GB/T 3959-2023 工業無水氯化鋁

範圍(wéi)
本文件(jiàn)規(guī)定了工業無(wú)水(shuǐ)氯化鋁的要求，試驗方(fāng)法，檢(jiǎn)驗規則(zé)，標誌(zhì)，標(biāo)簽和(hé)隨(suí)行文(wén)件，包(bāo)裝(zhuāng)，運輸(shū)，貯存。
本文(wén)件適用於工(gōng)業(yè)無(wú)水氯(lǜ)化鋁(lǚ)。
注：該(gāi)產品(pǐn)主(zhǔ)要用作(zuò)有機化(huà)學工(gōng)業的催化(huà)劑等(děng)。

術語(yǔ)和(hé)定(dìng)義
本文件沒有需要界定的(dí)術(shù)語和定(dìng)義(yì)。

分(fēn)子(zǐ)式和(hé)相對分(fēn)子質(zhì)量
分子(zǐ)式：AICl₃。
相對分(fēn)子(zǐ)質(zhì)量：133.33(按2022年國際相(xiāng)對原子(zǐ)質(zhì)量)。

產品(pǐn)代號
代號由無(wú)水氯化(huà)鋁名稱(AAC)和粒徑(jìng)代(dài)號(hào)兩(liǎng)部分(fēn)組成(chéng)，代號(hào)表示(shì)方法如(rú)下(xià)：

產(chǎn)品(pǐn)粒徑代(dài)號取值(zhí)：粒徑數值放大100倍(bèi)，取有代(dài)表性的(dí)整數。
示例1：
粒(lì)徑4.0mm~6.0mm的(dí)無水氯(lǜ)化(huà)鋁(lǚ)，其(qí)代碼為AAC-500。
示(shì)例2：
粒徑1.18mm的無(wú)水氯化鋁(lǚ)，其(qí)代碼(mǎ)為AAC-118。

要(yào)求
外(wài)觀(guān)：白(bái)色，黃色(sè)或(huò)略帶灰(huī)色的(dí)顆(kē)粒或粉(fěn)末。
工業(yè)無水(shuǐ)氯(lǜ)化(huà)鋁化(huà)學成分含量及等級(jí)應(yīng)符(fú)合表1的(dí)規定(dìng)。


試驗方(fāng)法
氯(lǜ)化(huà)鋁含量(liáng)的(dí)測(cè)定(dìng)
原理(lǐ)
在硝酸酸性(xìng)條(tiáo)件下，加(jiā)入(rù)澱粉指示(shì)液(yè)，以銀電(diàn)極作為(wéi)測(cè)量電(diàn)極，雙鹽橋飽(bǎo)和甘汞(gǒng)電(diàn)極(或銀/氯(lǜ)化銀電極)作(zuò)參(cān)比(bǐ)電極(jí)，以硝酸銀標準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液(yè)滴定，由電(diàn)位變化(huà)指(zhǐ)示終(zhōng)點。

試(shì)劑(jì)或(huò)材料
95%乙醇。
硝酸溶液(yè)：1+15。
硝(xiāo)酸銀標準滴定溶(róng)液：c(AgNO₃)≈0.1mol/L。
溴酚藍(lán)指示(shì)液(yè)：0.1％乙(yǐ)醇(chún)溶液(yè)。
澱(diàn)粉指示液：10g/L。

儀器設(shè)備(bèi)
電位計或自動(dòng)電(diàn)位滴(dī)定(dìng)儀(yí)，符合下列規(guī)定(dìng)：
a) 電(diàn)位(wèi)計：精(jīng)度為2mV/格(gé)，量程為-500mV~+500mV；
b) 自(zì)動電(diàn)位滴(dī)定(dìng)儀(yí)：精度為2mV/格，量程(chéng)為-1800mV~+1800mV。
參(cān)比電極(jí)：雙(shuāng)液(yè)接型(xíng)飽和(hé)甘(gān)汞電極(jí)或(huò)銀/氯化銀電(diàn)極(jí)。雙液接(jiē)型飽(bǎo)和甘(gān)汞電(diàn)極內充(chōng)飽和KCl溶(róng)液(yè)，滴定(dìng)時外套管(guǎn)內盛飽和硝酸鉀溶(róng)液和甘(gān)汞電極相連(lián)接。
測量電(diàn)極：銀電極(jí)。
微量滴定管(guǎn)：分度值為(wéi)0.02mL或0.01mL。

試(shì)驗(yàn)步(bù)驟(zhòu)
試驗(yàn)溶(róng)液(yè)A的製備
用內(nèi)徑(jìng)約15mm帶(dài)蓋的(dí)稱(chēng)量瓶(píng)迅(xùn)速(sù)稱(chēng)取約2g試樣，精確(què)至(zhì)0.0002g。將(jiāng)稱量瓶(píng)小心(xīn)放入250mL錐形瓶中，用(yòng)洗(xǐ)瓶(píng)沿錐形(xíng)瓶壁緩慢加入(rù)約(yuē)30mL水(shuǐ)(水(shuǐ)位(wèi)到(dào)稱量(liáng)瓶(píng)的一(yī)半(bàn)即可)，立即蓋緊(jǐn)橡(xiàng)膠(jiāo)塞並用(yòng)力按(àn)住(zhù)，輕輕搖(yáo)動(dòng)。待試(shì)樣全部(bù)溶(róng)解(jiě)，氯化(huà)氫(qīng)氣體被水(shuǐ)吸收(shōu)後(hòu)，將溶(róng)液(yè)全部轉(zhuǎn)移到500mL容量瓶中，用(yòng)水稀(xī)釋至刻度(dù)，搖(yáo)匀(yún)。此溶液為試驗(yàn)溶液(yè)A，用(yòng)於氯(lǜ)化(huà)鋁含量，鐵(tiě)含(hán)量(liáng)的測定。
試(shì)驗(yàn)
手(shǒu)動(dòng)電位滴定法(fǎ)(仲裁法)
用(yòng)移液(yè)管(guǎn)移取(qǔ)25mL試(shì)驗溶(róng)液(yè)A，置於(yú)100mL燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng)。加1滴溴酚(fēn)藍指(zhǐ)示液，用(yòng)硝酸(suān)溶液(yè)調(tiáo)節溶液的(dí)顏色恰呈(chéng)黃色，加95％乙(yǐ)醇至(zhì)溶液(yè)總體積(jī)約為(wéi)40mL。放(fàng)入電(diàn)磁(cí)攪拌子，將(jiāng)燒杯(bēi)置於(yú)電(diàn)磁攪拌器上，開動(dòng)電磁攪(jiǎo)拌(bàn)器，把(bǎ)測量電(diàn)極和參比(bǐ)電(diàn)極插(chā)入溶液(yè)中，連接電位計接綫，記(jì)錄(lù)起始電(diàn)位(wèi)值。將硝酸銀標準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)置於微量滴定管中(zhōng)，用硝酸銀標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液(yè)滴(dī)定(dìng)，滴(dī)定(dìng)初期預加(jiā)入(rù)一定量的(dí)硝酸(suān)銀標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液，近(jìn)終(zhōng)點時(shí)，再按0.1mL的(dí)量逐次加(jiā)入(必(bì)要時可適(shì)當增(zēng)加)，記(jì)錄(lù)每(měi)次加入硝酸銀後(hòu)的總(zǒng)體(tǐ)積及(jí)相應的(dí)電位值(zhí)E，計(jì)算出(chū)連續增加的(dí)電位值(zhí)ΔE₁和ΔE₁之(zhī)間(jiān)的差值ΔE₂。ΔE₁的最大值(zhí)即為滴定(dìng)終(zhōng)點，終(zhōng)點後(hòu)再(zài)繼(jì)續(xù)記錄(lù)一(yī)個(gè)電位值E。
數據記(jì)錄(lù)格(gé)式(shì)及滴(dī)定(dìng)終(zhōng)點(diǎn)時(shí)所消(xiāo)耗的標(biāo)準滴定溶(róng)液體積(V)的計(jì)算(suàn)見附錄(lù)A。
自(zì)動(dòng)電(diàn)位滴定(dìng)法
用(yòng)移液(yè)管移取(qǔ)25mL試(shì)驗溶液(yè)A，置於(yú)100mL燒杯(bēi)中(zhōng)。加1滴(dī)溴酚藍指示(shì)液，用硝(xiāo)酸(suān)溶(róng)液(yè)調節(jié)溶液(yè)的顏色恰呈(chéng)黃色，加2mL澱粉指(zhǐ)示(shì)液(yè)，加(jiā)15mL 95％乙(yǐ)醇。放(fàng)入(rù)電(diàn)磁攪(jiǎo)拌子(zǐ)，將燒杯置(zhì)於(yú)自動電位(wèi)滴定(dìng)儀(yí)上(shàng)，開(kāi)動(dòng)電磁攪(jiǎo)拌(bàn)器(qì)，將(jiāng)電極(jí)及滴液管(guǎn)插入(rù)溶(róng)液中(zhōng)，按(àn)儀(yí)器(qì)操作(zuò)要(yào)求開始(shǐ)操作，滴定結(jié)束後(hòu)獲得終點時(shí)所(suǒ)消耗的硝酸銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體(tǐ)積(jī)(V)。

試(shì)驗(yàn)數(shù)據處(chǔ)理
氯(lǜ)化鋁含量以氯化鋁(AICl₃)的(dí)質(zhì)量分數(shù)ω₁計，按公(gōng)式(shì)(1)計(jì)算：

式中：
V ——測定中消(xiāo)耗的硝酸銀(yín)標準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)體(tǐ)積(jī)的數值，單位為毫升(shēng)(mL)；
c ——硝酸(suān)銀標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)濃(nóng)度的準(zhǔn)確(què)數(shù)值，單位為摩(mó)爾每升(shēng)(mol/L)；
M ——氯化(huà)鋁(1/3 AICl₃)摩爾質量的(dí)數值，單位(wèi)為(wéi)克每(měi)摩(mó)爾(g/mol)(M=44.44)；
m ——試(shì)樣(yàng)質量(liáng)的數值，單位為克(kè)(g)；
ω₂ ——按"鐵含量的(dí)測定"測得(dé)的鐵(tiě)(Fe)的(dí)質量分數；
2.387 ——鐵換(huàn)算為氯化鋁的(dí)係(xì)數(shù)。
取兩(liǎng)次平行測定(dìng)結果(guǒ)的算術(shù)平(píng)均值(zhí)為(wéi)測定結果，兩(liǎng)次平(píng)行測定結(jié)果(guǒ)的絕對差值(zhí)不(bù)大於0.2%。

鐵(tiě)含(hán)量的測(cè)定(dìng)
1,10-菲囉啉(lán)分(fēn)光光度(dù)法(fǎ)(仲裁(cái)法(fǎ))