GB/T 45128-2025 塑料 含(hán)水(shuǐ)量(liáng)的測定

範圍
本(běn)文(wén)件描述(shù)了(liǎo)六(liù)種檢(jiǎn)測塑(sù)料(liào)粉末，顆粒和製品含水量的(dí)方法(fǎ)。方法A，方法B，方法(fǎ)C和方法E適用於(yú)所(suǒ)有類型(xíng)的塑料，方(fāng)法D適(shì)用(yòng)於(yú)聚酰(xiān)胺(àn)(PA)，聚(jù)碳酸酯(zhǐ)(PC)，聚丙烯(PP)，聚乙烯(PE)，環氧樹(shù)脂，聚(jù)酯(zhǐ)，聚四(sì)氟乙(yǐ)烯(PTFE)，聚(jù)氯乙烯(PVC)，聚乳酸(suān)(PLA)，聚酰胺(àn)二胺(PAI)，不(bù)適用於(yú)可釋放NH₃ 的(dí)樣(yàng)品。
方(fāng)法(fǎ)A(無水(shuǐ)甲醇提取(qǔ)法)，適用於所(suǒ)有(yǒu)尺(chǐ)寸小於(yú)4mm×4mm×3mm且含(hán)水(shuǐ)量(liáng)大於或(huò)等(děng)於0.1%的測定(dìng)，方法(fǎ)準(zhǔn)確(què)至0.1%。該(gāi)方法(fǎ)也(yě)可用於(yú)不(bù)溶(róng)於(yú)甲(jiǎ)醇的粉末預(yù)聚(jù)物材料的測定(dìng)。
方(fāng)法B1(管式(shì)爐蒸(zhēng)發法)，適(shì)用(yòng)於所(suǒ)有尺(chǐ)寸(cùn)小於4mm×4mm×3mm且(qiě)含水量(liáng)大於(yú)或(huò)等於0.01%的測定。
方法B2(樣品瓶蒸發(fā)法(fǎ))，適(shì)用於所(suǒ)有(yǒu)尺(chǐ)寸(cùn)小於4mm×4mm×3mm且(qiě)含水(shuǐ)量大於(yú)或(huò)等(děng)於(yú)0.01%的(dí)測(cè)定(dìng)。
方法(fǎ)C(壓(yā)力測(cè)量(liáng)法)，適(shì)用於含水量(liáng)大於(yú)或等(děng)於0.01%的(dí)測(cè)定(dìng)。該方法(fǎ)不適(shì)用(yòng)於含(hán)有(yǒu)揮(huī)發(fā)性化合(hé)物(wù)(水除(chú)外)的塑(sù)料樣品(pǐn)，揮發性(xìng)化合物在室溫下對壓力有顯著影響。使用方法C時，采用氣相(xiāng)色(sè)譜法等方法(fǎ)定(dìng)期檢(jiǎn)查樣(yàng)品(pǐn)(尤其是(shì)新(xīn)類型或牌(pái)號(hào)樣(yàng)品)中是否含有(yǒu)揮(huī)發性(xìng)化(huà)合物。
方(fāng)法(fǎ)D[五(wǔ)氧(yǎng)化二(èr)磷(P₂O₅)電量法(fǎ)]，適用於(yú)含(hán)水量大於(yú)或(huò)等(děng)於0.01%的(dí)測定。本方法(fǎ)不(bù)適用(yòng)於(yú)含有揮(huī)發(fā)性(xìng)化合(hé)物(wù)(水(shuǐ)除外)的(dí)塑(sù)料(liào)樣(yàng)品，揮發(fā)性(xìng)化(huà)合物(wù)[尤(yóu)其是能與五氧化二(èr)磷酸性塗(tú)層反(fǎn)應(yīng)的揮發(fā)性成(chéng)分(如氨或胺(àn)類)]對測(cè)試有(yǒu)顯著影響。定期檢查(chá)樣(yàng)品(尤其是新(xīn)類型(xíng)或(huò)牌(pái)號樣品)中(zhōng)是(shì)否含(hán)有揮發性化合(hé)物。
方法E(氫化鈣(gài)測試(shì)法)，適(shì)用(yòng)於(yú)含水量(liáng)大於(yú)或等(děng)於(yú)0.001%的(dí)測定。

術(shù)語和(hé)定(dìng)義
本(běn)文件沒有需要(yào)界(jiè)定(dìng)的(dí)術語(yǔ)和定義。

試樣的(dí)製(zhì)備與(yǔ)儲(chǔ)存(cún)
試樣可(kě)是塑料(liào)粉末，粒(lì)料和製品等(děng)任(rèn)意形式(shì)。
將大尺(chǐ)寸試(shì)樣快(kuài)速(sù)切割為(wéi)尺(chǐ)寸(cùn)小於4mm×4mm×3mm的碎片。取(qǔ)一定(dìng)量(liáng)具有(yǒu)代表(biǎo)性的(dí)試樣(yàng)放入(rù)幹燥至(zhì)恒(héng)重(zhòng)的燒瓶(píng)或(huò)密封(fēng)袋中(zhōng)，立(lì)即密封(fēng)瓶(píng)口。
大多數情況(kuàng)下，試(shì)樣的(dí)含水量(liáng)較低(dī)，試樣容(róng)器，大(dà)氣(qì)，試(shì)樣轉移，儲存(cún)和(hé)/或(huò)測(cè)試(shì)設(shè)備(bèi)中的(dí)水(shuǐ)均會(huì)對測試結(jié)果(guǒ)造(zào)成影(yǐng)響(xiǎng)。試樣切割和儲存條(tiáo)件(jiàn)不同(tóng)，會對(duì)測(cè)試結(jié)果造成影響。

方(fāng)法A——無水甲醇提(tí)取法
原理
采(cǎi)用無(wú)水甲醇提(tí)取試樣中的水分(fēn)，通(tōng)過(guò)卡爾·費(fèi)休(xiū)滴(dī)定法(fǎ)測(cè)試其(qí)含(hán)水量。
試驗試(shì)劑
除另有規定外(wài)，使(shǐ)用分(fēn)析純(chún)試劑。
滴(dī)定介質(zhì): 含水(shuǐ)量(質(zhì)量分數(shù))小(xiǎo)於0.1%的無(wú)水甲醇或(huò)其他具有同等作用的(dí)試劑(jì)。
卡爾(ěr)·費休試劑: 水的(dí)當量係數(shù)大(dà)約為3mg/mL~5mg/mL。預備好的(dí)試劑應按(àn) GB/T 6283 提供的方(fāng)法(fǎ)檢(jiǎn)測其(qí)當量(liáng)係數(shù)。
試驗(yàn)儀器
玻(bō)璃燒(shāo)瓶: 容量為250mL，配有合適(shì)的(dí)蓋子(zǐ)，防(fáng)止(zhǐ)水分(fēn)吸(xī)收(shōu)或散(sàn)失。
錐(zhuī)形瓶: 容(róng)量為(wéi)150mL，帶(dài)標(biāo)準磨砂(shā)頸(jǐng)，並配(pèi)有磨(mó)砂(shā)玻璃(lí)塞(sāi)。
回(huí)流冷凝器(qì): 兩端的磨砂口(kǒu)能分別(bié)與錐形(xíng)瓶(píng)和(hé)幹(gān)燥管(guǎn)相匹(pǐ)配(pèi)。
帶磨砂(shā)接口的幹燥(zào)管: 填(tián)充(chōng)氯化鈣(gài)或其(qí)他(tā)幹燥劑。
加(jiā)熱(rè)器(qì): 用(yòng)於加(jiā)熱(rè)錐形瓶(píng)。
幹燥(zào)器: 含有合(hé)適的(dí)幹燥劑。
分(fēn)析天平(píng): 最小(xiǎo)分度值0.1mg。
卡爾·費休滴(dī)定儀: 滿(mǎn)足(zú) GB/T 6283 要求(qiú)的組裝(zhuāng)儀器(qì)或現(xiàn)代集成儀(yí)器。
試驗(yàn)步(bù)驟(zhòu)
一般(bān)要(yào)求(qiú)
由(yóu)於測(cè)試試樣(yàng)的絕(jué)對水質量很小，試(shì)驗(yàn)過程(chéng)中試(shì)樣容(róng)器，空(kōng)氣或轉(zhuǎn)移設(shè)備(bèi)中(zhōng)水分均(jūn)會影(yǐng)響測試(shì)結(jié)果(guǒ)。吸(xī)濕(shī)性(xìng)試樣應(yīng)放(fàng)入幹燥器(qì)或其他適合的密(mì)閉(bì)容器中。
實驗室(shì)用(yòng)玻(bō)璃(lí)器皿應(yīng)預先(xiān)幹(gān)燥至(zhì)恒重(zhòng)備用。
試樣準(zhǔn)備
根據(jù)預估含(hán)水量(liáng)，稱取(qǔ)絕(jué)對(duì)水(shuǐ)含量(liáng)為10mg~20mg的試樣(yàng)。
現(xiàn)代庫(kù)侖卡爾(ěr)·費休滴(dī)定儀若(ruò)能夠達(dá)到(dào)更(gēng)高(gāo)的(dí)測試精(jīng)度(dù)，也可使用絕對水(shuǐ)含量小於10mg的試樣(yàng)。
測試
將稱取好的試樣(精確到(dào)1mg)放(fàng)入(rù)錐形(xíng)瓶(píng)中(zhōng)，用磨口玻璃(lí)塞密封。錐(zhuī)形瓶瓶(píng)中移入(rù)50mL無水(shuǐ)甲醇，用磨口玻(bō)璃(lí)塞密(mì)封(fēng)，作為(wéi)空(kōng)白試(shì)驗。將錐形(xíng)瓶(píng)置於幹燥器中(zhōng)。
取下錐形(xíng)瓶(píng)的玻璃塞(sāi)，立(lì)即(jí)將錐(zhuī)形瓶與配有幹(gān)燥(zào)管(guǎn)的回(huí)流冷凝(níng)器(qì)相(xiāng)連(lián)。加熱回(huí)流3h，然後(hòu)自然(rán)冷卻(què)至室溫。立(lì)即(jí)分離錐(zhuī)形(xíng)瓶和回流冷(lěng)凝器，用(yòng)磨口(kǒu)玻璃塞(sāi)密封瓶口，並(bìng)將錐形瓶置入幹燥器(qì)中。
使用(yòng)卡(qiǎ)爾·費(fèi)休(xiū)滴定儀和卡爾(ěr)·費休試劑(jì)滴(dī)定兩個錐形(xíng)瓶中(zhōng)的(dí)溶(róng)液(yè)。
注: 附錄B中給(gěi)出了(liǎo)等效的試樣(yàng)製(zhì)備方法和(hé)滴(dī)定方法。
結果(guǒ)計算和(hé)表(biǎo)示(shì)
按照(zhào)公式(1)計(jì)算試(shì)樣的(dí)含水量(liáng):

式(shì)中(zhōng):
ω ——試(shì)樣含(hán)水量，%；
V₁ ——滴(dī)定試樣所(suǒ)消耗(hào)的(dí)卡爾·費休試劑(jì)的體(tǐ)積(jī)，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫升(mL)；
V₂ ——滴定空白(bái)試(shì)驗所(suǒ)消(xiāo)耗(hào)的(dí)卡爾·費休試劑(jì)的體(tǐ)積(jī)，單(dān)位為毫(háo)升(mL)；
T ——水(shuǐ)的當(dāng)量(liáng)係(xì)數，是消(xiāo)耗(hào)1mL卡爾·費休(xiū)試(shì)劑(jì)所需(xū)的水(shuǐ)的克數(shù)，單位(wèi)為克每毫(háo)升(g/mL)；
m ——測(cè)試試樣(yàng)的(dí)質量，單(dān)位(wèi)為(wéi)克(kè)(g)。
注: 部分設(shè)備，V₂可(kě)能(néng)無法(fǎ)獨立顯示，而是以V₁-V₂的(dí)形(xíng)式(shì)用於儀器內部計算(suàn)。這(zhè)種情(qíng)況下，公式(shì)(1)簡化為V×T。
該方(fāng)法(fǎ)檢(jiǎn)出限為(wéi)0.1%，檢出(chū)限還與稱(chēng)樣量的多(duō)少(shǎo)有(yǒu)關(guān)。

方法(fǎ)B1——管式(shì)爐(lú)蒸發法(fǎ)
原(yuán)理
將稱量(liáng)後的(dí)試樣(yàng)置於加(jiā)熱爐內，試樣中(zhōng)的(dí)水分經(jīng)高溫蒸(zhēng)發後(hòu)，以幹(gān)燥的氮氣為(wéi)載氣(qì)將水(shuǐ)蒸(zhēng)氣(qì)轉移(yí)至滴(dī)定池(chí)中(zhōng)，采用庫侖卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)滴(dī)定(dìng)法測試水(shuǐ)分。該方法(fǎ)中(zhōng)二氧(yǎng)化(huà)硫(liú)和(hé)試樣(yàng)中的(dí)水(shuǐ)將碘(diǎn)還(huán)原，生成(chéng)三氧(yǎng)化(huà)硫(liú)和(hé)HI，反應式(shì)如(rú)下(xià):

I₂+SO₂+H₂O →2HI+SO₃
與(yǔ)含(hán)碘的傳統(tǒng)卡(qiǎ)爾·費(fèi)休試(shì)劑不(bù)同(tóng)，庫侖法是從(cóng)碘化物電(diàn)解產生的碘(diǎn)。根(gēn)據(jù)法拉第原理，產生(shēng)碘的物(wù)質(zhì)的量(liáng)與(yǔ)消(xiāo)耗的電(diàn)量成(chéng)正比，即1mg水消(xiāo)耗(hào)10.71C電量(liáng)，從而通過(guò)消(xiāo)耗的(dí)總電量計(jì)算(suàn)出水分含(hán)量。
反(fǎn)應(yīng)式如下:
2I^-→I₂+2e^-
試驗試劑(jì)
除(chú)另有規定外，僅(jǐn)使(shǐ)用(yòng)分(fēn)析(xī)純(chún)試(shì)劑(jì)。
陽極電解液(yè): 根據(jù)設備使用(yòng)說(shuō)明選(xuǎn)擇的能在反應中(zhōng)生成(chéng)碘的(dí)碘離子(zǐ)溶液(yè)。
陰極(jí)電解液(yè): 根(gēn)據設(shè)備使用(yòng)說明(míng)選擇的(dí)含(hán)有可(kě)溶解鹽(yán)的甲醇(chún)溶(róng)液(yè)(或(huò)者是(shì)其他有(yǒu)機溶劑)。
通用單(dān)陽(yáng)極(jí)試劑(jì): 根(gēn)據(jù)設(shè)備使(shǐ)用說(shuō)明選(xuǎn)擇的(dí)能反(fǎn)應中生成碘的碘(diǎn)離(lí)子溶液用(yòng)於(yú)無(wú)隔(gé)膜滴定池。
注(zhù): 無(wú)隔膜滴(dī)定(dìng)池使(shǐ)用(yòng)通用(yòng)單陽極試(shì)劑(jì)。有隔(gé)膜的滴定(dìng)池(chí)使用單獨的陽極和(hé)陰極(jí)溶(róng)液。
中(zhōng)性電解(jiě)液: 由含水(shuǐ)量約(yuē)為4mg/mL的碳酸丙(bǐng)烯(xī)酯，乙二醇單甲醚(2-甲氧基(jī)乙醇)或(huò)甲基溶纖(xiān)劑組成(chéng)。
氮氣(N₂): 含水(shuǐ)量小於(yú)5μg/g。
試驗儀(yí)器(qì)
卡爾·費(fèi)休庫侖滴(dī)定儀(yí): 由控(kòng)製單(dān)元和(hé)滴定池組(zǔ)成，滴定池(chí)配(pèi)備(bèi)電(diàn)解(jiě)池(chí)，雙鉑(bó)傳(chuán)感電極和(hé)磁(cí)力攪拌(bàn)器(見(jiàn)圖1)。

滴定儀(yí)電解產生的碘與(yǔ)滴定(dìng)池中(zhōng)的(dí)水分發生(shēng)化學計量(liáng)反應，將產(chǎn)生碘所消耗(hào)的電(diàn)量(liáng)轉化為(wéi)水分(fēn)的量，並直(zhí)接以(yǐ)數字(zì)讀出，單位為毫(háo)克(kè)(mg)。
注(zhù): 無(wú)隔膜的滴(dī)定池，能滿(mǎn)足(zú)大多數(shù)測試的(dí)精度要求；有(yǒu)隔膜(mó)的滴(dī)定池，能(néng)實現更(gēng)高(gāo)的測試精度。
水蒸發器: 包(bāo)含至少能(néng)使(shǐ)試樣(yàng)加(jiā)熱到(dào)300℃的加(jiā)熱管(見(jiàn)圖2)，溫控單元(yuán)，氣體(tǐ)流(liú)量(liáng)計和裝(zhuāng)有(yǒu)幹燥(zào)劑(jì)的(dí)氣體(tǐ)幹(gān)燥管。



微量(liáng)注射(shè)器: 10μL。
樣品舟(zhōu): 樣(yàng)品舟足以盛(shèng)裝(zhuāng)試樣(yàng)並能放入加熱管中(zhōng)。可用鋁箔(bó)折(zhē)疊成合(hé)適大小的樣(yàng)品(pǐn)舟，也(yě)可使用其他材質(zhì)的(dí)樣品舟。
幹(gān)燥劑: 置於水蒸(zhēng)發器中(zhōng)的(dí)氣體幹(gān)燥(zào)管中。
分子(zǐ)篩: 孔徑(jìng)0.3nm，氮氣(qì)幹燥(zào)劑。
聚(jù)四(sì)氟乙(yǐ)烯(xī)套管: 用(yòng)於維持係統磨(mó)砂(shā)玻璃接頭(tóu)處(chǔ)氣密性。也(yě)可使(shǐ)用(yòng)含水量很少或不含(hán)水且吸水率(shuài)低的(dí)潤滑(huá)脂進行密封(fēng)。
試驗步(bù)驟(zhòu)
一般要(yào)求
由(yóu)於(yú)測(cè)試(shì)試樣(yàng)的絕對(duì)水質量很小(xiǎo)，試驗過(guò)程(chéng)中試(shì)樣(yàng)容器，空氣或轉移設備中水分均(jūn)會影(yǐng)響測(cè)試(shì)結(jié)果。吸濕性試(shì)樣(yàng)應放(fàng)入幹燥(zào)器或其(qí)他(tā)適合的(dí)密閉容(róng)器中(zhōng)。
儀器(qì)準(zhǔn)備
按儀(yí)器說(shuō)明(míng)書安裝卡爾(ěr)·費休庫侖(lún)滴(dī)定(dìng)儀(yí)和水蒸發器，將幹燥劑填入(rù)氣(qì)體(tǐ)幹(gān)燥(zào)管，裝(zhuāng)置(zhì)圖見(jiàn)圖1。
按(àn)照儀(yí)器說(shuō)明書的(dí)要(yào)求(qiú)向陽極電(diàn)解池中加(jiā)入(rù)適宜體積(jī)的陽極電(diàn)解液，將10mL陰(yīn)極溶液倒(dǎo)入陰(yīn)極(jí)電(diàn)解池(chí)中，陰(yīn)極(jí)液(yè)麵(miàn)應低於(yú)陽極液(yè)麵。
注: 一般情況下(xià)，無隔膜的(dí)滴定池(chí)使(shǐ)用(yòng)通(tōng)用單陽(yáng)極庫侖(lún)試劑；有隔膜(mó)的(dí)滴定(dìng)池使用單獨的(dí)陽(yáng)極(jí)和陰極(jí)溶液(yè)。
打開電(diàn)源，啟動滴定儀。若(ruò)電位顯示(shì)為負值(zhí)，則(zé)表(biǎo)示陽極電(diàn)解液中碘(diǎn)含(hán)量(liáng)過高，加入50μL~200μL的中性電解(jiě)液。
連(lián)接水(shuǐ)蒸(zhēng)發(fā)器和滴定(dìng)池間(jiān)的管路，調(tiáo)節氣體流量計，設(shè)置氮(dàn)氣(qì)氣體流(liú)速(sù)為200mL/min~300mL/min。將加熱爐升(shēng)至(zhì)規定試驗溫度，以驅(qū)除(chú)水(shuǐ)蒸(zhēng)發器中的(dí)殘留水(shuǐ)分(fēn)。
抬起(qǐ)滴定(dìng)池(chí)並輕輕(qīng)搖(yáo)動，以去除(chú)瓶(píng)壁(bì)上(shàng)的(dí)殘留(liú)水。在滴(dī)定模式下攪拌溶(róng)液1min，幹燥並穩定(dìng)內部環境。
重新連接(jiē)蒸發器和(hé)滴定池(chí)間(jiān)的連(lián)接(jiē)管，確保載氣(qì)在整(zhěng)個滴定過程中流通。此時儀(yí)器準(zhǔn)備(bèi)完畢。
設備(bèi)檢(jiǎn)查(chá)
使(shǐ)用(yòng)已知(zhī)量的水(shuǐ)，檢查卡(qiǎ)爾·費(fèi)休庫(kù)侖(lún)滴定儀(yí)是否(fǒu)正常工作:
當設(shè)備(bèi)穩(wěn)定並且(qiě)在“就緒(xù)"位置時(shí)，用(yòng)10μL的微量注(zhù)射器小心地向滴(dī)定(dìng)池內注(zhù)入(rù)5μL蒸(zhēng)餾(liù)水進行(háng)測(cè)試(shì)。測(cè)試(shì)完成後(hòu)，結(jié)果示數應為(wéi)(5000±250)μg。
為了檢測(cè)整(zhěng)個係統是否(fǒu)工(gōng)作正常(cháng)，可用卡爾·費休(xiū)加熱(rè)爐(lú)法測(cè)試(shì)任意(yì)的有(yǒu)證(zhèng)含(hán)水標準(zhǔn)物(wù)質(zhì)。例如(rú):
——含(hán)水(shuǐ)量為(wéi)15.6%±0.5%的(dí)二水酒(jiǔ)石酸鈉；
——含水量(liáng)為3.8%±0.2%的半水(shuǐ)酒石(shí)酸(suān)鉀；
——含水量為1.00%±0.03%的(dí)鎢(wū)酸(suān)鈉稀釋液。
測試
將加熱爐(lú)升溫至規(guī)定溫(wēn)度，將樣(yàng)品(pǐn)舟放入加熱爐(lú)內(nèi)，並(bìng)將(jiāng)其(qí)推入加(jiā)熱(rè)爐(lú)中幹(gān)燥(zào)。采(cǎi)用反(fǎn)吹(chuī)的方式除(chú)去加熱管(guǎn)入口(kǒu)處的(dí)殘(cán)餘水(shuǐ)分。
加熱(rè)溫(wēn)度與使用設備(bèi)和實(shí)際(jì)環(huán)境有關(guān)，可(kě)參(cān)考(kǎo)相關材料的(dí)標(biāo)準中的(dí)溫(wēn)度要求並(bìng)按附(fù)錄C中(zhōng)描述的方法優化(huà)最(zuì)佳加(jiā)熱(rè)溫度(dù)。如(rú)沒有(yǒu)相關標(biāo)準規(guī)定(dìng)，也可采用附(fù)錄C中提(tí)到的方法(fǎ)選擇最(zuì)佳(jiā)加(jiā)熱(rè)溫度。
待儀器(qì)背景(jǐng)漂(piāo)移穩(wěn)定(dìng)，將(jiāng)樣品舟移到樣(yàng)品(pǐn)入口(kǒu)處冷(lěng)卻。
根(gēn)據表1的推薦(jiàn)稱取(qǔ)試(shì)樣，將稱(chēng)量(liáng)的試(shì)樣直(zhí)接加(jiā)入(rù)樣(yàng)品(pǐn)舟(zhōu)內。
若樣(yàng)品(pǐn)舟是由(yóu)玻璃或(huò)其(qí)他(tā)並(bìng)非一次性的材料(liào)製(zhì)成(chéng)，可(kě)使(shǐ)用鋁箔包住(zhù)試樣，確(què)保(bǎo)熔融(róng)試樣不粘(nián)黏(nián)樣(yàng)品舟或試(shì)樣移入加熱管過(guò)程中不灑落。
如果直(zhí)接用樣品(pǐn)舟稱(chēng)量試樣，稱(chēng)量完(wán)成(chéng)後應立(lì)即(jí)將樣(yàng)品(pǐn)舟放回(huí)加(jiā)熱(rè)管(guǎn)中。如(rú)果使用鋁箔稱(chēng)量試樣，應(yīng)立(lì)即包裹試樣並放入樣品舟和加(jiā)熱管(guǎn)。


開(kāi)啟滴定(dìng)程序，將樣品(pǐn)舟推入加(jiā)熱爐中(見圖(tú)2)。直到(dào)測(cè)試完成(chéng)，記錄儀器(qì)讀數，單位為毫克(mg)。
結果(guǒ)計(jì)算和表示(shì)
根(gēn)據公式(shì)(2)計算測試試(shì)樣中的(dí)含水量:

式中:
ω ——試樣含水量，%；
m₁ ——試樣(yàng)中(zhōng)水的(dí)質量，單(dān)位為(wéi)毫(háo)克(kè)(mg)；
m₂ ——試樣(yàng)的質(zhì)量(liáng)，單(dān)位為(wéi)克(g)。
該方法檢出(chū)限(xiàn)為(wéi)0.01%，方法檢(jiǎn)出(chū)限(xiàn)還(huán)與稱樣量(liáng)的(dí)多(duō)少(shǎo)有(yǒu)關(guān)。

方(fāng)法B2——樣(yàng)品瓶蒸發法(fǎ)
原(yuán)理
試(shì)樣(yàng)中(zhōng)的(dí)水分(fēn)經(jīng)高(gāo)溫蒸發(fā)後，以幹燥的氮(dàn)氣為載氣(qì)將(jiāng)水(shuǐ)蒸(zhēng)氣(qì)轉移至滴定池中(zhōng)，采用庫侖卡爾·費休滴(dī)定(dìng)法(fǎ)滴定(dìng)水分(fēn)。該(gāi)方(fāng)法中(zhōng)二氧(yǎng)化硫(liú)和(hé)試(shì)樣中的(dí)水(shuǐ)將(jiāng)碘還(huán)原(yuán)，生成三(sān)氧化(huà)硫(liú)和(hé)HI，反(fǎn)應式如(rú)下:
I₂+SO₂+H₂O →2HI+SO₃
與(yǔ)含(hán)碘的傳(chuán)統(tǒng)卡(qiǎ)爾(ěr)·費休試劑不(bù)同(tóng)，庫侖(lún)法是從碘(diǎn)化(huà)物電解產生的碘。根據法拉第原理(lǐ)，產生碘(diǎn)的物質的量與消(xiāo)耗(hào)的電量(liáng)成(chéng)正比，即(jí)1mg水消(xiāo)耗(hào)10.71C電量，從而通過消(xiāo)耗的(dí)總(zǒng)電量計(jì)算出(chū)水(shuǐ)分含量(liáng)。
反(fǎn)應(yīng)式(shì)如(rú)下(xià):
2I^- →I₂+2e^-
試驗試(shì)劑(jì)
除(chú)另有(yǒu)規(guī)定(dìng)外，僅使用(yòng)分析純試劑(jì)。
陽(yáng)極電解液: 根據設備使用(yòng)說明(míng)選(xuǎn)擇(zé)的能在(zài)反應中(zhōng)生成(chéng)碘的碘(diǎn)離(lí)子溶液(yè)。
陰(yīn)極(jí)電解液(yè): 根據(jù)設(shè)備使用(yòng)說(shuō)明(míng)選擇的(dí)含有(yǒu)可溶解鹽(yán)的甲醇溶(róng)液(或者(zhě)是(shì)其他(tā)有(yǒu)機(jī)溶劑)。
通用(yòng)單陽(yáng)極(jí)試(shì)劑(jì): 根(gēn)據設(shè)備使(shǐ)用(yòng)說明選擇(zé)的(dí)含在反應中生(shēng)成(chéng)碘(diǎn)的(dí)碘離(lí)子(zǐ)溶液，用於無隔(gé)膜滴定(dìng)池。
注(zhù): 一般情況下，無隔膜的(dí)滴定(dìng)池使用通(tōng)用單陽(yáng)極(jí)試(shì)劑(jì)；有(yǒu)隔膜的滴定(dìng)池使用單獨(dú)的陽極(jí)和陰極(jí)電解液。
滴(dī)定(dìng)介(jiè)質(zhì): 含水(shuǐ)量小於(yú)0.1%(質量(liáng)分數(shù))的(dí)無(wú)水甲醇或其他有同等(děng)作(zuò)用的(dí)試劑(jì)。
含(hán)水量(liáng)1%的(dí)標準物(wù)質: 含(hán)水(shuǐ)量為1%(質量分數)的(dí)無(wú)機物，每批單獨認證(zhèng)，按(àn)附(fù)錄D驗證含(hán)水(shuǐ)量。
氮(dàn)氣(qì)(N₂): 含水量(liáng)小於(yú)0.544×10-6體積(jī)分數(shù)(露點-80℃)。
注(zhù)1: 氮(dàn)氣(qì)流量為(wéi)60cm³/min，含(hán)水量(liáng)為1mg/m³時(shí)，滴定(dìng)池的水(shuǐ)量(liáng)為0.06μg/min。
注2: 對(duì)於(yú)某些設備(bèi)，氮(dàn)氣(qì)流(liú)量為小於或(huò)等(děng)於60cm3/min可(kě)能(néng)導(dǎo)致故(gù)障(zhàng)。
試驗(yàn)設(shè)備(bèi)
卡爾(ěr)·費(fèi)休庫(kù)侖滴定儀: 由(yóu)控製(zhì)單元和滴定池組成(chéng)，滴定(dìng)池配(pèi)備(bèi)電(diàn)解池，雙鉑(bó)傳感電極和磁(cí)力(lì)攪拌器(qì)。
滴(dī)定儀電解產生(shēng)的碘與滴(dī)定(dìng)池中(zhōng)的(dí)水發生化學計量反(fǎn)應(yīng)，將(jiāng)產生(shēng)碘(diǎn)所消(xiāo)耗的電量(liáng)轉(zhuǎn)化為(wéi)水的(dí)量(liáng)，並直接(jiē)顯(xiǎn)示(shì)數字，單(dān)位(wèi)為毫(háo)克(mg)。設(shè)置儀(yí)器開(kāi)始(shǐ)測試標準(zhǔn)為漂(piāo)移小(xiǎo)於(yú)20μg/min，停(tíng)止測(cè)試(shì)標準為漂(piāo)移(yí)小(xiǎo)於5μg/min，兩個(gè)判(pàn)定標準的積分時間(jiān)均為(wéi)60s。
卡(qiǎ)爾·費休(xiū)庫侖(lún)滴定儀(yí)裝(zhuāng)置圖(tú)見圖(tú)3。
注(zhù)1: 無隔(gé)膜的滴(dī)定(dìng)池能(néng)夠(gòu)滿足大多(duō)數測試(shì)的精度要(yào)求。若需(xū)更高的(dí)測試(shì)精(jīng)度，則(zé)使用(yòng)有隔膜的滴(dī)定(dìng)池(chí)。
注2: 漂(piāo)移小於20μg/min的(dí)開(kāi)始(shǐ)測(cè)試標準(zhǔn)和(hé)小於5μg/min的(dí)停止測(cè)試(shì)標準是(shì)儀(yí)器默認(rèn)值(zhí)，適用於大多(duō)數塑(sù)料(liào)。
降低標(biāo)準(zhǔn)值，進行更(gēng)低濃度(dù)水的(dí)檢測。
聚四(sì)氟乙烯套(tào)管: 用於(yú)維(wéi)持(chí)係統磨(mó)砂玻(bō)璃(lí)接頭處(chǔ)氣密性(xìng)。也(yě)可使(shǐ)用(yòng)含水(shuǐ)量很少(shǎo)或(huò)不含(hán)水(shuǐ)且吸水率低的(dí)潤(rùn)滑脂進行密封。
分(fēn)子(zǐ)篩: 孔(kǒng)徑0.3nm，氣體(tǐ)幹燥(zào)劑(jì)。
水蒸(zhēng)發器: 含能將(jiāng)樣(yàng)品(pǐn)瓶(píng)中試樣(yàng)加(jiā)熱(rè)到至少300℃的烘箱(xiāng)或(huò)加(jiā)熱裝置，配有(yǒu)溫(wēn)度控製器，載(zǎi)氣(qì)，含(hán)有分(fēn)子篩的幹燥管和載(zǎi)氣流量(liáng)計。也可使(shǐ)用製造商提供(gōng)溫(wēn)度(dù)更(gēng)高的(dí)蒸發器。
樣(yàng)品瓶: 玻璃瓶(píng)，配(pèi)有帶(dài)矽膠墊的蓋子(zǐ)，用於(yú)蒸(zhēng)發水(shuǐ)。樣品(pǐn)瓶應在幹燥箱中幹(gān)燥並(bìng)放於(yú)幹燥(zào)器中，容(róng)量宜為6mL的樣品瓶。
分析(xī)天平: 最小(xiǎo)分度值(zhí)為0.1mg。
烘(hōng)箱(xiāng): 能(néng)提供並(bìng)維持(chí)105℃以上的溫度。
幹燥器(qì): 含(hán)有分子篩或矽膠(jiāo)等幹(gān)燥(zào)劑。
玻(bō)璃瓶: 容量為250mL，配有(yǒu)合適(shì)的(dí)蓋子，防止水分吸(xī)收(shōu)和(hé)釋(shì)放。
鋁箔密封(fēng)袋(dài): 容量(liáng)為250g，或其他(tā)合適的(dí)儲(chǔ)存容器，防(fáng)止水(shuǐ)分吸收和釋放(fàng)。

試驗(yàn)步(bù)驟
儀(yí)器準備(bèi)
將100mL~150mL通用單陽極試劑(jì)加入滴定(dìng)容(róng)器(qì)中，並立即(jí)關(guān)閉容器。
將水蒸發(fā)器設置(zhì)為待測材料所需的加熱溫度(dù)，等待(dài)溫度穩(wěn)定。
加熱溫(wēn)度與(yǔ)使用設備和實際(jì)環(huán)境有關(guān)，可參(cān)考相關材料標準中的溫(wēn)度要求並(bìng)按附(fù)錄C中描述的方法優化最(zuì)佳加(jiā)熱溫度。如沒(méi)有相關(guān)標準規定,也可采用附錄C中(zhōng)提(tí)到的(dí)方法選擇最佳加(jiā)熱(rè)溫度(dù)。
取(qǔ)一個幹燥的(dí)的樣品(pǐn)瓶(píng)放入水(shuǐ)蒸(zhēng)發器(qì)中，開(kāi)始(shǐ)滴定(dìng)。持(chí)續滴定至係(xì)統水(shuǐ)分漂移小於20μg/min，然(rán)後進(jìn)行含水(shuǐ)量測試(shì)。
試樣中的揮發(fā)性組分易(yì)沉積(jī)在(zài)傳輸(shū)綫中(zhōng)，多次(cì)測(cè)試後，宜使用甲醇衝洗水(shuǐ)蒸(zhēng)發器和(hé)滴(dī)定池組件之間(jiān)的(dí)傳(chuán)輸(shū)綫。
應定(dìng)期(qī)更換通(tōng)用試劑。100mL通用試劑(jì)的水容量為1000mg，使用(yòng)通用試劑約(yuē)80%的水(shuǐ)容(róng)量後更換(huàn)試劑(jì)。
儀器檢查
使用(yòng)80mg~350mg含水(shuǐ)的(dí)標(biāo)準物(wù)質在證(zhèng)書(shū)規定標(biāo)準(zhǔn)溫度(150℃~200℃)下測試(shì)其含水量，結果(guǒ)應符(fú)合標(biāo)準物(wù)質(zhì)的認證(zhèng)值偏(piān)差(chà)要求。
試驗步驟
試樣(yàng)測(cè)試(shì)
根據(jù)預估(gū)含(hán)水(shuǐ)量按(àn)表2稱取(qǔ)適量(liáng)的(dí)試樣(yàng)，稱(chēng)取(qǔ)的試樣中(zhōng)的絕對(duì)水(shuǐ)量應與(yǔ)含水標準物(wù)質(zhì)的絕對水量(liáng)相(xiāng)當。
如果試(shì)樣(yàng)的含水量未(wèi)知，則(zé)使用(yòng)0.2g試樣(yàng)進行預測(cè)試。
注(zhù): 由於試樣(yàng)量較(jiào)小(xiǎo)，注意(yì)樣(yàng)本代(dài)表(biǎo)性(xìng)。
如果試樣的成(chéng)分(fēn)未知，按附錄C確定(dìng)試樣(yàng)最佳測(cè)試溫(wēn)度。
將(jiāng)樣品(pǐn)瓶放(fàng)於分析天平上(shàng)，添(tiān)加適量(見表2)待測試(shì)樣於樣品瓶中，並稱量(liáng)試樣的(dí)質(zhì)量(m₁)。立即(jí)用(yòng)鋁蓋(gài)密閉樣品(pǐn)瓶(píng)。


快速稱量(liáng)試(shì)樣，確保不發(fā)生(shēng)水分的(dí)釋放(fàng)或(huò)吸收(shōu)，稱量後(hòu)24h內完(wán)成(chéng)含水(shuǐ)量(liáng)測試(shì)。
按試(shì)樣最佳測試(shì)溫(wēn)度設(shè)置(zhì)水(shuǐ)蒸發(fā)器(qì)加熱溫度，等待溫度(dù)穩定(dìng)。
將封閉的空樣(yàng)品瓶放(fàng)於(yú)水蒸(zhēng)發器(qì)中測(cè)試並記錄(lù)水釋放(fàng)情(qíng)況(kuàng),待水(shuǐ)分釋放(fàng)量下(xià)降並(bìng)穩定(dìng)至(zhì)小於(yú)20μg/min(試(shì)樣(yàng)的(dí)開始(shǐ)漂(piāo)移(yí)Sd_s)。每次(cì)測(cè)試(shì)試(shì)樣(yàng)前(qián),應(yīng)重復(fù)此操作。
將裝有(yǒu)試樣的(dí)樣品(pǐn)瓶放入水(shuǐ)蒸發(fā)器中，開始(shǐ)測試。通(tōng)過氮(dàn)氣將蒸(zhēng)發(fā)水載(zǎi)入(rù)滴定池(chí)。釋放的(dí)水與(yǔ)電(diàn)解(jiě)生(shēng)成的碘發生(shēng)反應。待(dài)滴定至水的(dí)釋(shì)放(fàng)小(xiǎo)於Sds+停止測試標(biāo)準,測(cè)試(shì)結束(shù)。記(jì)錄儀(yí)器讀數(shù)(m_s)(單(dān)位:μg)和(hé)測(cè)試時長(t_s)。
注: 盡管按所(suǒ)有預防(fáng)措施和注意事(shì)項進行測試，氮氣(qì)含(hán)水，泄漏等帶來的(dí)少量水與設備電(diàn)解生(shēng)成的(dí)碘持續反(fǎn)應(yīng)也(yě)會影(yǐng)響測試(shì)結(jié)果(guǒ)。現代(dài)儀(yí)器(qì)會(huì)自(zì)動校正(zhèng)此(cǐ)類(lèi)漂移。
示(shì)例1: 若儀(yí)器開(kāi)始(shǐ)測(cè)試標(biāo)準設置(zhì)為漂移(yí)小於20μg/min，當(dāng)啟(qǐ)動漂(piāo)移(yí)為17μg/min時，儀(yí)器(qì)準(zhǔn)備(bèi)啟動(dòng)。若(ruò)停止測(cè)試標準設(shè)置(zhì)為(wéi)漂(piāo)移小於5μg/min，在測試(shì)中，碘(diǎn)生(shēng)成(chéng)值低(dī)於(yú)特(tè)定值(開(kāi)始漂(piāo)移+停止測(cè)試(shì)標(biāo)準(zhǔn))時，測試停(tíng)止。在本(běn)例(lì)中(zhōng)，如果(guǒ)碘生成值小於17+5=22μg/min，則結(jié)束測(cè)試。如(rú)果含(hán)水(shuǐ)量的測試時(shí)間為6min，則(zé)測試的水量(liáng)需減(jiǎn)去(qù)6×17=102μg。此(cǐ)修正(zhèng)程序(xù)適(shì)用於(yú)試(shì)樣和(hé)空(kōng)白(bái)測(cè)試。
漂(piāo)移小(xiǎo)於20μg/min的開始標準(zhǔn)和小於5μg/min的停止(zhǐ)測試標(biāo)準是(shì)儀(yí)器默認(rèn)值(zhí)，適用(yòng)於大多數聚(jù)合(hé)物(wù)中水的測試。在(zài)分析低(dī)濃度(dù)水時(shí)，這兩個(gè)標準可單獨設置(zhì)。
示(shì)例2: 分析2g含有(yǒu)0.03%(質量(liáng)分數)水的聚合(hé)物時，若(ruò)開(kāi)始漂(piāo)移為17μg/min，測試時(shí)長12min，則(zé)測(cè)試的(dí)漂移絕(jué)對水量204μg，該(gāi)值作(zuò)為試驗測試含水量(liáng)的一(yī)部分，參與結果(guǒ)計(jì)算(suàn)。通(tōng)常(cháng)，每分鐘的漂移值不(bù)超過試樣含(hán)水量(liáng)的(dí)10%，因此，本例(lì)中(zhōng)的開(kāi)始測試(shì)標準調(tiáo)整為漂移小於5μg/min。
空(kōng)白測(cè)試
用(yòng)不含(hán)試(shì)樣的樣品瓶，進行3次~5次(cì)測(cè)試，作為(wéi)空(kōng)白(bái)測試(shì)。
將密封的(dí)空樣品(pǐn)瓶放(fàng)入水(shuǐ)蒸發(fā)器中進(jìn)行(háng)儀(yí)器(qì)平衡(héng)，並記錄(lù)水量釋放(fàng)。待水(shuǐ)量(liáng)釋放下降並穩定至20μg/min以下(空白(bái)的開始(shǐ)漂移Sd_bl)。每(měi)次空白(bái)測試前，重復(fù)此操作。
將(jiāng)空白測(cè)試(shì)用空(kōng)瓶放置在(zài)水蒸(zhēng)發(fā)器中開始測試，氮(dàn)氣將空瓶釋放的水(shuǐ)載入(rù)滴(dī)定池中。釋放的水在(zài)電(diàn)解液中與電(diàn)解(jiě)生(shēng)成的碘反(fǎn)應。待(dài)水(shuǐ)的(dí)釋放量小(xiǎo)於(yú)(Sd_bl+停(tíng)止測試標準)。記錄儀器讀數(m_bl)(單(dān)位:μg)和測試(shì)時長(t_bl)。
使用空(kōng)白測試(shì)平均值(m'_bl)作(zuò)為計算(suàn)中(zhōng)的(dí)空白值。
注(zhù): 空(kōng)白(bái)結果來自樣(yàng)品瓶內(nèi)空氣中的水(shuǐ)，即實驗室(shì)空(kōng)氣。在(23±2)℃和(50±10)%相對(duì)濕(shī)度標(biāo)準(zhǔn)大(dà)氣中，空白(bái)值(zhí)通(tōng)常為(wéi)80μg~100μg。重復(fù)測試值與平均值的(dí)最(zuì)大偏差為(wéi)±5μg。
由(yóu)於空白(bái)值是由樣品(pǐn)瓶內(nèi)空(kōng)氣中(zhōng)水引(yǐn)起的(dí)，空白(bái)值隨樣品(pǐn)瓶內(nèi)材(cái)料(liào)填充高度的(dí)變化(huà)而變化。瓶(píng)子中填(tián)充(chōng)的材料越多，包圍(wéi)的空(kōng)氣(qì)越少(shǎo)，空白值(zhí)相應減少(shǎo)。填充(chōng)高度是否可忽略(lüè)取決(jué)於(yú)絕對空白值和(hé)試樣(yàng)的(dí)含水量(liáng)。
結果(guǒ)計(jì)算(suàn)和表示
為獲得統計(jì)相關結果，應進行(háng)至(zhì)少3次空(kōng)白測(cè)試(shì)。
根據公式(shì)(3)計算空白平均值(zhí)(m'_bl)

式中(zhōng):
m_bl ——空(kōng)白測試釋放(fàng)的(dí)水的質(zhì)量(liáng)，單位為微克(μg)；
t_bl ——空白測(cè)試時(shí)長，單位(wèi)為分(fēn)鐘(zhōng)(min)；
Sd_bl——空白起(qǐ)始漂(piāo)移(yí)，單位(wèi)為(wéi)微克(kè)每分(fēn)鐘(μg/min)；
n ——是空白(bái)測試的次數。
根(gēn)據公式(shì)(4)計算試(shì)樣中的含水量:

式中:
ω ——試樣(yàng)含水(shuǐ)量，%；
m_s ——試(shì)樣釋(shì)放(fàng)的(dí)水的(dí)質量(liáng)，單(dān)位(wèi)為(wéi)微克(kè)(μg)；
t_s ——試(shì)樣測試的(dí)時間(jiān)，單位(wèi)為分(fēn)鐘(min)；
Sd_s——試(shì)樣測試的起始(shǐ)漂移，單位為微(wēi)克(kè)每(měi)分(fēn)鐘(μg/min)
m'_bl——空(kōng)白測試(shì)平均值，單位為微克(μg)；
m₁ ——測試試(shì)樣質(zhì)量(liáng)，單位(wèi)為克(g)。
該(gāi)方法檢(jiǎn)出限(xiàn)為0.01%，方(fāng)法檢(jiǎn)出限(xiàn)還(huán)與稱樣(yàng)量的多少(shǎo)有(yǒu)關。

附錄B (資料性(xìng))  試(shì)樣(yàng)製(zhì)備和滴定的(dí)可選方法
B.1 總(zǒng)則
除(chú)了本文(wén)件(jiàn)中所述(shù)的(dí)方(fāng)法(fǎ)外(wài)，也可(kě)使(shǐ)用(yòng)其他試樣製備(bèi)方(fāng)法(fǎ)，然後(hòu)根(gēn)據卡爾·費休(xiū)試劑(jì)滴定法(fǎ)進(jìn)行含水量測(cè)試(shì)，下(xià)述(shù)方法假(jiǎ)設卡(qiǎ)爾(ěr)·費休(xiū)試劑不(bù)會發生(shēng)任何(hé)副反應(yīng)。如(rú)果(guǒ)滴定(dìng)時間(jiān)超(chāo)過(guò)5min，使用(yòng)內部(bù)或外部(bù)漂移補償。
B.2 溶(róng)液(yè)滴定(dìng)法(fǎ)
隻有當(dāng)塑(sù)料溶於合適的溶劑且在滴定過程(chéng)中(zhōng)沒(méi)有幹(gān)擾(例(lì)如渾濁(zhuó)，沉(chén)澱(diàn)，與卡(qiǎ)爾·費(fèi)休(xiū)試劑(jì)的副反應)時(shí)，才可進(jìn)行(háng)溶(róng)液(yè)滴定。
易於(yú)溶解或在滴定介(jiè)質中快速(sù)溶解(jiě)的(dí)塑料(liào)可在(zài)測量池(chí)中用磁力攪(jiǎo)拌器(qì)攪(jiǎo)拌(bàn)溶(róng)解。如(rú)果塑料微溶或溶(róng)解緩慢，則(zé)應在密封(fēng)容(róng)量瓶中用(yòng)磁力(lì)攪(jiǎo)拌器(qì)攪拌溶(róng)解(jiě)試樣。同時，進行空(kōng)白溶劑測(cè)試(shì)。
B.3 懸浮(fú)液(yè)中的連續滴定
如果(guǒ)確保在滴定過程(chéng)中(zhōng)試樣會(huì)釋放(fàng)出所有的水，並且(qiě)水(shuǐ)的(dí)釋放速(sù)度(dù)比周圍環境(jìng)吸(xī)收的(dí)速(sù)度快(kuài)得多，則(zé)使用(yòng)懸(xuán)浮液(yè)連(lián)續滴定。測(cè)試(shì)完(wán)成(chéng)後進行空白試驗，計(jì)算分析時(shí)間段的(dí)漂(piāo)移(yí)。
連續滴(dī)定(dìng)消耗(hào)體係中(zhōng)的(dí)水(shuǐ)可使(shǐ)體(tǐ)係處於(yú)非平衡狀(zhuàng)態，從而(ér)不斷釋放(fàng)水(shuǐ)分(fēn)進(jìn)行含(hán)水量(liáng)測(cè)試。因此(cǐ)，懸浮液中(zhōng)的(dí)連(lián)續(xù)滴(dī)定優於懸(xuán)浮液中的不連續(xù)滴(dī)定(dìng)和(hé)外部(bù)萃(cuì)取法(fǎ)的滴定(dìng)。
使用現代庫侖(lún)卡爾·費休(xiū)滴定儀，如(rú)能達到與(yǔ)使用(yòng)方法(fǎ)B1或(huò)方法(fǎ)B2相(xiāng)同(tóng)的測(cè)試精度(dù)，則可(kě)稱(chēng)取絕對(duì)水量小於(yú)10mg的(dí)試(shì)樣(yàng)進(jìn)行(háng)測試(shì)。
B.4 懸浮液中(zhōng)的(dí)不連續滴定(dìng)
在封閉的滴(dī)定池中，使用(yòng)滴定儀(yí)的(dí)磁(cí)力(lì)攪拌(bàn)器(qì)將試(shì)樣與滴定介(jiè)質混(hùn)合2h比外部(bù)提取後進(jìn)行測試更容易(yì)實現(xiàn)。
B.5 水(shuǐ)的外部萃取
在密閉容(róng)器中，將試(shì)樣(yàng)與(yǔ)適(shì)當(dāng)的溶劑(jì)(通(tōng)常為甲(jiǎ)醇)混合數小(xiǎo)時，然後在考慮(lǜ)溶劑含(hán)水(shuǐ)量(liáng)的情(qíng)況(kuàng)下(xià)滴定(dìng)試樣(yàng)中的水(shuǐ)。也(yě)可加(jiā)熱或(huò)回(huí)流加(jiā)速水的萃取(qǔ)。該方法(fǎ)可(kě)用(yòng)於共(gòng)沸蒸餾等，實施(shī)過程(chéng)中采取(qǔ)適當的(dí)措施來減(jiǎn)小(xiǎo)空氣(qì)濕度(dù)對結(jié)果的影響。

附(fù)錄(lù)C (規範(fàn)性(xìng))  含(hán)水(shuǐ)量測(cè)試最(zuì)佳加(jiā)熱(rè)溫(wēn)度和加(jiā)熱(rè)時間的選擇(zé)
C.1 最(zuì)佳溫度選擇
通過在不(bù)同溫(wēn)度(dù)下進行(háng)含(hán)水量測試，為(wéi)待(dài)測材料(liào)選擇(zé)最佳加熱溫(wēn)度。測試(shì)時，選擇不(bù)同(tóng)溫度間隔(gé)步(bù)長，以(yǐ)便繪(huì)製(zhì)曲(qū)綫(xiàn)，如圖C.1所示(shì)。確定最(zuì)佳(jiā)加熱(rè)溫(wēn)度(dù)時(shí)，宜選擇(zé)溫度範(fàn)圍為(wéi)120℃~220℃，最(zuì)大步(bù)長不超過20℃。
最佳溫度選(xuǎn)擇應(yīng)不超過(guò)材(cái)料的熔融溫(wēn)度或(huò)分解溫度的最(zuì)小值。
可補(bǔ)充溶(róng)液黏(nián)度(dù)實驗，以驗(yàn)證(zhèng)測(cè)試(shì)過(guò)程(chéng)中是否生成水。

C.2 測(cè)試(shì)結果的解(jiě)釋
在(zài)區域1中(zhōng)，試樣中的(dí)水(shuǐ)未蒸發(fā)，含水量(liáng)並(bìng)隨溫度(dù)升高而成比例(lì)增加(jiā)。
在區域2中(zhōng)，含(hán)水(shuǐ)量(liáng)幾乎處於恒(héng)定(dìng)水(shuǐ)平。將達(dá)到恒定(dìng)含水量值的溫度區域視為所研究(jiū)材料和實(shí)際實驗環(huán)境的最佳加(jiā)熱溫度(dù)。
通過在含(hán)水(shuǐ)量(liáng)測試(shì)前(qián)後對(duì)材料(liào)進(jìn)行溶(róng)液(yè)粘度測(cè)量(liáng)，可確認該溫度下試樣(yàng)是否(fǒu)生成(chéng)水[GB/T12006.1，GB/T1632(所有部分)]。
在區域(yù)3中，含(hán)水(shuǐ)量有(yǒu)所增加(jiā)。含(hán)水量的升高(gāo)是由(yóu)高溫下(xià)的熱降解(jiě)和冷(lěng)凝反(fǎn)應等效應產(chǎn)生的(dí)水引(yǐn)起的(dí)。
注(zhù): 若無法獲得圖C.1中所示(shì)的(dí)最佳的(dí)曲(qū)綫情(qíng)況，無(wú)法(fǎ)區分(fēn)上(shàng)述3個區(qū)域(yù)。此(cǐ)時，通過相關方(fāng)協(xié)商(shāng)選(xuǎn)擇加熱溫度(dù)。
C.3 最佳加熱時間選擇(zé)
加熱時間與(yǔ)最(zuì)佳溫度(dù)設置同等重要。圖C.2顯(xiǎn)示(shì)了塑料的(dí)典型測試漂移曲(qū)綫。對於(yú)此(cǐ)類試(shì)樣，設(shè)置(zhì)正確的停(tíng)止(zhǐ)測試(shì)標準非常重要。曲綫(xiàn)在加熱(rè)後(hòu)期可能變得(dé)非常平(píng)坦，但(dàn)此(cǐ)時(shí)試(shì)樣仍會釋放水(shuǐ)分(fēn)，因(yīn)此，停止(zhǐ)漂(piāo)移應(yīng)盡可(kě)能(néng)低(dī)(理(lǐ)想(xiǎng)情況(kuàng)下: 相對停(tíng)止漂移(yí)=0μg/min)。
停(tíng)止測試(shì)標準(zhǔn)過低，測(cè)量(liáng)時間可(kě)能變得非常長(cháng)。可(kě)縮短(duǎn)測量(liáng)時(shí)間，通過相對停(tíng)止(zhǐ)漂移來估(gū)計結果誤差(chà)。偏差將添加(jiā)到誤差計算中(zhōng)，偏(piān)差不可(kě)外推(tuī)獲得。