GB/T 43872-2024 水泥氯離(lí)子固化率(shuài)檢測方法

範(fàn)圍
木(mù)文件規定(dìng)了氯離子固化(huà)率(shuài)檢(jiǎn)測(cè)方法的試(shì)驗基本要(yào)求(qiú)，濾取法(fǎ)，平衡法(fǎ)，重(zhòng)復性和(hé)再(zài)現(xiàn)性
。
本文件適用於(yú)水泥(ní)氯離子固(gù)化率(shuài)的(dí)檢測
。其(qí)中(zhōng)，濾取法作(zuò)為基準法(fǎ)，平衡法作為代用(yòng)法
。

術語(yǔ)和定義
下(xià)列術(shù)語和定(dìng)義(yì)適(shì)用於本文(wén)件
。
自由氯離子(zǐ)  free chloride ion
存在於硬(yìng)化(huà)水泥石(shí)孔隙溶液中的遊離氯離子(zǐ)
。
固(gù)化(huà)氯離子  binding chloride ion
與(yǔ)硬(yìng)化水(shuǐ)泥石(shí)水(shuǐ)泥水化產物結合而不(bù)再遊離(lí)於孔(kǒng)隙溶液中的氯(lǜ)離子(zǐ)
。
總氯(lǜ)離子(zǐ)含量(liáng)  total chloride ion content
硬化水(shuǐ)泥石中(zhōng)自(zì)由(yóu)氯(lǜ)離子(zǐ)與(yǔ)固(gù)化氯(lǜ)離子含量之和
。
氯離子固化率  chloride ion immobilization ratio
硬化水(shuǐ)泥石(shí)中(zhōng)固(gù)化氯離子(zǐ)含(hán)量占總氯離子含量(liáng)的百分比
。

試(shì)驗(yàn)的基(jī)本要求
儀器(qì)設(shè)備(bèi)
水(shuǐ)泥淨漿(jiāng)攪(jiǎo)拌機(jī)
符合 JC/T 729 的(dí)規定(dìng)
。
試模
符(fú)合(hé) JC/T 726 相關(guān)規定(dìng)
。試模主(zhǔ)要由隔板，端(duān)板，底板，緊(jǐn)固裝置及(jí)定位(wèi)銷組成，試模(mó)結(jié)構(gòu)示(shì)意圖見圖1，可(kě)成(chéng)型(xíng)三(sān)塊20mm×20mm×20mm試(shì)體， 並能(néng)拆(chāi)卸(xiè)
。


天平
分(fēn)析天(tiān)平(píng)
量(liáng)程(chéng)不小於200g，分(fēn)度值不大(dà)於0.0001g
。
電(diàn)子天平
量(liáng)程(chéng)不小於(yú)1000g，分度值不大於0.1g
。
養(yǎng)護箱(xiāng)
符(fú)合 JC/T 959 的規定
。
幹燥箱(xiāng)
符(fú)合 GB/T 30435 的規定
。
試(shì)驗(yàn)篩(shāi)
試驗中所(suǒ)用(yòng)0.15mm，0.50mm試(shì)驗篩(shāi)符(fú)合(hé) GB/T 6003.1 的要求(qiú)
。
濾(lǜ)紙(zhǐ)
符合 GB/T 176 的規定
。
抽(chōu)濾裝(zhuāng)置
符合(hé) GB/T 176 的(dí)規(guī)定
。
塑(sù)料(liào)瓶(píng)
材質(zhì)為(wéi)PE或(huò)PVC的塑料瓶
。
成型(xíng)實(shí)驗(yàn)室條件(jiàn)
成型(xíng)實(shí)驗室溫(wēn)度應(yīng)保待(20±2)°C，相(xiāng)對濕(shī)度(dù)不應低(dī)於50%
。
成(chéng)型(xíng)實驗室(shì)相(xiāng)對濕(shī)度在工作期(qī)間毎天至(zhì)少記(jì)錄1次(cì)
。
試(shì)驗試劑
試驗用水
符(fú)合 GB/T 6682 規定的(dí)三(sān)級(jí)或(huò)以上級(jí)別(bié)的(dí)水
。
濾取(qǔ)法用氯(lǜ)化鈉(nà)溶(róng)液(yè)[c(NaCl)=0.5mol/L]
將優(yōu)級純氯化鈉置(zhì)於開燥(zào)箱(xiāng)中(zhōng)在(105±5)°C下烘(hōng)幹(gān)至恒重，準(zhǔn)確稱取(qǔ)(29.2500±0.0001)g氯(lǜ)化(huà)鈉，置(zhì)於200mL燒杯(bēi)中(zhōng)加(jiā)水(shuǐ)溶解(jiě)後，移(yí)入1000mL容(róng)量(liáng)瓶(píng)中(zhōng)，用水(shuǐ)稀釋(shì)至刻度並搖(yáo)匀(yún)
。
氫氧化(huà)鈣(gài)飽和溶液(yè)[Ca(OH)₂]
每升氫氧化鈣(gài)飽(bǎo)和(hé)溶(róng)液(yè)配(pèi)製(zhì)時(shí)，應(yīng)準確稱取不(bù)低於(yú)分(fēn)析(xī)純(chún)的(dí)氫(qīng)氧化鈣(1.65±0.01)g置(zhì)於(yú)燒杯中(zhōng)，加水溶解轉移(yí)至1000mL容(róng)量瓶中(zhōng)，用(yòng)水稀(xī)釋至刻度(dù)並搖(yáo)匀
。
平(píng)衡法(fǎ)用氯化鈉溶液[c(NaCl)=0.5mol/L]
將優級純(chún)的(dí)氯(lǜ)化鈉置於幹(gān)燥(zào)箱(xiāng)中在(zài)(105±5)°C下烘(hōng)幹至恒重(zhòng)，稱(chēng)取(qǔ)氯(lǜ)化鈉(29.2500±0.0001)g置於200mL燒(shāo)杯中(zhōng)，移(yí)取150mL飽和氫氧(yǎng)化鈣(gài)溶液搖匀(yún)，將氯(lǜ)化鈉溶解後(hòu)移入1000mL容量瓶(píng)中，再用(yòng)氫(qīng)氧化(huà)鈣(gài)飽(bǎo)和溶(róng)液稀釋至(zhì)刻(kè)度並搖匀
。
硝酸(suān)銀(yín)標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液[c(AgNO₃)=0.01mol/L]
稱取(qǔ)0.6987±0.0001)g已(yǐ)於(105±5)°C烘過2h的硝酸銀(AgNO₃)，置於燒杯(bēi)中(zhōng)，加水溶解(jiě)後，移(yí)入1000mL容量(liáng)瓶中(zhōng)，加(jiā)水稀(xī)釋(shì)至(zhì)刻度，搖(yáo)匀
。貯存(cún)於棕色瓶中(zhōng)，避光(guāng)保存(cún)
。

濾取法( 基(jī)準法)
方法概(gài)要(yào)
將水(shuǐ)泥試件在(zài)標準(zhǔn)條(tiáo)件(jiàn)下養(yǎng)護(hù)至一定齡期(qī)破(pò)碎後，置於一(yī)定(dìng)濃度的氯(lǜ)化鈉(NaCI)溶(róng)液中密(mì)封(fēng)養(yǎng)護至一(yī)定齡期(qī)，通(tōng)過對樣品(pǐn)中(zhōng)自(zì)由(yóu)氯(lǜ)離子含量和總(zǒng)氯(lǜ)離子(zǐ)含量檢(jiǎn)測(cè)，計算表(biǎo)征水泥氯(lǜ)離(lí)子固(gù)化(huà)能力(lì)
。

樣(yàng)品(pǐn)的(dí)製備
水泥(ní)淨(jìng)漿試體(tǐ)的(dí)製備
成(chéng)型
準(zhǔn)確稱取水泥樣品(pǐn)(300±1)g，水(shuǐ)(120±1)mL或(huò)(120±1)g，成型水灰比W/C=0.40
。按 GB/T 1346 方法攪拌水(shuǐ)泥淨漿(jiāng)，並(bìng)將(jiāng)漿體均匀(yún)地注入試模中，輕輕抬起試模一(yī)端約30mm自(zì)由下(xià)落振實(shí)10次(cì)，再輕輕抬起另一端(duān)30mm振實(shí)10次，然後刮平表(biǎo)麵
。
養護
按 GB/T 17671 有(yǒu)關規(guī)定在(zài)標(biāo)準(zhǔn)條件(jiàn)下(xià)水(shuǐ)中養護試(shì)休，齡(líng)期(qī)為28d
。養護齡期(qī)自水(shuǐ)泥加水(shuǐ)攪拌時(shí)算起
。
待測(cè)樣(yàng)品(pǐn)的(dí)製備
將養(yǎng)護(hù)至齡(líng)期(qī)的試體破(pò)碎，並用(yòng)試驗篩篩取(0.15—0.50)mm粒徑(jìng)的樣品(pǐn)置(zhì)於(yú)幹燥箱(xiāng)中(zhōng)在(60±1)°C下烘(hōng)幹至(zhì)恒重(zhòng)，稱(chēng)取(40.0±0.5)g樣品放入500mL燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng)，注(zhù)入(rù)400mL氯化鈉溶(róng)液，用(yòng)保(bǎo)鮮(xiān)膜(mó)將(jiāng)燒(shāo)杯口(kǒu)密(mì)封(fēng)，並(bìng)在(zài)試驗室中靜(jìng)置7d
。先用(yòng)水洗(xǐ)滌(dí)快(kuài)速(sù)濾(lǜ)紙(zhǐ)或(huò)砂(shā)芯漏(lòu)鬥，然後將(jiāng)樣(yàng)品用快速(sù)濾(lǜ)紙或砂芯(xīn)漏鬥抽氣(qì)過(guò)濾(lǜ)，過(guò)濾時衝洗(xǐ)樣品(pǐn)的(dí)用水(shuǐ)總(zǒng)量(liáng)為50mL
。
將抽濾後的試樣置於幹燥箱(xiāng)中在(60±1)°C下(xià)烘幹至恒重，然後用瑪(mǎ)瑙研(yán)缽(bō)磨(mó)細(xì)，直至樣品(pǐn)全部通過(guò)0.15mm試驗(yàn)篩(shāi)
。按(àn) GB/T 176 有關(guān)規定將樣品(pǐn)縮分至(zhì)10g，並(bìng)充分(fēn)混匀後(hòu)放入潔(jié)淨(jìng)幹(gān)燥的(dí)試(shì)樣(yàng)瓶中(zhōng)密封保存(cún)，作(zuò)為待測樣品
。

氯(lǜ)離子含(hán)量的檢測
總氯離子含(hán)量
準(zhǔn)確(què)稱(chēng)取待測樣品(0.5000±0.0001)g，按(àn) GB/T 176 中(zhōng)規(guī)定(dìng)檢(jiǎn)測總氯(lǜ)離(lí)子(zǐ)含(hán)量(liáng)(P₀)
。
GB/T 176-2017 水泥(ní)化學分(fēn)析方法
自由氯(lǜ)離子含量
準確稱(chēng)取餘下的待測(cè)樣品(pǐn)(0.5000±0.0001)g，按 JGJ/T 322 規(guī)定(dìng)檢測自由氯離子(zǐ)含(hán)量(liáng)(P₁)，硝(xiāo)酸銀標準滴定溶液(yè)濃度為(wéi)0.01mol/L
。
JGJ/T 322-2013 混凝土中氯離子含量(liáng)檢測技術規程
檢(jiǎn)測(cè)結果的(dí)處理
樣(yàng)品(pǐn)氯離子含量(liáng)檢(jiǎn)測(cè)，應以(yǐ)平行3次檢測結(jié)果的平(píng)均值為最(zuì)終檢測結果(guǒ)
。當(dāng)3次檢(jiǎn)測(cè)數據中(zhōng)有(yǒu)1個超出(chū)平(píng)均(jūn)值的±10％時，則應剔(tī)除後再(zài)取(qǔ)平(píng)均值為(wéi)最終(zhōng)檢測結(jié)果
；當3個檢測(cè)數據中(zhōng)有兩(liǎng)個超(chāo)出平均(jūn)值的(dí)±10％ 時(shí)，則(zé)需(xū)重新進(jìn)行檢測
。

水泥氯離(lí)子固(gù)化(huà)率的(dí)計算(suàn)
水(shuǐ)泥氯(lǜ)離(lí)子(zǐ)固(gù)化(huà)率按(àn)公(gōng)式(shì)(1)計(jì)算，結(jié)果保(bǎo)留至(zhì)小數(shù)點後(hòu)1位(wèi)
。

式(shì)中(zhōng)：
P ——水泥(ní)氯(lǜ)離子(zǐ)固化(huà)率，％
；
P₀ ——樣(yàng)品(pǐn)中總(zǒng)氯離子(zǐ)含量，單(dān)位為(wéi)毫克每克(mg/g)
；
P₁ ——樣品中(zhōng)自由氯離(lí)子含(hán)量，單位為(wéi)毫克每(měi)克(mg/g)
。