GB/T 45330-2025 鋰離子(zǐ)電池正(zhèng)極材料(liào) 水分(fēn)含(hán)量的測定 卡(qiǎ)爾(ěr)費休(xiū)庫倫法

範圍(wéi)
本文(wén)件描述(shù)了卡爾(ěr)費(fèi)休庫倫(lún)法測定鋰離(lí)子電池正(zhèng)極(jí)材料中水(shuǐ)分(fēn)含量的方法。
本文件適用於鈷(gǔ)酸(suān)鋰(LCO)，鎳鈷(gǔ)錳酸鋰(lǐ)(NCM)，鎳鈷鋁酸(suān)鋰(NCA)，錳(měng)酸鋰(LMO)，磷(lín)酸鐵鋰(lǐ)(LFP)，磷酸錳(měng)鐵(tiě)鋰(LMFP)等正極(jí)材料水(shuǐ)分含量的(dí)測(cè)定(dìng)，測(cè)定(dìng)範圍為0.0005%~0.5000%。

術語和(hé)定義(yì)
下列術語(yǔ)和(hé)定義適用於本(běn)文件。
露(lòu)點(diǎn)溫度(dù)  dew point temperature
氣(qì)體(tǐ)中(zhōng)水的(dí)蒸(zhēng)氣(qì)壓(yā)等於(yú)某溫(wēn)度(dù)下水的(dí)飽和(hé)蒸(zhēng)氣壓時(shí)的(dí)溫(wēn)度(dù)。

原理
樣品(pǐn)在加熱(rè)爐中加熱，樣品中(zhōng)的水分(fēn)蒸發為水蒸(zhēng)氣，被(bèi)幹(gān)燥(zào)的載氣帶(dài)入(rù)卡(qiǎ)爾費(fèi)休水分儀(yí)的(dí)滴定杯中(zhōng)進(jìn)行(háng)測定。樣(yàng)品(pǐn)中(zhōng)的水(shuǐ)分與低(dī)醇溶(róng)液(yè)(如甲醇(chún))，有(yǒu)機鹼(RN)中的(dí)碘和二氧化(huà)硫進行化學反(fǎn)應(yīng)，電(diàn)解池持續(xù)電解碘離(lí)子(I^-)產(chǎn)生碘(diǎn)(I₂)，產(chǎn)生的碘與樣品(pǐn)中(zhōng)的水反應(yīng)，反應方(fāng)程式(shì)如(rú)下：

按(àn)照上述(shù)反應式進行(háng)滴(dī)定，直(zhí)至(zhì)所(suǒ)有(yǒu)的(dí)水反(fǎn)應(yīng)。根據法拉(lā)第(dì)定(dìng)律(lǜ)，產(chǎn)生碳的物質的量(liáng)與(yǔ)消(xiāo)耗(hào)的(dí)電(diàn)量成正比。通(tōng)過(guò)測(cè)定(dìng)I^-生成(chéng)I₂需要的電(diàn)量來計(jì)算樣(yàng)品(pǐn)中(zhōng)的水分(fēn)含量。

試(shì)劑或材料(liào)
水分標準(zhǔn)物質(zhì)：有證標(biāo)準物(wù)質，水分含量為0.01%~0.10%。
卡(qiǎ)爾(ěr)費(fèi)休試(shì)劑：市(shì)售的(dí)庫倫法卡爾費(fèi)休試(shì)劑(jì)。
載氣(qì)：體(tǐ)積分(fēn)數不(bù)小(xiǎo)於99.999％的高(gāo)純氮氣或(huò)體積分數(shù)不小於99 . 999％的(dí)高(gāo)純氬氣或幹(gān)燥空(kōng)氣(qì)。

儀器設(shè)備(bèi)
卡(qiǎ)爾(ěr)費(fèi)休(xiū)庫倫水分(fēn)儀：帶有(yǒu)蒸發器(qì)，加(jiā)熱溫(wēn)度不(bù)小(xiǎo)於150°C，精(jīng)度為0.0001%。
分(fēn)析天(tiān)平：分度值(zhí)0.0001g。
玻(bō)璃瓶(píng)：容積為10mL，配備(bèi)密封蓋，使用前在(105±5)°C的(dí)烘箱中幹(gān)燥不少於(yú)4h，幹燥器(qì)中冷(lěng)卻至(zhì)室溫(wēn)後(hòu)備用(yòng)。
烘(hōng)箱(xiāng)：加熱溫(wēn)度(dù)不小(xiǎo)於100°C。

樣品(pǐn)
樣(yàng)品應由(yóu)鋁塑膜真空塑(sù)封，測試前無(wú)破(pò)損(sǔn)。
注：本(běn)方法是(shì)一種非(fēi)常敏感的(dí)方法(fǎ)，盡可能(néng)防(fáng)止樣品接觸(chù)水(shuǐ)，包(bāo)括(kuò)與(yǔ)周(zhōu)圍環境(jìng)的接觸。

試驗(yàn)條件(jiàn)
試(shì)驗(yàn)宜(yí)在幹(gān)燥間(jiān)中進行。拆(chāi)樣與稱(chēng)樣(yàng)過程(chéng)應在(zài)幹燥間(jiān)中(zhōng)進行，環(huán)境(jìng)露點溫度應不大於(yú)-20°C，環(huán)境(jìng)溫度(dù)為15°C~30°C。

試(shì)驗(yàn)步驟
設(shè)備校(xiào)準
定期使用(yòng)水分標準物(wù)質對卡(qiǎ)爾費休庫倫水分儀(yí)進行校準(zhǔn)，測(cè)試結(jié)果應在標(biāo)準(zhǔn)物質的(dí)參考範圍(wéi)內。
試料
用(yòng)分析天平稱取(qǔ)樣品，稱樣(yàng)量以(yǐ)使(shǐ)試(shì)料(liào)中的水(shuǐ)分(fēn)質(zhì)量(liáng)為0.0002g~0.0004g為宜，或參考(kǎo)表(biǎo)1進行(háng)稱樣，精確到(dào)0.0001g，記(jì)為(wéi)m_s，置於玻璃(lí)瓶(píng)中(zhōng)，作為樣品瓶(píng)，加(jiā)蓋密封備(bèi)用(yòng)。


平行試驗(yàn)
平(píng)行(háng)做(zuò)兩(liǎng)份(fèn)試驗，取其(qí)平(píng)均(jūn)值。
空白(bái)試驗(yàn)
準備(bèi)2個玻璃瓶，分別(bié)作為(wéi)漂(piāo)移(yí)瓶(píng)和空(kōng)白瓶(píng)，加蓋(gài)密封備(bèi)用。漂(piāo)移瓶用於測量漂(piāo)移(yí)瓶(píng)載氣(qì)後(hòu)的水(shuǐ)分(fēn)質量，開機後漂(piāo)移(yí)不(bù)少(shǎo)於30min至漂(piāo)移(yí)值穩定(dìng)。隨後測(cè)試空(kōng)白(bái)瓶(píng)中的(dí)水分(fēn)含量，記空白瓶(píng)中(zhōng)水分質(zhì)量(liáng)為m_b。
測定
設(shè)置卡爾(ěr)費休庫(kù)倫水分儀(yí)測試參(cān)數，蒸發器(qì)加(jiā)熱(rè)溫度不小(xiǎo)於150°C，初(chū)始漂移值不(bù)大於(yú)10μg/min，終(zhōng)止漂移值不(bù)大(dà)於10μg/min。
將樣(yàng)品瓶放(fàng)在卡爾費休(xiū)庫倫水分儀上(shàng)進行測量，樣(yàng)品瓶(píng)中水(shuǐ)分質量記為m_w。
記(jì)錄試料(liào)的(dí)水(shuǐ)分含(hán)量。

試(shì)驗數據處理
試(shì)料中(zhōng)的水分含量由計算機(jī)自動給出，或按式(1)計算：

式中(zhōng)：
ω ——試料的(dí)水(shuǐ)分含量；
m_w——樣(yàng)品瓶(píng)中水(shuǐ)分(fēn)質(zhì)量(liáng)，單(dān)位為克(g)；
m_b——空(kōng)白瓶中的水分質(zhì)量，單位(wèi)為克(g)；
m_s——試料(liào)的質量，單位為(wéi)克(g)。
計(jì)算(suàn)結果表(biǎo)示(shì)至(zhì)小(xiǎo)數(shù)點(diǎn)後(hòu)4位，數(shù)值修(xiū)約按(àn) GB/T 8170 的(dí)規(guī)定(dìng)進(jìn)行(háng)。