GB/T 6730.73-2024 鐵(tiě)礦石 全(quán)鐵含量的(dí)測(cè)定 EDTA光度滴定法

範圍
本(běn)文件描(miáo)述了EDTA光(guāng)度滴定(dìng)法測(cè)定鐵(tiě)礦石中全(quán)鐵含量(liáng)的方法(fǎ)。
本(běn)文件適(shì)用(yòng)於天然鐵(tiě)礦，鐵精礦和人造塊礦(kuàng)(包括(kuò)燒(shāo)結礦和球團礦(kuàng))中全鐵(tiě)含量(liáng)的測(cè)定(dìng)。測定(dìng)範圍(質(zhì)量(liáng)分數)
：30.0%~72.0%。

術語和定義
本文件沒(méi)有(yǒu)需(xū)要(yào)界定的(dí)術語和定(dìng)義。

原理(lǐ)
方(fāng)法1——微(wēi)波消(xiāo)解法
將試料用(yòng)鹽酸(suān)-硝酸-氫(qīng)氟酸混合溶液(yè)微(wēi)波消(xiāo)解(jiě)法分解(jiě)，將(jiāng)溶液(yè)用(yòng)水稀釋(shì)並用*調(tiáo)節(jié)試(shì)液(yè)至pH為1，用(yòng)硫(liú)酸消除鈦的幹擾(rǎo)，用硼酸(suān)降低(dī)氟(fú)的(dí)影(yǐng)響，用(yòng)乙二(èr)胺四乙酸(suān)二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計算全(quán)鐵(tiě)含量。
方法2——鹼(jiǎn)熔法(fǎ)
將試(shì)料(liào)用(yòng)過(guò)氧(yǎng)化(huà)鈉-*熔融，將(jiāng)融結(jié)物用鹽(yán)酸-硝(xiāo)酸溶解(jiě)，用硫(liú)酸消(xiāo)除鈦(tài)的幹(gān)擾，用氟化(huà)銨掩蔽鋁，用(yòng)硼(péng)酸(suān)消(xiāo)除(chú)過量的氟(fú)化物(wù)，用水稀(xī)釋，用(yòng)*凋(diāo)節(jié)試(shì)液至pH為1，用乙二胺(àn)四(sì)乙酸二鈉(nà)標(biāo)準溶液滴定，計(jì)算全鐵(tiě)含量。

試劑(jì)
除(chú)非另(lìng)有(yǒu)說明，在(zài)分(fēn)析(xī)中僅(jǐn)使(shǐ)用(yòng)確(què)認為分析(xī)純(chún)的(dí)試劑(jì)和蒸(zhēng)餾(liù)水(shuǐ)或去(qù)離(lí)子(zǐ)水或(huò)相當純(chún)度的(dí)水。
高(gāo)純(chún)鐵粉(fěn)
高純(chún)鐵粉(fěn)純度(質量分數(shù))大於(yú)或者(zhě)等於99.98%。
*
乙(yǐ)二(èr)胺四乙酸二鈉(C₁₀H₁₄N₂Na₂O₈，EDTA)
過氧化(huà)鈉
氟(fú)化(huà)銨
硝酸
鹽酸
鹽酸(suān)ρ=1.19g/mL。
硝酸
硝酸ρ=1.42g/mL。
氫(qīng)氟(fú)酸溶液
氫(qīng)氟(fú)酸溶液配比為1:9(體積比)。
硫酸(suān)溶液
硫酸溶液配(pèi)比(bǐ)為(wéi)1:1(體積(jī)比)。
硼酸溶液
稱(chēng)取100g硼酸放入1L燒杯中，加入(rù)25g*，加(jiā)入水至(zhì)1L，混(hùn)匀。儲存於塑料瓶(píng)中。此溶(róng)液的質(zhì)量(liáng)濃度(dù)為100g/L。
*溶液
稱取100g*放入(rù)1L燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng)，加入水至500mL，混匀。此溶(róng)液(yè)的(dí)質量(liáng)濃(nóng)度為(wéi)200g/L。儲存於塑料瓶(píng)中。
鐵標準溶液
稱(chēng)取2.792g高(gāo)純鐵(tiě)粉(fěn)放入250mL燒杯中(zhōng)，加(jiā)入(rù)5mL鹽酸和5mL硝酸(suān)。蓋上(shàng)表麵(miàn)皿， 在80°C平板(bǎn)電爐上加熱至溶(róng)解(jiě)。冷卻後轉入500mL容量(liáng)瓶(píng)中，用水稀釋至(zhì)刻度(dù)。此溶液濃度(dù)為0.1000mol/L。
EDTA標準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液
配製(zhì)
稱(chēng)取40g乙(yǐ)二胺四乙(yǐ)酸二(èr)鈉，加(jiā)800mL水，加熱溶解(jiě)，冷卻，稀釋至(zhì)1000mL，混(hùn)匀。儲存於(yú)塑(sù)料(liào)瓶中。此溶液(yè)濃度為(wéi)0.1mol/L。
標定(dìng)
高純鐵粉溶解
稱取0.20g(精確至0.0002g)高(gāo)純鐵粉放入250mL燒杯中(zhōng)，加(jiā)入(rù)5mL鹽酸和5mL硝酸(suān)。蓋上(shàng)表麵皿(mǐn)，在(zài)80°C平板(bǎn)電(diàn)爐(lú)上加熱(rè)至(zhì)溶解(jiě)。在(zài)玻(bō)璃棒攪拌下(xià)，加入2mL硫(liú)酸溶液，15mL*溶液和5mL磺基(jī)水楊酸溶(róng)液，洗出玻(bō)璃(lí)棒，用(yòng)水稀釋至(zhì)150mL。
滴(dī)定(dìng)
蓋上(shàng)表麵皿(mǐn)，在210°C平板電爐(lú)上(shàng)加(jiā)熱至沸。取(qǔ)下(xià)燒(shāo)杯，洗滌表(biǎo)麵(miàn)皿(mǐn)和燒杯(bēi)內壁(bì)。
趁熱(溶液(yè)溫(wēn)度＞80°C)將(jiāng)燒(shāo)杯置(zhì)於(yú)自動電(diàn)位(wèi)滴(dī)定(dìng)儀(yí)滴定台上(shàng)，插入復合玻(bō)璃(lí)pH電(diàn)極(jí)，用(yòng)電(diàn)磁攪拌器或儀(yí)器(qì)自帶棒式(shì)攪拌(bàn)器(qì)攪(jiǎo)拌(bàn)，在(zài)不斷攪(jiǎo)拌下(xià)，加入*溶液(yè)，調(tiáo)節(jié)溶(róng)液(yè)的酸(suān)度至(zhì)pH為(1±0.05)。
插入(rù)光(guāng)度電極(jí)和(hé)滴定頭(tóu)，確(què)認(rèn)光(guāng)度(dù)電極(jí)和(hé)滴(dī)定頭浸入(rù)溶液中，確(què)保(bǎo)光(guāng)度電極的(dí)光(guāng)路沒有(yǒu)氣(qì)泡。
運行滴(dī)定(dìng)程序(xù)，在(zài)不斷攪(jiǎo)拌下(xià)，用EDTA標準滴定溶液(yè)滴定。重(zhòng)復(fù)測定4次(cì)，記(jì)錄4次(cì)的滴定(dìng)終點，終(zhōng)點消耗的(dí)EDTA標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)體積(jī)分別為V₁，V₂，V₃，V₄。滴定曲(qū)綫示(shì)例(lì)見(jiàn)附(fù)錄B。
在滴(dī)定(dìng)過程中如(rú)發現有(yǒu)氣泡，可暫停滴定(dìng)，並(bìng)將(jiāng)光度(dù)電極(jí)取出，離開(kāi)溶(róng)液後(hòu)再次(cì)插入(rù)溶(róng)液中(zhōng)，可消(xiāo)除氣(qì)泡。
注(zhù)意
：在(zài)調(tiáo)酸度(pH)時不使(shǐ)用溫(wēn)度(dù)補償(cháng)；滴定結束時溶(róng)液的(dí)溫(wēn)度(dù)應(yīng)保持在50°C以(yǐ)上(shàng)。
計算未進行(háng)空白校準的(dí)EDTA濃(nóng)度[c_n(U)]
按(àn)式(1)計(jì)算未進行(háng)空白校準的EDTA濃度(dù)[c_n(U)]，以(yǐ)mol/L表示，結果計算到(dào)小數點(diǎn)後(hòu)4位。

式中
：
n——測定次(cì)數，n=1，2，3，4；
m_n——高純鐵粉(fěn)的(dí)質量(liáng)，單位為(wéi)克(g)；
V_n——滴定(dìng)終(zhōng)點(diǎn)時消(xiāo)耗的EDTA標準滴定溶(róng)液的體積，單(dān)位(wèi)為亳(bó)升(mL)；
0.055847——鐵(tiě)的(dí)換算(suàn)係數(shù)。
如果4次結果[c_1(U)，c_2(U)，c_3(U)，c_4(U)]的極差(chà)(c_max-c_min)等於或(huò)小於0.0002mol/L，取4個(gè)結(jié)果的平(píng)均(jūn)值(zhí)作(zuò)為最(zuì)後(hòu)結果[c_EDTA(U)]。如果4次結果的極差(chà)大於(yú)0.0002mol/L，取(qǔ)中位(wèi)值作為(wéi)最後(hòu)結(jié)果(guǒ)[c_EDTA(U)]。
試劑空白(bái)
移(yí)取1.00mL鐵標(biāo)準溶液(yè)，放(fàng)入250mL燒杯(bēi)中(zhōng)，加入(rù)5mL鹽酸(suān)，5mL硝(xiāo)酸，2mL硫酸溶液。在玻璃棒(bàng)攪拌下，加入15mL*溶(róng)液(yè)和(hé)5mL磺基水楊酸溶液，洗(xǐ)出(chū)玻璃棒(bàng)，用(yòng)水(shuǐ)稀釋(shì)至150mL。
按"滴定"操作，記錄4次的(dí)滴定終點，終(zhōng)點(diǎn)消(xiāo)耗(hào)的(dí)EDTA標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液體(tǐ)積分別(bié)為V₀₁，V₀₂，V₀₃，V₀₄。
如(rú)果4次結果(V₀₁，V₀₂，V₀₃，V₀₄)的(dí)極差(V_max-V_min)等於(yú)或小於0.02mL，取(qǔ)4個結果的平均值作(zuò)為(wéi)最(zuì)後結(jié)果(V_B)。如果4次結(jié)果的(dí)極(jí)差(chà)大於(yú)0.02mL，取中位值作(zuò)為最後(hòu)結果(V_B)。
按(àn)式(2)計算試劑空(kōng)白(bái)值(zhí)(V₀)，結(jié)果計算到小數點後2位(wèi)。

式(shì)中
：
V₀——試劑空白值，單(dān)位(wèi)為毫(háo)升(mL)；
V_B——4次平(píng)行試驗得到的最後結(jié)果，單(dān)位為毫升(mL)；
A——1.00mL鐵(tiě)標準(zhǔn)溶液換算(suàn)為等(děng)當(dāng)量的EDTA標準滴(dī)定(dìng)溶液的體(tǐ)積(jī)，單(dān)位為毫升(mL)。
A按式(3)計算(suàn)，結果計算到(dào)小數點後(hòu)2位。

式(shì)中(zhōng)
：
1.0——鐵(tiě)標(biāo)準溶(róng)液(yè)的體積(jī)，單位為亳(bó)升(mL)；
0.1000——鐵標(biāo)準溶液的濃(nóng)度，單位為(wéi)摩(mó)爾(ěr)每升(mol/L)；
c_EDTA(U)——未進(jìn)行(háng)空白校準的(dí)EDTA標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)的濃度，單位(wèi)為摩(mó)爾每升(shēng)(mol/L)。
如(rú)果溶液(yè)中沒有鐵，不能(néng)形(xíng)成磺基(jī)水楊酸鐵絡(luò)合(hé)物(wù)，無法進行(háng)光度(dù)滴定。因此進(jìn)行空(kōng)白試驗時(shí)， 需要加入(rù)鐵(tiě)，加入的(dí)鐵換算為等當量(liáng)的(dí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(yè)的(dí)體(tǐ)積(jī)。
1mL單(dān)刻(kè)度移液(yè)管應先(xiān)通過稱量所(suǒ)移取的水(shuǐ)的質量並(bìng)換算成(chéng)體積(jī)進行校正(zhèng)。
計算(suàn)EDTA標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)的濃度(dù)(c_EDTA)
按式(shì)(4)計(jì)算EDTA標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)的(dí)濃(nóng)度(c_0n)，以mol/L表示，結(jié)果計算到小數(shù)點後4位(wèi)。

式中(zhōng)
：
c_0n——第n次測(cè)定(dìng)得(dé)到(dào)的標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液的濃(nóng)度，單(dān)位為(wéi)摩(mó)爾(ěr)每(měi)升(shēng)(mol/L)；
m_n——純鐵粉(fěn)的(dí)質量，單位為(wéi)克(g)；
V_n——滴定終點(diǎn)時(shí)消(xiāo)耗(hào)的(dí)EDTA標準滴定(dìng)溶液(yè)的體(tǐ)積(jī)，單(dān)位為亳(bó)升(shēng)(mL)；
V₀——試劑(jì)空自(zì)值，單位為(wéi)毫(háo)升(shēng)(mL)。
如果4次結果(c₀₁，c₀₂，c₀₃，c₀₄)的極(jí)差(chà)(c_max-c_min)等(děng)於或(huò)小於(yú)0.0002mol/L，取4個(gè)結(jié)果的平均值作為最(zuì)後(hòu)結(jié)果(guǒ)(c_EDTA)。如果(guǒ)4次結(jié)果(guǒ)的(dí)極(jí)差(chà)大於0.0002mol/L，取中位(wèi)值作(zuò)為最後(hòu)結果(c_EDTA)。
磺基水(shuǐ)楊酸(suān)溶液
稱取10g磺基水楊酸，溶於100mL水(shuǐ)中(zhōng)，保存(cún)在(zài)125mL的(dí)試劑瓶中。此(cǐ)溶液(yè)的(dí)質(zhì)量濃(nóng)度為(wéi)100g/L。

儀器(qì)
除(chú)非(fēi)另(lìng)有規(guī)定(dìng)，使(shǐ)用通常(cháng)實驗室儀器。滴定(dìng)管，單標綫(xiàn)容批(pī)瓶和單標(biāo)綫吸(xī)扭管應(yīng)分別(bié)符合(hé) GB/T 12805，GB/T 12806 和(hé) GB/T 12808 的規(guī)定(dìng)。
分析天平
分(fēn)度值(zhí)0.1mg。
自動電位滴定(dìng)儀
自動(dòng)電(diàn)位滴(dī)定儀(yí)能(néng)進(jìn)行(háng)固(gù)定間隔(gé)加液和(hé)動態(tài)加(jiā)液(yè)。
復合(hé)玻(bō)璃(lí)pH電極(jí)
規(guī)格
：可(kě)測量pH為0~14。
光(guāng)度電(diàn)極
光度(dù)電極能耐酸，並且(qiě)測定波(bō)長為520nm，通(tōng)過屏蔽電纜與自(zì)動滴(dī)定儀連(lián)接起來(lái)。
微波(bō)消(xiāo)解(jiě)儀
微波消(xiāo)解儀具有(yǒu)溫度傳感器，溫度(dù)控製(zhì)係(xì)統可(kě)對消(xiāo)解參(cān)數(如溫度和(hé)時(shí)間(jiān))進(jìn)行準確的(dí)特製，可控溫至250°C，精度(dù)為±5°C。
參照微波消(xiāo)解(jiě)儀(yí)製(zhì)造商(shāng)對(duì)溫(wēn)度傳感器的(dí)校準程(chéng)序，應(yīng)定期(qī)校準(zhǔn)溫(wēn)度測(cè)量(liáng)係統。
改性聚(jù)四(sì)氟(fú)乙(yǐ)烯(PTFE-TFM)消解(jiě)罐
容量為(wéi)100mL。
剛玉(yù)坩堝(guō)
容量(liáng)為(wéi)20mL~30mL。
高溫爐(lú)
工(gōng)作溫度(dù)不(bù)低(dī)於800°C。650°C時(shí)爐(lú)溫均匀性偏差不超(chāo)過(guò)10°C，爐溫穩(wěn)定性偏差(chà)不超過10°C。

取(qǔ)樣(yàng)和製樣
實驗室試樣(yàng)
按(àn) GB/T 10322.1 進行取(qǔ)製樣，分(fēn)析(xī)用(yòng)實(shí)驗室試樣粒(lì)度應小(xiǎo)於100μm。當(dāng)試樣中化合(hé)水(shuǐ)或(huò)易氧(yǎng)化物(wù)含量(liáng)高時(shí)，且粒度(dù)應小於160μm。
試(shì)樣(yàng)的製(zhì)備(bèi)
化(huà)合(hé)水(shuǐ)或易氧(yǎng)化物含量(liáng)較高(gāo)的礦(kuàng)石(shí)
下列類(lèi)型(xíng)的(dí)礦石(shí)，按 GB/T 6730.3  製備空(kōng)氣平衡試樣；
a) 含金屬(shǔ)鐵的加工(gōng)礦(kuàng)；
b) 含硫量大(dà)於0.2％的天然礦或加工(gōng)礦(kuàng)；
c) 含化合(hé)水(shuǐ)大(dà)於2.5％的天然礦或(huò)加(jiā)工(gōng)礦。
範圍外(wài)的天(tiān)然礦(kuàng)或加(jiā)工(gōng)礦(kuàng)
將實驗(yàn)室樣品充(chōng)分(fēn)混(hùn)合，采(cǎi)用份(fèn)樣縮(suō)分法(fǎ)取樣。按照 GB/T 6730.1 的規定(dìng)，將試樣(yàng)在105°C±2°C的溫度下幹燥。

分析步(bù)驟(zhòu)
測(cè)定(dìng)次(cì)數
按照(zhào)附錄C，對同一預幹燥試(shì)樣，至(zhì)少(shǎo)獨(dú)立測(cè)定2次(cì)。
注(zhù)
："獨(dú)立(lì)"指再(zài)次及後續任(rèn)何一(yī)次(cì)測定(dìng)結果(guǒ)不(bù)受(shòu)前(qián)麵測定(dìng)結果的影(yǐng)響。
試(shì)料(liào)
對采(cǎi)用製備(bèi)的空氣(qì)平衡(héng)試樣，稱(chēng)取(qǔ)0.25g樣品，精確至0.0002g。同時，按(àn) GB/T 6730.3 測定(dìng)吸濕(shī)含(hán)水率，計算於試(shì)料的質量(liáng)(m)。
其他根(gēn)據(jù)得到的(dí)樣品，稱取(qǔ)0.25g樣(yàng)品(pǐn)放(fàng)入稱(chēng)量瓶(píng)中(zhōng)。打開稱量(liáng)瓶蓋(gài)，將(jiāng)稱(chēng)量瓶(píng)和(hé)稱量瓶蓋在(zài)105°C±2°C烘(hōng)2h。蓋(gài)上稱(chēng)量(liáng)瓶，將之轉(zhuǎn)入幹(gān)燥器(qì)中，冷卻(què)至(zhì)室溫(大約20min)。稱量稱量瓶(píng)(蓋(gài)上(shàng)蓋(gài))，精確(què)至0.0002g，得(dé)到(dào)質(zhì)量m₁。將(jiāng)試(shì)料轉(zhuǎn)入改(gǎi)性聚四氟乙(yǐ)烯(xī)消解罐中(zhōng)，再(zài)稱(chēng)量稱量瓶(píng)(蓋上(shàng)蓋)，得到質量(liáng)(m₂) 。幹(gān)試料的(dí)質量m=m₁-m₂。
空白試驗
隨同(tóng)試(shì)料(liào)做空(kōng)白試驗。
空(kōng)白(bái)試驗(yàn)值代(dài)表同一(yī)操(cāo)作(zuò)程序和同一瓶試(shì)劑取出的(dí)試(shì)劑空白(bái)值(zhí)，可用(yòng)於(yú)同時(shí)進行(háng)試(shì)驗的多(duō)個(gè)樣(yàng)品(pǐn)的結(jié)果計算。
至少(shǎo)獨(dú)立(lì)測(cè)定2次(cì)。
測定
試(shì)料(liào)分(fēn)解
方法(fǎ)1——微波消(xiāo)解法
將試(shì)料轉(zhuǎn)入100mL PTFE-TFM消(xiāo)解(jiě)罐，加人5mL鹽(yán)酸，5mL硝酸和(hé)0.5mL氫氟酸(suān)溶(róng)液(yè)。對於全(quán)鐵(tiě)含量(liáng)小於40％的樣品(pǐn)，加1mL氫氟(fú)酸溶液(yè)。
如杯(bēi)壁有(yǒu)樣(yàng)品，加酸(suān)時采(cǎi)用滴(dī)加(jiā)方(fāng)式潤(rùn)濕(shī)樣品(pǐn)。輕輕搖(yáo)動PTFE- TFM消解罐，使樣品(pǐn)與(yǔ)酸充分混匀。檢查(chá)是否有(yǒu)反(fǎn)應，如(rú)有反應(yīng)發(fā)生，等(děng)反(fǎn)應後(hòu)再蓋上PTFE-TFM消(xiāo)解罐。
將樣(yàng)品罐(guàn)裝入微波消解儀。設定(dìng)消(xiāo)解溫度(dù)為(wéi)210°C，升(shēng)溫(wēn)時間為20min，消(xiāo)解(jiě)保持(chí)時間為30min。按啟動鍵開始消解。消(xiāo)解完(wán)成後取(qǔ)出(chū)PTFE- TFM消(xiāo)解罐(guàn)，冷至(zhì)50°C以下(xià)，按微(wēi)波消解儀(yí)製造商(shāng)規定的溫(wēn)度打(dǎ)開(kāi)PTFE- TFM消解(jiě)罐(guàn)。小心(xīn)緩慢打開PTFE-TFM消解罐以防(fáng)止(zhǐ)試液(yè)損失。
用水(shuǐ)洗出(chū)消(xiāo)解蓋，洗液收某(mǒu)於250mL燒(shāo)杯(bēi)中。向(xiàng)PTFE-TFM消(xiāo)解(jiě)罐中加入(rù)2mL硫酸(suān)溶液(yè)，洗出消解罐，洗(xǐ)液收(shōu)集(jí)於250mL燒(shāo)杯中(zhōng)。在玻璃棒(bàng)攪(jiǎo)拌(bàn)下(xià)，加入30mL硼(péng)酸溶液，5mL磺基水楊(yáng)酸溶(róng)液，15mL*溶液，洗出玻(bō)璃(lí)棒(bàng)，用水(shuǐ)稀釋至150mL。
對(duì)微波消解爐應(yīng)按照廠(chǎng)商的要求進行(háng)操作。
為(wéi)了能夠監控反應(yīng)過(guò)程(chéng)(特製溫度(dù))，主控(kòng)罐的(dí)內(nèi)容物應與(yǔ)同(tóng)一(yī)運(yùn)行過(guò)程中的(dí)其他(tā)樣(yàng)品罐內容(róng)物(wù)性質相近。
對(duì)於(yú)全(quán)鐵含量(liáng)小於40％ 的(dí)樣品(pǐn)，如果(guǒ)在(zài)溶液中(zhōng)發現太(tài)多白(bái)色(sè)沉澱(SiO₂)，應在(zài)加入(rù)30mL硼(péng)酸溶液之(zhī)前(qián)用(yòng)快(kuài)速濾紙過濾(lǜ)沉澱(diàn)，用(yòng)溫(wēn)的2％鹽(yán)酸清洗燒杯和(hé)沉澱物，直到不再(zài)觀察到氯化鐵(tiě)的(dí)黃(huáng)色，然(rán)後用溫水(shuǐ)清洗6次(cì)~8次，將濾液和(hé)洗(xǐ)滌(dí)液(yè)收集在250mL燒(shāo)杯中。
方法2——鹼熔法(fǎ)
將試(shì)料(liào)置於盛有2g*的(dí)剛(gāng)玉坩堝中，再加入1.5g過(guò)氧化(huà)鈉，攪(jiǎo)匀。
將剛玉坩(gān)堝放(fàng)置在650°C的(dí)高溫爐爐口1min~2min，然後放(fàng)入爐內保(bǎo)持30min，或室溫(wēn)放入再升(shēng)溫至650°C，保持(chí)30min。從(cóng)高溫爐(lú)中取(qǔ)出剛(gāng)玉(yù)坩(gān)堝，旋轉剛玉坩堝，使內(nèi)熔(róng)物(wù)均(jūn)匀附(fù)在壁上，冷卻(què)。
將(jiāng)剛玉坩堝置(zhì)於250mL燒杯中(zhōng)，加入(rù)100mL溫水，用玻璃棒(bàng)攪(jiǎo)拌剛玉(yù)坩(gān)堝(guō)使(shǐ)融(róng)結物溶(róng)解，加(jiā)入(rù)2mL硫酸溶液(yè)，5mL鹽(yán)酸和5mL硝酸，加入1顆~2顆玻(bō)璃(lí)珠(zhū)(防(fáng)止(zhǐ)加熱爆沸)，蓋(gài)上表(biǎo)麵皿(mǐn)，緩(huǎn)緩加(jiā)熱(rè)至融結物溶解(jiě)。用水(shuǐ)清洗(xǐ)剛玉坩堝(guō)後(hòu)，取出剛玉坩(gān)堝(guō) 。
加入0.5g氟化(huà)銨和3g硼(péng)酸。在玻(bō)璃棒攪(jiǎo)拌(bàn)下(xià)，加入5mL磺基水(shuǐ)楊酸(suān)溶液(yè)，5mL*溶液，洗出(chū)玻璃棒，用水稀釋至(zhì)150mL。
滴定(dìng)
按"滴定"進(jìn)行操作並(bìng)記錄滴定終(zhōng)點消(xiāo)耗(hào)的EDTA體積(V)。
空白(bái)試(shì)驗值的(dí)測定(dìng)
與(yǔ)試(shì)料(liào)同時(shí)分析(xī)，采用相(xiāng)同(tóng)的步驟(zhòu)並使用(yòng)相(xiāng)同(tóng)數量(liáng)的(dí)試劑(jì)操(cāo)作，進(jìn)行空(kōng)自(zì)試(shì)驗(yàn)。在用平(píng)板(bǎn)電爐(lú)上(shàng)加熱至(zhì)沸(fèi)(至(zhì)沒有小氣泡(pào))後(hòu)，加(jiā)入1.00mL鐵(tiě)標(biāo)準溶液(yè)並按"滴(dī)定"操(cāo)作(zuò)。
進行2次(cì)平(píng)行試驗，並記錄滴定終點，終點消耗(hào)的(dí)EDTA標準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)休(xiū)積分別(bié)為V_S1和V_S2。
如IV_S1-V_S2I等(děng)於或(huò)小於(yú)0.02mL，取(qǔ)其平(píng)均值為(wéi)最(zuì)後結果(V_S0)。否(fǒu)則(zé)，應按(àn)重復(fù)測(cè)定4次(cì)，並取4次結果(guǒ)的(dí)中位(wèi)值為最後(hòu)結果(guǒ)(V_S0)。
按式(shì)(5)計算(suàn)空(kōng)白試驗值(V_s)，結果計算(suàn)到(dào)小數(shù)點後2位。

式中
：
V_S0——得(dé)到(dào)的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液(yè)的體(tǐ)積(jī)，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(shēng)(mL)；
1.00——鐵標準溶(róng)液的休積(jī)，單位為毫升(shēng)(mL)；
0.1000——鐵(tiě)標準(zhǔn)溶(róng)液(yè)的濃度，單(dān)位(wèi)為摩爾每升(shēng)(mol/L)；
c_EDTA——EDTA標(biāo)準滴定(dìng)溶液的濃度，單位為(wéi)摩爾(ěr)每(měi)升(mol/L)。

分(fēn)析(xī)結果計算(suàn)及(jí)其表示
分析結(jié)果的計算
按式(shì)(6)計(jì)算全鐵的含(hán)量，以質量(liáng)分(fēn)數(shù)(ω_Fe)計，按 GB/T 8170 的(dí)規定(dìng)進(jìn)行(háng)數值(zhí)修約(yuē)，結果計(jì)算到小(xiǎo)數點(diǎn)後2位(wèi)。

式(shì)中(zhōng)
：
c_EDTA——EDTA溶(róng)液的(dí)濃度，單(dān)位為(wéi)摩爾(ěr)每升(mol/L)；
V——樣品消(xiāo)耗的EDTA溶(róng)液的(dí)體積，單(dān)位為(wéi)毫(háo)升(shēng)(mL) ；
V_s——空白試驗值，單(dān)位為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
m——試(shì)料(liào)的質(zhì)量，以(yǐ)幹(gān)重(zhòng)計，單(dān)位為克(g)；
0.055847——鐵(tiě)的(dí)原子(zǐ)量(liáng)的倍數。