GB/T 5762-2024 建材(cái)用石(shí)灰石，生(shēng)石(shí)灰和熟石灰 化(huà)學(xué)分析(xī)方法(fǎ)

範(fàn)圍(wéi)
本文(wén)件(jiàn)描述(shù)了石(shí)灰石，生(shēng)石灰和熟石(shí)灰化(huà)學(xué)分析(xī)方法的基準(zhǔn)法和(hé)代用法。
本文件(jiàn)適用於建材用石(shí)灰(huī)石，生石灰和(hé)熟石灰(huī)的(dí)化學分析。

術(shù)語(yǔ)和(hé)定義(yì)
下列術(shù)語和(hé)定(dìng)義適用(yòng)於本文件。
有效鈣  efficacious calcium
在確定的(dí)測定條件(jiàn)下，遊(yóu)離氧化(huà)鈣，氫氧(yǎng)化(huà)鈣的合量。
注1：不(bù)包括(kuò)碳(tàn)酸鈣(gài)，矽(guī)酸鈣及其(qí)他(tā)鈣(gài)鹽。
注2：通常(cháng)生石灰以(yǐ)有(yǒu)效(xiào)氧(yǎng)化鈣(gài)表示，熟(shú)石(shí)灰以有效(xiào)氫氧(yǎng)化(huà)鈣表(biǎo)示。
石(shí)灰石碳酸(suān)鈣滴定(dìng)值  Iimestone calcium carbonate titration value
石灰石中(zhōng)碳酸鈣，碳酸(suān)鎂(měi)的(dí)合量。
注(zhù)：以碳酸鈣的(dí)質量分(fēn)數表(biǎo)示。

試驗(yàn)的(dí)基(jī)本(běn)要求
試驗(yàn)次(cì)數
每一(yī)項測(cè)定(dìng)的(dí)試驗次數規定(dìng)為(wéi)2次，2次(cì)結果(guǒ)的(dí)絕(jué)對(duì)差(chà)值在同一(yī)實(shí)驗(yàn)室允許差(chà)(表1)內(nèi)，用2次試驗結果的平均值表示(shì)測定結(jié)果(guǒ)。
質(zhì)量，體積，滴定度和結果的表(biǎo)示(shì)
質(zhì)量的單(dān)位(wèi)為克(kè)(g)，精確(què)至(zhì)0.0001g。滴定(dìng)管體積的單(dān)位(wèi)為亳升(mL)，讀(dú)數精(jīng)確(què)至0.01mL。滴(dī)定(dìng)度的單(dān)位(wèi)為毫克每毫升(shēng)(mg/mL)。
標準滴(dī)定溶(róng)液的濃(nóng)度，滴(dī)定度和體積(jī)比經(jīng)修(xiū)約後保(bǎo)留有效(xiào)數字(zì)四(sì)位
除(chú)另(lìng)有(yǒu)說(shuō)明(míng)外，水(shuǐ)溶性鉻(VI)分(fēn)析(xī)結果(guǒ)以毫克每(měi)千克(kè)(mg/kg)計，結(jié)果保留(liú)至小數點後(hòu)一位，氯(lǜ)離(lí)子(zǐ)分(fēn)析(xī)結果(guǒ)以質量分(fēn)數計，結果(guǒ)保留至小數(shù)點後(hòu)三(sān)位(wèi)， 其他各項分析結果(guǒ)以質量分數計(jì)，結果保(bǎo)留(liú)至小數(shù)點(diǎn)後兩位。
數值(zhí)的修(xiū)約按 GB/T 8170 進行。
空(kōng)白(bái)試驗(yàn)
使用(yòng)相同(tóng)量的試(shì)劑，不加(jiā)入(rù)試(shì)樣(yàng)，按(àn)照(zhào)相同的測(cè)定步驟(zhòu)進(jìn)行試(shì)驗， 對得(dé)到(dào)的(dí)測定(dìng)結(jié)果進(jìn)行校正。
灼(zhuó)燒
將濾紙(zhǐ)和沉澱放入預先(xiān)已(yǐ)灼燒(shāo)並(bìng)恒量的(dí)坩堝中(zhōng)，蓋(gài)上(shàng)坩(gān)堝蓋(gài)(留有(yǒu)縫(féng)隙(xì))，為避免(miǎn)產生(shēng)火焰(yàn)，在氧化(huà)性氣氛中綏慢(màn)幹燥，灰化(huà)至無黑(hēi)色炭顆(kē)粒(lì)後，放(fàng)入(rù)高(gāo)溫爐(lú)中(zhōng)，在規(guī)定的溫(wēn)度(dù)下灼燒。在幹(gān)燥器(qì)中冷(lěng)卻至室(shì)溫，稱量。
恒量
經第(dì)一(yī)次灼(zhuó)燒，冷(lěng)卻，稱量(liáng)後(hòu)，通過(guò)連續對器皿或(huò)試(shì)料(liào)每次(cì)至少(shǎo)15min的灼燒(shāo)，然後冷卻，稱(chēng)量的方(fāng)法(fǎ)檢(jiǎn)查(chá)恒定質量，當連續2次稱(chēng)量之差小於0.0005g時，即(jí)達到(dào)恒(héng)量(liáng)。
檢(jiǎn)查氯(lǜ)離(lí)子(zǐ)(硝(xiāo)酸銀(yín)檢驗(yàn))
按(àn)規(guī)定洗(xǐ)滌(dí)沉澱數次(cì)後，用(yòng)少(shǎo)許水淋(lín)洗漏(lòu)鬥(dǒu)的下端，用數(shù)毫(háo)升水(shuǐ)洗滌濾(lǜ)紙和(hé)沉(chén)澱，將濾(lǜ)液收(shōu)集(jí)在試(shì)管中，加(jiā)幾滴硝(xiāo)酸銀(yín)溶液，觀察(chá)試管中(zhōng)溶液是(shì)否(fǒu)渾(hún)濁(zhuó)。如(rú)果渾(hún)濁，繼續洗滌至(zhì)用(yòng)硝酸銀(yín)檢(jiǎn)驗不再(zài)渾濁(zhuó)為(wéi)止。
檢驗方法的驗證
本文(wén)件(jiàn)所列(liè)檢驗(yàn)方(fāng)法(fǎ)應依照國家標準(zhǔn)樣品(pǐn)/標準物(wù)質(zhì)(如 GSB 08-1345 水(shuǐ)泥用(yòng)石(shí)灰石(shí)成分(fēn)分析標(biāo)準樣(yàng)品(pǐn)，GSB 08-3204 生石(shí)灰成分(fēn)分(fēn)析(xī)標(biāo)準(zhǔn)樣(yàng)品)或不(bù)同(tóng)檢測(cè)方(fāng)法之間進(jìn)行(háng)對比檢驗，以驗證(zhèng)方(fāng)法(fǎ)的準(zhǔn)確(què)性(xìng)。

試劑和(hé)材(cái)料
氯(lǜ)離(lí)子標準溶(róng)液(yè)[c(NaCI)=0.02mol/L]
稱取(qǔ)1.1689g已於105°C~110°C烘(hōng)過(guò)2h的(dí)氯化(huà)鈉(NaCl，基(jī)準試劑或(huò)光譜純)，精確(què)至(zhì)0.0001g，置於200mL燒(shāo)杯中(zhōng)，加(jiā)水溶(róng)解(jiě)後，移入1000mL容(róng)量(liáng)瓶(píng)中，用水稀釋(shì)至(zhì)標綫，搖匀(yún)。
硝酸銀標(biāo)準滴定溶(róng)液[c(AgNO₃)=0.02mol/L]
硝(xiāo)酸(suān)銀標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液的配製(zhì)
稱(chēng)取1.70g硝(xiāo)酸銀(AgNO₃)，加(jiā)水溶解後(hòu)，移(yí)入500mL容量瓶(píng)中(zhōng)，用(yòng)水稀(xī)釋至標(biāo)綫(xiàn)，搖匀(yún)，貯存(cún)於(yú)棕(zōng)色瓶(píng)中(zhōng)，避光保存。
硝(xiāo)酸(suān)銀標準滴(dī)定溶(róng)液濃(nóng)度的標(biāo)定(dìng)
吸取10.00mL氯離(lí)子(zǐ)標(biāo)準溶(róng)液(yè)放入(rù)200mL燒(shāo)杯(bēi)中，加(jiā)入(rù)2mL硝(xiāo)酸(1+1)，用水(shuǐ)稀(xī)釋(shì)至(zhì)150mL，放(fàng)入(rù)一(yī)根(gēn)磁力(lì)攪(jiǎo)拌(bàn)棒。把燒杯放在磁(cí)力(lì)攪(jiǎo)拌器上(shàng)，用氯(lǜ)離子(zǐ)電(diàn)位(wèi)滴定裝(zhuāng)置測(cè)量溶(róng)液的(dí)電位，在溶液(yè)中插入氯離子選(xuǎn)擇(zé)電(diàn)極和(hé)飽和(hé)KCl甘汞電(diàn)極， 開始攪拌。用硝酸(suān)銀(yín)標準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)逐漸滴(dī)定，化學計(jì)量(liáng)點前後(hòu)，每次滴加(jiā)0.10mL硝酸銀標準滴定溶液，記錄(lù)滴(dī)定(dìng)管(guǎn)讀(dú)數和(hé)對應(yīng)的亳(bó)伏(fú)計(jì)讀(dú)數。計(jì)量(liáng)點(diǎn)前(qián)，毫(háo)伏計讀(dú)數(shù)變(biàn)化越(yuè)來(lái)越大(dà)；過計(jì)量(liáng)點後，每滴加(jiā)一次溶(róng)液，變化(huà)又(yòu)將減(jiǎn)小。繼續滴定(dìng)至毫伏(fú)計(jì)讀(dú)數變(biàn)化不大(dà)時為止(zhǐ)。用Secondary Micro Commerce Method計算或氯離子電位滴(dī)定(dìng)裝置計(jì)算出消(xiāo)耗的硝酸銀(yín)標準滴定(dìng)溶液的體(tǐ)積。
硝酸銀標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)濃(nóng)度(dù)按式(shì)(14)計(jì)算：

式中：
c(AgNO₃)——硝酸(suān)銀標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液(yè)的濃度(dù)，單(dān)位(wèi)為摩爾(ěr)每升(mol/L)；
V₉——滴定(dìng)時消耗(hào)硝酸銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶液的(dí)體積(jī)，單(dān)位為(wéi)亳(bó)升(mL)；
0.02——氯化鈉(nà)標準溶(róng)液(yè)的(dí)濃(nóng)度(dù)，單(dān)位為摩(mó)爾(ěr)每升(mol/L)；
10.00——加(jiā)入氯(lǜ)化(huà)鈉標準(zhǔn)溶液(yè)的體積(jī)，單(dān)位為(wéi)亳升(mL)。
硝酸(suān)銀(yín)標準(zhǔn)滴定溶液(yè)對(duì)氯離子(zǐ)的(dí)滴(dī)定度(dù)的計算
硝(xiāo)酸(suān)銀標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液對氯離子(zǐ)的(dí)滴(dī)定度按式(15)計(jì)算：

式中：
T_Cl-——硝(xiāo)酸(suān)銀標(biāo)準滴定(dìng)溶液對氯離子(zǐ)的(dí)滴(dī)定度(dù)，單(dān)位為毫克每毫升(mg/mL)；
c(AgNO₃)——硝酸銀(yín)標準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液的濃度(dù)，單位為脖爾(ěr)每(měi)升(shēng)(mol/L)；
35.45——Cl的摩(mó)爾(ěr)質量，單(dān)位(wèi)為克每(měi)摩(mó)爾(ěr)(g/mol)。

儀器與設備(bèi)
天平
量程(chéng)不小於200g，分度(dù)值(zhí)不大於(yú)0.0001g。
氯離(lí)子電位(wèi)滴定(dìng)裝(zhuāng)置(zhì)
精度為(wéi)2mV，可連(lián)接氯離(lí)子(zǐ)選擇(zé)電極和(hé)飽和(hé)KCl甘汞(gǒng)電極。

試樣的製備
試(shì)樣應具有代(dài)表性和均匀性，按(àn) GB/T 2007.1 方法取樣。采用(yòng)四(sì)分法(fǎ)或縮分器(qì)將(jiāng)試樣縮分至(zhì)約(yuē)100g石灰石(shí)，生(shēng)石灰(huī)，粉(fěn)狀熟(shú)石(shí)灰經(jīng)150μm方(fāng)孔篩篩析(xī)，將(jiāng)篩(shāi)餘物經過研磨(mó)後(hòu)使(shǐ)其(qí)全部(bù)通過孔徑為(wéi)150μm方(fāng)孔篩，充分混匀，裝入試樣(yàng)瓶(píng)中，密封保存(cún)。
石灰石(shí)試樣分(fēn)析前在105°C~110°C幹(gān)燥箱(xiāng)中於燥2h，蓋好(hǎo)試(shì)樣瓶蓋子． 放(fàng)入幹燥器中冷(lěng)卻至室溫(wēn)，供(gōng)測(cè)定(dìng)用。
製(zhì)備(bèi)生石灰(huī)，熟石(shí)灰(huī)試(shì)樣時，宜盡可能快(kuài)速地進行(háng)試樣製備的(dí)全過(guò)程(chéng)，密封(fēng)保(bǎo)存(cún)試(shì)樣，以防(fáng)止吸潮(cháo)。
分(fēn)析(xī)生(shēng)石(shí)灰(huī)，熟石灰試樣(yàng)前，不(bù)用(yòng)進行試(shì)樣的幹燥(zào)。

氯(lǜ)離子(zǐ)的(dí)測(cè)定——硫氮(dàn)酸(suān)鐵容量法(fǎ)(基準(zhǔn)法)
分析方法按(àn) GB/T 176 進行。

氯離(lí)子的測定(dìng)——離子色譜(pǔ)法(代用(yòng)法)
分析(xī)方法按 GB/T 176 進行(háng)。

氯(lǜ)離子(zǐ)的測(cè)定(dìng)——(自動(dòng))電位滴定(dìng)法(代(dài)用法(fǎ))
分(fēn)析方法(fǎ)按 GB/T 176 進行(háng)。
GB/T 176-2017 水(shuǐ)泥化(huà)學分析(xī)方法