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HG/T 3253-2023 工(gōng)業(yè)Sodium hypophosphite
範(fàn)圍
本(běn)文(wén)件規(guī)定(dìng)了(liǎo)工(gōng)業Sodium hypophosphite的要(yào)求(qiú),試(shì)驗方(fāng)法,檢驗規(guī)則,標(biāo)誌及隨(suí)行文(wén)件以及包裝,運(yùn)輸(shū),貯(zhù)存。
本(běn)文件適用(yòng)於(yú)工(gōng)業Sodium hypophosphite。
注:該(gāi)產品主要用作化學鍍(dù)的還原(yuán)劑,製(zhì)備(bèi)磷(lín)係(xì)阻燃劑,hypophosphite鹽以及精(jīng)細(xì)化學(xué)品(pǐn)等(děng)的(dí)原(yuán)料,還(huán)可用於(yú)水(shuǐ)處理,水泥等行(háng)業。
術語和定(dìng)義
本文(wén)件沒有(yǒu)需(xū)要界定的術(shù)語和定義(yì)。
分(fēn)子式和相(xiāng)對分子質(zhì)量(liáng)
分子(zǐ)式:NaH2PO2・H2O
相(xiāng)對(duì)分子質(zhì)量:105.99(按2022年(nián)國(guó)際相(xiāng)對原(yuán)子質(zhì)量)
要求
外(wài)觀:白色晶體。
工業(yè)Sodium hypophosphite按照(zhào)本(běn)文(wén)件規(guī)定的試驗方法檢測應(yīng)符(fú)合(hé)表1的規定。
試驗(yàn)方法(fǎ)
氯(lǜ)化物含量的(dí)測(cè)定(dìng)
電位(wèi)滴定(dìng)法(fǎ)(仲(zhòng)裁法)
原理
試樣(yàng)溶(róng)解後在(zài)乙(yǐ)醇-水溶液中(zhōng),用硝(xiāo)酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進行滴(dī)定(dìng),以(yǐ)二(èr)級derivative法(fǎ)確定反應終(zhōng)點,計算(suàn)出(chū)氯化(huà)物(wù)含(hán)量。
試(shì)劑或材(cái)料
硝酸銀標準滴定溶液:c(AgNO3)≈0.005mol/L,用(yòng)移液管(guǎn)移(yí)取5mL按 HG/T 3696.1 配(pèi)製並(bìng)標定的(dí)硝(xiāo)酸銀標準滴定(dìng)溶液,置於(yú)100mL棕色容量瓶(píng)中,用(yòng)二級(jí)水(shuǐ)稀釋(shì)至刻度(dù),搖匀。
其他試劑(jì)同 GB/T 3050-2000 中的第4章。
水:符(fú)合(hé) GB/T 6682-2008 中規(guī)定的(dí)二(èr)級(jí)水(shuǐ)。
儀器設備(bèi)
同(tóng) GB/T 3050-2000 中第(dì)5章或自動電(diàn)位滴定(dìng)儀(yí)(附(fù)銀(yín)環(huán)復合(hé)電(diàn)極及攪拌(bàn))。
試驗步驟
稱(chēng)取約10g試樣(yàng),精確至(zhì)0.01g,置於(yú)50mL燒(shāo)杯中(zhōng),加10mL水溶解,加30mL 95%乙(yǐ)醇(chún)。放入電(diàn)磁攪(jiǎo)拌(bàn)子,將燒(shāo)杯(bēi)置於電磁攪拌器(qì)上,開動攪(jiǎo)拌(bàn)器,把(bǎ)測(cè)量(liáng)電極(jí)和參比(bǐ)電極插入溶液中(zhōng),連(lián)接電(diàn)位(wèi)計(jì)接綫,記錄起(qǐ)始電位值。用(yòng)硝酸銀標準滴(dī)定溶液滴定(dìng),滴(dī)定(dìng)初期(qī)預加(jiā)入一(yī)定量的硝酸(suān)銀標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液,近終點時(shí),再按(àn)0.1mL的量逐(zhú)次加(jiā)入,記錄每次加(jiā)入(rù)硝酸銀(yín)標準滴(dī)定溶(róng)液後的總體(tǐ)積及相應的電位值E,計算(suàn)出連續(xù)增加的電(diàn)位值(zhí)ΔE1和(hé)ΔE1之(zhī)間的差(chà)值ΔE2。ΔE1的(dí)最(zuì)大值(zhí)即為滴(dī)定(dìng)終點,終點後再繼(jì)續(xù)記(jì)錄(lù)一個電(diàn)位(wèi)值E 。
數據記(jì)錄格式及滴定(dìng)至(zhì)終(zhōng)點時所消耗(hào)的硝(xiāo)酸銀標(biāo)準滴定溶液(yè)的(dí)體積的(dí)計算見(jiàn)附錄B。
注:可使用自(zì)動(dòng)電位滴定儀,插(chā)入(rù)銀(yín)環復(fù)合(hé)電極,攪拌(bàn),控(kòng)製攪拌速度避免(miǎn)溶(róng)液濺(jiàn)出(chū),同時不(bù)產生氣(qì)泡,用硝酸(suān)銀標準(zhǔn)滴定溶(róng)液滴定至終點。
試驗數據處理(lǐ)
氯化物(wù)含量(liáng)以(yǐ)氯(lǜ)(Cl)的質(zhì)量分數w6計,按公式(shì)(10)計(jì)算:
式中:
V ——滴定(dìng)試(shì)驗(yàn)溶(róng)液消(xiāo)耗(hào)的(dí)硝酸銀標(biāo)準滴定溶液體(tǐ)積的(dí)數(shù)值,單位為毫升(shēng)(mL);
c ——硝酸銀標準滴(dī)定溶液濃度的(dí)準確數值,單(dān)位為(wéi)摩(mó)爾每升(mol/L);
M ——氯(Cl)的摩爾(ěr)質量的數值,單位為克每摩爾(ěr)(g/mol)(M=35.45);
m ——試(shì)料(liào)的質(zhì)量的(dí)數值,單(dān)位(wèi)為克(kè)(g)。
取平(píng)行(háng)測(cè)定結果(guǒ)的算術(shù)平均值為測定(dìng)結果,兩次平(píng)行測定結果的絕(jué)對(duì)差(chà)值(zhí)不大於0.002%。
GB/T 3050-2000 無機化工(gōng)產(chǎn)品中(zhōng)氯化物(wù)含(hán)量(liáng)測(cè)定的(dí)通用方法(fǎ) 電位滴(dī)定(dìng)法
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