T/FJAS 003-2024 濕電子化學(xué)品 再(zài)生鋁蝕刻液

範圍(wéi)
本文件規定了(liǎo)再(zài)生(shēng)鋁(lǚ)蝕(shí)刻(kè)液的技術要求(qiú)，試驗方法，檢(jiǎn)驗規則和標誌，包(bāo)裝，運(yùn)輸(shū)，貯存。
本文件(jiàn)適用於以(yǐ)濕電子(zǐ)化(huà)學(xué)品行(háng)業含鋁蝕(shí)刻液回收液為(wéi)原(yuán)料(liào)，經過(guò)提(tí)純的鋁(lǚ)蝕刻液(yè)再(zài)生產品(pǐn)(以下(xià)簡稱產品)，主要(yào)用於顯示麵(miàn)板(bǎn)製(zhì)造行(háng)業(yè)等。

術語(yǔ)和定(dìng)義
下(xià)列術(shù)語和(hé)定義適用(yòng)於本(běn)文(wén)件。
濕電(diàn)子(zǐ)化學(xué)品(pǐn)  wet chemicals
濕電子化學品(pǐn)又(yòu)稱(chēng)超淨高純電子(zǐ)化學品，是微電(diàn)子(zǐ)，光(guāng)電(diàn)子(zǐ)濕法工(gōng)藝(主要包(bāo)括濕法刻蝕，清洗，顯影，剝離(lí)等環節)中使用的各(gè)種(zhǒng)液(yè)體化(huà)工材料。
鋁(lǚ)蝕(shí)刻液  aluminum etch
是指一種(zhǒng)利(lì)用(yòng)酸(suān)類腐(fǔ)蝕劑刻(kè)蝕鋁及(jí)鋁(lǚ)合(hé)金(jīn)金(jīn)屬(shǔ)表麵的液體(tǐ)材料(liào)，主要成分包括(kuò)磷酸(suān)，硝酸，醋酸，水(shuǐ)等(děng)。
回(huí)收液(yè)  Iiquid recycIing
主(zhǔ)要成分是磷(lín)酸(suān)，硝酸(suān)，醋(cù)酸，水及(jí)少量的金屬(shǔ)雜質(zhì)等。

技(jì)術要求
產(chǎn)品技術要(yào)求(qiú)應(yīng)符合表(biǎo)1的(dí)規(guī)定：


試(shì)驗(yàn)方法(fǎ)
純度測定(dìng)
儀器
自動電(diàn)位滴定(dìng)儀；玻璃復合(hé)電極(jí)電極。

藥品
四丁(dīng)基氫(qīng)氧化銨(ǎn)(TBAOH)10％水(shuǐ)溶(róng)液(yè)(AR)；*(AR)；鄰苯二甲酸(suān)氫鉀(jiǎ)(工(gōng)作(zuò)基(jī)準試劑)；無水乙(yǐ)醇(chún)(AR)。
試劑(jì)與樣(yàng)品(pǐn)的配置
0.1mol/L的(dí)四丁基氫氧(yǎng)化較標準滴(dī)定溶液。
配製：用(yòng)量簡(jiǎn)量(liáng)取(qǔ)26.3mL四丁(dīng)基(jī)氫氧化(huà)銨(ǎn)(分(fēn)析(xī)純(chún))，將(jiāng)量(liáng)簡(jiǎn)中的溶液(yè)用(yòng)玻璃棒引流轉移(yí)到1000mL容(róng)量(liáng)瓶(píng)中。用適量(liáng)無水(shuǐ)乙醇洗(xǐ)滌(dí)量簡內壁2次(cì)～3次(cì)，將洗(xǐ)滌(dí)液一並轉(zhuǎn)移(yí)到容(róng)量(liáng)瓶(píng)中(zhōng)，要用(yòng)玻璃棒引流(liú)，振蕩(dàng)，加無水(shuǐ)乙(yǐ)醇(chún)定(dìng)容(róng)，先直接(jiē)加無水乙醇(chún)到(dào)離刻(kè)度(dù)綫(xiàn)1cm~2cm時(shí)改用(yòng)膠頭滴管加無(wú)水乙醇至刻度(dù)綫(xiàn)，改(gǎi)好(hǎo)瓶塞，搖匀即(jí)可。
標定(dìng)：用(yòng)100mL燒杯稱取(qǔ)鄰苯二甲酸(suān)氫鉀(jiǎ)，稱(chēng)樣(yàng)完(wán)畢後加入無水(shuǐ)乙醇溶(róng)液少許(xǔ)，將待測樣品(pǐn)置(zhì)於滴定台(tái)上(shàng)，放下(xià)電機架，並調節(jié)合(hé)適的攪拌器速度，使(shǐ)用(yòng)電(diàn)位滴定儀(yí)進(jìn)行滴(dī)定，根據(jù)滴定(dìng)結果(guǒ)，按(àn)下式(shì)計(jì)算(suàn)四丁(dīng)基(jī)氫氧化(huà)銨(ǎn)標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液的濃(nóng)度，單位mol/L。

式中(zhōng)：
m——鄰(lín)苯二(èr)甲(jiǎ)酸氫鉀(jiǎ)的(dí)質(zhì)量(liáng)的(dí)準確數值(zhí)；
v₁——四(sì)丁(dīng)基(jī)氫氧化銨(ǎn)溶液的體(tǐ)積；
v₂——空(kōng)白(bái)試驗四(sì)丁基氫氧化銨溶(róng)液(yè)的體積；
M——鄰苯二甲酸氫(qīng)鉀(jiǎ)的摩爾(ěr)質量。
0.5mol/L*標(biāo)準滴定(dìng)溶液(yè)。
配製(zhì)：稱取110g*，溶(róng)於(yú)100mL無二氧(yǎng)化碳水中，搖匀(yún)，注(zhù)入(rù)聚(jù)乙(yǐ)烯容器(qì)中(zhōng)，密閉放置至(zhì)溶液(yè)清亮。用(yòng)塑料管量(liáng)取27mL上(shàng)層清液(yè)，用無二(èr)氧化碳(tàn)的(dí)水稀(xī)釋至(zhì)1000mL搖(yáo)匀。
標(biāo)定：稱(chēng)取(qǔ)於(yú)105°C~110°C電烘(hōng)箱中幹燥(zào)至恒(héng)重的工作基準(zhǔn)試(shì)劑鄰苯二甲酸氫(qīng)鉀3.6g，加無二氧化碳(tàn)的水溶解，加2滴(dī)酚酞指示劑(10g/L)，用(yòng)配製好(hǎo)的*溶(róng)液(yè)滴定至(zhì)溶液(yè)呈粉紅(hóng)色，並保持30s，同(tóng)時(shí)做(zuò)空白實(shí)驗(yàn)。
*標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，數(shù)值以(yǐ)摩(mó)爾每升(mol/L)表示，按下式計算(suàn)：

式中(zhōng)：
m——鄰(lín)苯二甲(jiǎ)酸(suān)氫鉀(jiǎ)的(dí)質量(liáng)的準(zhǔn)確數(shù)值；
v₁——*溶液的體(tǐ)積(jī)；
v₂——空(kōng)白(bái)試驗(yàn)*溶液的體(tǐ)積；
M——鄰苯(běn)二甲酸(suān)氫(qīng)鉀(jiǎ)的(dí)摩爾質(zhì)量(liáng)。

被(bèi)測樣品的製備(bèi)
取被(bèi)測(cè)樣品10mL到滴定杯(bēi)中，加入10mL蒸餾(liù)水，每次(cì)測定需(xū)要同(tóng)時準(zhǔn)備(bèi)兩(liǎng)個相(xiāng)同的(dí)被(bèi)測樣品(pǐn)。

滴(dī)定(dìng)分(fēn)析過程
滴定過程(chéng)分(fēn)為三(sān)步，第一步(bù)使用TBAOH先測(cè)定HNO₃；第(dì)二(èr)步使(shǐ)用NaOH測定HNO₃和(hé)H₃PO₄；第(dì)三(sān)步(bù)使用(yòng)NaOH測定(dìng)H₂PO₄²⁺和(hé)HAc。
測定混(hùn)酸中(zhōng)的硝(xiāo)酸
取(qǔ)被測(cè)樣(yàng)品10mL，加(jiā)入蒸餾(liù)水10mL，用0.1mol/L的(dí)TBAOH通過(guò)電(diàn)位滴定(dìng)儀滴定混酸(suān)中的硝酸(suān)，有一(yī)個滴(dī)定終點(曲(qū)綫圖(tú)有六(liù)個突躍(yuè)) :
TBAOH+HNO₃→NO₃+TBN⁺+H₂O
測(cè)定混酸中的磷(lín)酸(suān)和醋(cù)酸0.5mol/NaOH滴定(dìng)混(hùn)酸中磷酸和醋酸(suān)有兩個滴定(dìng)終點：
HNO₃+H₃PO₄+2OH^-→NO₃^-+H₂PO₄^-+2H₂O
H₂PO₄-+HAC+2OH^-→HPO₄^2-+Ac^-+2H₂O

結果計(jì)算(suàn)
硝(xiāo)酸質量(liáng)百分(fēn)含(hán)量計算式：

磷酸(suān)質量(liáng)百(bǎi)分含量(liáng)計(jì)算式(shì)：

醋酸質(zhì)量百分(fēn)含量計(jì)算式：

上述三個計算(suàn)公式中(zhōng)：
C_(TBAOH)——四(sì)丁基氫氧化(huà)銨標(biāo)準滴定(dìng)液(yè)的濃(nóng)度(dù)；
V₁——四丁基(jī)氫氧(yǎng)化銨(ǎn)標準滴定(dìng)液的消耗體積數；
V₂——第一次*標準滴(dī)定液消(xiāo)耗體積數(shù)；
V₃——第(dì)二次*標準滴(dī)定液消耗體積數；
M——各物質的(dí)摩(mó)爾質量(liáng)；
10ml×P——10ml樣品的(dí)質量。