HG/T 3811-2023 工業(yè)溴(xiù)化物(wù)試(shì)驗方法(fǎ)

範圍
本(běn)文件規定(dìng)了工(gōng)業(yè)溴化(huà)物(wù)試驗方(fāng)法(fǎ)。
本文件(jiàn)適(shì)用於(yú)溴(xiù)化物產品(pǐn)的(dí)測定(dìng)。
注：溴化物(wù)產(chǎn)品主(zhǔ)要(yào)指(zhǐ)工業溴化鉀，工業(yè)溴化鈉(nà)，工業(yè)溴化銨(ǎn)，工(gōng)業(yè)氫(qīng)溴酸(suān)等。在(zài)使用本(běn)文件(jiàn)過(guò)程中
，可參考(kǎo)被測(cè)產品的(dí)相關標(biāo)準
，對(duì)本文(wén)件中的(dí)相(xiāng)關規(guī)定(dìng)進行(háng)必要(yào)的(dí)修改
，使其適合產品的測定。

術語(yǔ)和(hé)定(dìng)義(yì)
本(běn)文件沒(méi)有需(xū)要界(jiè)定的(dí)術(shù)語和定義。

試驗方(fāng)法
主(zhǔ)含(hán)量的測定
電(diàn)位滴定法(仲裁(cái)法(fǎ))
原(yuán)理(lǐ)
在硝酸酸(suān)性條(tiáo)件下
，加(jiā)入澱(diàn)粉溶(róng)液(yè)
，以(yǐ)銀電極指示(shì)電(diàn)極，銀/氯化銀電(diàn)極(jí)作參比電極
，用硝酸銀(yín)標準滴(dī)定溶(róng)液(yè)滴(dī)定(dìng)
，以確定溴化物含(hán)量。
試(shì)劑或材(cái)料(liào)
硝酸(suān)溶液：1+4。
硝酸(suān)銀(yín)標準(zhǔn)滴(dī)定溶液：c(AgNO₃)≈0.1mol/L或0.05mol/L。
澱(diàn)粉溶液：10g/L。
稱取1.0g澱粉(fěn)
，加入(rù)5mL水使之(zhī)成糊狀
，在攪拌下(xià)將糊狀(zhuàng)物(wù)加入90mL沸騰水(shuǐ)中
，煮沸1min~2min
，冷卻
，稀(xī)釋至100mL。
使用(yòng)期為2周(zhōu)。
儀器(qì)設(shè)備
銀電極。
銀/氯(lǜ)化銀電極。
電位(wèi)計或(huò)自動電位(wèi)滴定儀。
試驗(yàn)步(bù)驟(zhòu)
稱(chēng)取(qǔ)約0.4g樣品(精(jīng)確至0.0002g)
，置於250mL燒(shāo)杯中(zhōng)
，加(jiā)入100mL水(shuǐ)溶解(jiě)。加入(rù)5mL硝酸溶液和10mL澱粉溶液(yè)
，以銀電極作指示(shì)電極(jí)，銀(yín)/氯化(huà)銀(yín)電極作(zuò)參(cān)比電極
，連接(jiē)好電位計(jì)
，用硝酸(suān)銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。滴定(dìng)初期(qī)預先加入(rù)一(yī)定(dìng)量(liáng)的硝酸銀標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液
，近(jìn)終點(diǎn)時以每次(cì)0.1mL的(dí)量逐(zhú)次(cì)加(jiā)入(rù)(必(bì)要時(shí)可(kě)適當增加)
，記錄每次(cì)加(jiā)入硝酸(suān)銀後的總體(tǐ)積及對應電位(wèi)值E
，計算(suàn)出連(lián)續增加(jiā)的(dí)電(diàn)位(wèi)值(zhí)ΔE₁和(hé)ΔE₁之(zhī)間(jiān)的(dí)差值ΔE₂。ΔE₁的最大值即(jí)為滴(dī)定終(zhōng)點
，終(zhōng)點後再記錄一個(gè)電(diàn)位值E。
數(shù)據(jù)記錄格式(shì)及滴定(dìng)終(zhōng)點時所消耗硝(xiāo)酸銀標準(zhǔn)滴(dī)定溶液的體(tǐ)積(V) 的(dí)計算(suàn)見(jiàn)附(fù)錄A。
注：也可用(yòng)以銀(yín)電極(jí)作(zuò)指示(shì)電極(jí)，銀/氯(lǜ)化(huà)銀電(diàn)極作參比電(diàn)極的自動電(diàn)位滴(dī)定儀直(zhí)接進(jìn)行測定。
試(shì)驗數據(jù)處理
主(zhǔ)含量以(yǐ)質量分(fēn)數ω₁計(jì)
，按(àn)公(gōng)式(shì)(1)計算：

式(shì)中：
V ——測定時消(xiāo)耗的(dí)硝酸銀標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)的體(tǐ)積的數值(zhí)
，單(dān)位(wèi)為毫(háo)升(shēng)(mL)；
c ——硝酸(suān)銀標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)的(dí)濃度(dù)的準(zhǔn)確(què)數值(zhí)
，單位(wèi)為摩(mó)爾每升(mol/L)；
M ——溴(xiù)化(huà)物的摩爾質(zhì)量(liáng)的(dí)數(shù)值(zhí)
，單(dān)位(wèi)為(wéi)克每摩(mó)爾(ěr)(g/mol)；
m ——樣(yàng)品(pǐn)的質(zhì)量的(dí)數值(zhí)
，單位為(wéi)克(kè)(g)；
K ——氯化物換算為(wéi)溴化(huà)物的係數
，無量綱；
ω₂——氯(lǜ)化物含量的質(zhì)量分數(shù)。

氯化物含(hán)量的測(cè)定
電(diàn)位滴定(dìng)法(fǎ)(仲裁法)
原理(lǐ)
用硝(xiāo)酸將溴離(lí)子氧化(huà)為(wéi)溴
，並加(jiā)熱蒸出。在酸性條(tiáo)件(jiàn)下(xià)
，加(jiā)入澱(diàn)粉溶液
，以銀(yín)電極作指(zhǐ)示(shì)電(diàn)極，銀(yín)/氯(lǜ)化銀(yín)電(diàn)極(jí)作(zuò)參比電(diàn)極
，用(yòng)硝酸(suān)銀標準(zhǔn)滴定溶液滴定。
試劑或(huò)材料(liào)
氨水溶(róng)液：1+1。
硝酸溶液：2+3。
硝酸(suān)銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液：c(AgNO₃)≈0.05mol/L或0.02mol/L。
澱粉溶(róng)液(yè)：10g/L。
稱取(qǔ)1.0g澱(diàn)粉
，加入(rù)5mL水(shuǐ)使之(zhī)成糊狀
，在(zài)攪(jiǎo)拌(bàn)下將(jiāng)糊(hū)狀(zhuàng)物加入90mL沸(fèi)騰(téng)水中
，煮沸1min~2min
，冷(lěng)卻
，稀(xī)釋至100mL。
使(shǐ)用期為(wéi)2周。
溴酚藍(lán)指(zhǐ)示液：0.4g/L。
儀器設備(bèi)
銀電(diàn)極。
銀/氯化銀電極(jí)。
電(diàn)位計或自(zì)動電位滴定儀。
試(shì)驗步(bù)驟(zhòu)
稱(chēng)取(qǔ)約4g樣品(pǐn)(精確(què)至(zhì)0.01g)
，置(zhì)於150mL燒杯中。加入(rù)50mL硝(xiāo)酸(suān)溶(róng)液
，於通(tōng)風(fēng)櫥內(nèi)在(zài)水(shuǐ)浴上(約80°C)加熱至溶(róng)液黃色(sè)消失。用少量水衝(chōng)洗(xǐ)杯壁(bì)
，繼續(xù)加熱(rè)15min。冷卻
，加入(rù)1滴(dī)溴(xiù)酚藍(lán)指(zhǐ)示(shì)液
，用(yòng)氨水溶(róng)液(yè)或硝酸溶液(yè)調(tiáo)節溶液(yè)恰呈黃色(sè)。加水至(zhì)約50mL。加入(rù)10mL澱(diàn)粉(fěn)溶(róng)液(yè)
，以銀電(diàn)極(jí)作指示電極，銀(yín)/氯化銀電極(jí)作(zuò)參(cān)比電極(jí)
，用(yòng)硝(xiāo)酸銀(yín)標準滴定溶液滴(dī)定。滴(dī)定(dìng)初(chū)期預(yù)加(jiā)入(rù)一定量的(dí)硝酸銀標準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)
，至(zhì)近(jìn)終(zhōng)點(diǎn)時(shí)再(zài)按(àn)0.1mL的量逐次(cì)加(jiā)入(必要時(shí)可適當(dāng)增加(jiā))
，記(jì)錄(lù)每次(cì)加(jiā)入(rù)硝(xiāo)酸銀後(hòu)的總(zǒng)體(tǐ)積及(jí)相(xiāng)應(yīng)的電位值E
，計(jì)算出連續增(zēng)加的(dí)電位值ΔE₁和(hé)ΔE₁之(zhī)間的差值(zhí)ΔE₂。ΔE₁的(dí)最大值(zhí)即為(wéi)滴(dī)定終(zhōng)點(diǎn)
，終(zhōng)點(diǎn)後再記錄(lù)一個(gè)電位值E。
數(shù)據記錄(lù)格式(shì)及(jí)滴定終(zhōng)點時所(suǒ)消(xiāo)耗的(dí)標(biāo)準滴定(dìng)溶液(yè)的(dí)體積(V)的(dí)計算見(jiàn)附錄A。
注(zhù)：也(yě)可用(yòng)以銀(yín)電極(jí)作指示(shì)電極，銀/氯(lǜ)化銀(yín)電(diàn)極作(zuò)參(cān)比(bǐ)電(diàn)極的自動電位滴(dī)定(dìng)儀直接進行測定(dìng)。
試(shì)驗數據處理(lǐ)
氯(lǜ)化(huà)物含量(liáng)以氯(Cl)的質(zhì)量分(fēn)數(shù)ω₂計(jì)
，按(àn)公(gōng)式(3)計(jì)算(suàn)：

式中(zhōng)：
V ——測(cè)定中消耗(hào)的(dí)硝酸(suān)銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液(yè)的體積的數值
，單位為毫升(mL)；
c ——硝(xiāo)酸銀(yín)標準(zhǔn)滴定溶液(yè)的濃(nóng)度的準確數值(zhí)
，單位為摩(mó)爾每升(mol/L)；
M ——氯(lǜ)化物(wù)(以(yǐ)Cl計)的摩(mó)爾(ěr)質(zhì)批(pī)的數(shù)值
，單(dān)位(wèi)為克每(měi)摩爾(g/mol)[M(Cl)=35.45]；
m ——樣品(pǐn)的質(zhì)量(liáng)的(dí)數(shù)值(zhí)
，單位為(wéi)克(g)。