)字(zì)折射(shè)儀及(jí)含量(liáng)計(jì)主要(yào)由(yóu)光源(yuán)，棱鏡，測量(liáng)室，光(guāng)學傳感器，控(kòng)製係統，顯示器(qì)等(děng)組成，部(bù)分(fēn)數字折射(shè)儀(yí)及(jí)含量計還包含(hán)溫度(dù)控(kòng)製功能(係統(tǒng))，其(qí)結構如(rú)圖1所(suǒ)示(shì)。
數(shù)字(zì)折射儀及含量計用(yòng)於(yú)醫藥，食(shí)品等行(háng)業(yè)測(cè)量(liáng)物質折射率或糖(táng)含(hán)量(liáng)。


計量特(tè)性(xìng)
數(shù)字折(zhē)射儀(yí)及(jí)含(hán)量計(jì)(以下簡稱(chēng)儀器(qì))的計量(liáng)特性見表1。


注(zhù)：以上所(suǒ)有(yǒu)指(zhǐ)標(biāo)不用於合(hé)格(gé)性判定， 僅(jǐn)供(gōng)參考(kǎo)。

校準條件
環境條(tiáo)件(jiàn)
環境(jìng)溫(wēn)度：(20±5)°C。
注：對於(yú)不具備控溫(wēn)功能的儀(yí)器(qì)，要(yào)求(qiú)環境(jìng)溫度為(wéi)(20±2)°C。
相(xiāng)對濕度：≤80%。
儀器周(zhōu)圍(wéi)無明(míng)顯(xiǎn)影(yǐng)響儀器正常(cháng)工作(zuò)的(dí)電磁場幹(gān)擾(rǎo)。
測(cè)量(liáng)標(biāo)準(zhǔn)及其(qí)他設(shè)備(bèi)
測量(liáng)用標(biāo)準物(wù)質
優先(xiān)采用經國家(jiā)計量(liáng)行政部(bù)門(mén)批(pī)準的(dí)折(zhē)射率(shuài)溶(róng)液(yè)標(biāo)準物質(zhì)，蔗糖水(shuǐ)溶液(yè)標準物質(zhì)。折射率溶液標準(zhǔn)物(wù)質(zhì)測(cè)量範(fàn)圍(n_D)為(1.3330~1.6580)，擴(kuò)展(zhǎn)不(bù)確(què)定度U=0.0002(k=2)；蔗糖(táng)水(shuǐ)溶液(yè)標(biāo)準物質(zhì)測(cè)量範圍為(0~50)％，擴(kuò)展不(bù)確定度U=0.2%(k=2)。
標準物質也可(kě)按(àn)照附(fù)錄D方法進行製(zhì)備和定值(zhí)，蔗糖(táng)水溶液(yè)的折射率值參見附錄E，擴(kuò)展不(bù)確定度應不大(dà)於儀器允許(xǔ)誤差的(dí)二(èr)分之一(yī)。
自(zì)行(háng)製(zhì)備(bèi)設(shè)備(bèi)
當(dāng)采(cǎi)用(yòng)自行(háng)製備的方(fāng)法(fǎ)時(shí)，應配置以下設備：
1) V棱(léng)鏡折(zhē)射儀(yí)，液體折(zhē)射率(shuài)測量(liáng)範(fàn)圍(n_D)：1.30000~1.70000，最(zuì)大允許誤差(chà)：±5×10^-5，也可(kě)使用滿足要求的其他設(shè)備(bèi)。
電子天平，測量範圍：(0~200)g，分(fēn)辨力(lì)：不(bù)大於0.1mg。
純水：滿(mǎn)足 GB/T 6682 二級(jí)用水(shuǐ)要求(qiú)，蔗糖(純度在99.9％及(jí)以(yǐ)上)。
其(qí)他(tā)設備(bèi)
數(shù)字(zì)溫(wēn)度計，測量範圍：(0~ 50)°C，最(zuì)大(dà)允(yǔn)許(xǔ)誤差(chà)：±0.1°C。

校準項(xiàng)目和校準方(fāng)法(fǎ)
校準前的(dí)準備(bèi)工作
儀(yí)器開機(jī)預熱就緒後(hòu)，應先按(àn)照(zhào)儀器說明書以純水(shuǐ)或空氣(qì)作參(cān)比(bǐ)進(jìn)行校正(調節零點(diǎn))。對於不具(jù)備控溫(wēn)功(gōng)能(néng)的儀器(qì)，儀器(qì)與標(biāo)準(zhǔn)溶液以(yǐ)及(jí)純(chún)水(shuǐ)需(xū)要(yào)在環(huán)境溫(wēn)度(dù)下提前恒(héng)溫(wēn)2h。
注(zhù)：每(měi)次測量(liáng)之間應(yīng)使(shǐ)用(yòng)無水乙(yǐ)醇等(děng)進行(háng)清(qīng)潔(jié)，再用脫(tuō)脂(zhī)棉或者吸(xī)濕紙擦(cā)幹(gān)。
溫度示值(zhí)誤(wù)差(chà)
具(jù)備溫度控製功能的(dí)儀(yí)器，設(shè)置儀器(qì)測量(liáng)室溫(wēn)度(dù)為10°C，20°C，30°C或客戶要求的(dí)其他(tā)溫(wēn)度(dù)點。不(bù)具備溫(wēn)度控製功能(néng)的儀器按(àn)照(zhào)要求恒(héng)溫。
在(zài)儀(yí)器測(cè)量室中加(jiā)入測量所需(xū)體(tǐ)積(jī)的(dí)純水，將(jiāng)數字溫度計(jì)的探頭浸(jìn)沒(méi)到液(yè)麵以下，等待溫度(dù)平衡後(hòu)，讀(dú)取數(shù)字(zì)溫(wēn)度(dù)計測(cè)量(liáng)值和儀(yí)器溫(wēn)度示值，重復(fù)測(cè)量3次，按(àn)公式(1)計(jì)算溫度(dù)示(shì)值(zhí)誤差：

式中(zhōng)：
ΔT——溫(wēn)度示值誤差，°C；
T ——儀器溫度(dù)3次示值(zhí)的平(píng)均(jūn)值，°C；
Ts——數(shù)字(zì)溫度(dù)計3次(cì)測量值(zhí)的(dí)平均值(zhí)，°C。
儀器(qì)示(shì)值誤(wù)差(chà)
數字(zì)折射儀示值誤差(chà)
具備溫(wēn)度控(kòng)製功能(néng)的儀器(qì)
設置儀器測量(liáng)室溫度為(wéi)20°C，在(zài)儀器側量(liáng)範圍內均匀選取(qǔ)不少於3個(gè)校準點，從(cóng)低(dī)濃(nóng)度(dù)點(diǎn)到高濃度(dù)點的(dí)順(shùn)序進行(háng)測(cè)量。在儀(yí)器測量室中加(jiā)入相(xiāng)應的折(zhē)射(shè)率標準(zhǔn)溶液，待儀(yí)器示值(zhí)穩定(dìng)後(hòu)，讀取儀(yí)器(qì)的(dí)示值，每個校(xiào)準(zhǔn)點重(zhòng)復測(cè)量3次，取算術平均值，按(àn)公式(2)計(jì)算示值誤差ΔZ。

式中：
ΔZ——數(shù)字折(zhē)射儀(yí)的示值誤差(chà)；
Z ——儀器3次(cì)測量值(zhí)的(dí)平均(jūn)值(zhí)；
Z₀——標(biāo)準溶(róng)液(yè)標準(zhǔn)值。
不(bù)具備溫(wēn)度控(kòng)製功(gōng)能儀器(qì)
使用自行配(pèi)製的標準溶(róng)液(yè)，進(jìn)行測(cè)量，在(zài)示(shì)值(zhí)誤(wù)差測(cè)量(liáng)的(dí)同(tóng)時，還(huán)需(xū)記錄(lù)被測儀(yí)器(qì)顯示(shì)的(dí)溫度(dù)t，按附錄(lù)G的(dí)方法計算折(zhē)射(shè)率(shuài)修正(zhèng)值k_z，按(àn)公式(3)計算示值(zhí)誤差。

式(shì)中：
k_z——折(zhē)射(shè)率在t°C時修正值(zhí)；
Z+k_z——儀(yí)器3次修正後(hòu)的測(cè)量(liáng)值(zhí)的平均(jūn)值(zhí)。
數字含量(liáng)計示(shì)值(zhí)誤(wù)差(chà)
具(jù)備溫(wēn)度控(kòng)製功能的儀(yí)器
設置儀器(qì)測(cè)量(liáng)室(shì)溫度(dù)為(wéi)20°C，在(zài)儀器(qì)測(cè)量(liáng)範(fàn)圍(wéi)內均匀(yún)選取(qǔ)不少(shǎo)於(yú)3個(gè)校準點(diǎn)，從(cóng)低濃度(dù)點(diǎn)到(dào)高濃(nóng)度點的(dí)順(shùn)序(xù)進(jìn)行測(cè)量。在(zài)儀(yí)器(qì)測量室(shì)中加(jiā)入相應的蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液(yè)，待(dài)儀(yí)器示(shì)值穩定後，讀取(qǔ)儀器(qì)的(dí)示值，每(měi)個(gè)校準(zhǔn)點重(zhòng)復測(cè)量3次(cì)，取算術平(píng)均(jūn)值，按(àn)公式(shì)(4)計算示(shì)值誤差ΔD。

式(shì)中(zhōng)：
ΔD——數(shù)字(zì)含(hán)量計(jì)的示(shì)值誤(wù)差，％；
D ——儀(yí)器3次測(cè)量值(zhí)的平(píng)均值，％；
D₀——標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液標(biāo)準(zhǔn)值(zhí)，％。
不(bù)具備(bèi)溫度控(kòng)製(zhì)功能(néng)儀(yí)器
進(jìn)行測量(liáng)，在(zài)示值誤(wù)差測量的(dí)同時(shí)，還需記錄被測儀器顯示(shì)的溫度t，根據溫度(dù)t查附錄E，得(dé)到糖含(hán)量修正值k_D，按公式(5)計(jì)算(suàn)示(shì)值誤差。

式中(zhōng)：
k_D——糖(táng)含(hán)量在t°C時修(xiū)正值，％；
D+k_D——儀(yí)器3次修正後(hòu)的(dí)測量值的平均值，％。
重(zhòng)復性(xìng)
選擇(zé)儀(yí)器量(liáng)程中間(jiān)點(diǎn)附近的(dí)標準(zhǔn)溶液，對(duì)儀器進行重(zhòng)復(fù)測量(liáng)6次，按(àn)公式(shì)(6)計算重(zhòng)復性。

式中(zhōng)：
s ——折射(shè)率或糖含量重(zhòng)復(fù)性；
x_i——儀(yí)器第i次測量(liáng)值；
x ——儀器6次(cì)測(cè)量(liáng)值(zhí)的平(píng)均值；
n ——測(cè)量次數，n=6。