YS/T 592-2022 電(diàn)鍍(dù)用(yòng)[KAu(CN)₂]

範(fàn)圍
本(běn)文件規(guī)定了(liǎo)電鍍用[KAu(CN)₂][KAu(CN)₂]的(dí)分類和標記，技術要求，試(shì)驗方法(fǎ)，檢(jiǎn)驗(yàn)規則，標誌(zhì)，包裝，運(yùn)輸，貯存(cún)及隨行文(wén)件和訂(dìng)貨單(dān)內容(róng)。
本文件適(shì)用於電鍍行業(yè)用(yòng)的[KAu(CN)₂][KAu(CN)₂] 。

術(shù)語(yǔ)和(hé)定義
本文件沒有需要(yào)界(jiè)定(dìng)的(dí)術語(yǔ)和定義。

標記(jì)
產(chǎn)品(pǐn)名稱(chēng)
：[KAu(CN)₂]。
標(biāo)準編號
：YS/T 592-2022。
化(huà)學(xué)式
： [KAu(CN)₂]。
相(xiāng)對(duì)分(fēn)子(zǐ)質(zhì)量
：288.1(按2016年國(guó)際相(xiāng)對原(yuán)子質量(liáng))。

技(jì)術(shù)要(yào)求
化(huà)學成分(fēn)
產(chǎn)品(pǐn)的(dí)化學(xué)成分(fēn)應(yīng)符(fú)合(hé)表(biǎo)1的(dí)規定。


水(shuǐ)溶(róng)解(jiě)性(xìng)
10g [KAu(CN)₂]溶(róng)解於100mL水中，溶液(yè)應(yīng)澄(chéng)清，無肉眼可(kě)視物。
水(shuǐ)不(bù)溶物
水不(bù)溶物(wù)質(zhì)量分(fēn)數(shù)應不(bù)大於0.1%。
水分(fēn)
水分質量分數應(yīng)不大於0.25%。
外觀質量
[KAu(CN)₂]應(yīng)為(wéi)白色晶狀粉末。

試驗(yàn)方(fāng)法
金質量分(fēn)數的測定按(àn) YS/T 645 的(dí)規定(dìng)進(jìn)行(háng)。
YS/T 645-2017 金化合物(wù)化學分析方法 金量的測(cè)定 硫(liú)酸亞鐵(tiě)電位(wèi)滴定法(fǎ)

附錄A  (規(guī)範(fàn)性)
[KAu(CN)₂]中金量(liáng)的測定(dìng)
A.1 方(fāng)法(fǎ)提要
試(shì)樣用(yòng)鹽酸-*(或鹽(yán)酸(suān)-硝酸(suān))密閉微(wēi)波(bō)溶解。在(zài)硫酸-磷酸介(jiè)質中，用硫酸亞鐵(tiě)標準滴定溶液滴定Au(Ⅲ)至Au(0)，電位法指示終點(diǎn)以測(cè)定金含量(liáng)。
[KAu(CN)₂]中金含(hán)量的(dí)測定(dìng)範圍
：30%～95%。
A.2 試劑(jì)
除(chú)非另有說(shuō)明(míng)，在分析中均使(shǐ)用分析純的試劑和一(yī)級水(shuǐ)。
A.2.1 鹽(yán)酸(suān)(ρ=1.19g/mL)。
A.2.2 硝(xiāo)酸(suān)(ρ=1.42g/mL)。
A.2.3 硫(liú)酸(suān)(ρ=1.84g/mL)。
A.2.4 磷酸(ρ=1.70g/mL)。
A.2.5 *(30%)。
A.2.6 高錳酸(suān)鉀溶液(yè)(20g/L)。
A.2.7 硫(liú)酸(4+96)。
A.2.8 混合(hé)酸(suān)A
：3單位(wèi)體積的(dí)鹽(yán)酸(A.2.1)和1單位體積的硝酸(suān)(A.2.2)相(xiāng)混(hùn)合(hé)。用(yòng)時現(xiàn)配。
A.2.9 混合酸(suān)B
：於瓷蒸(zhēng)發皿中加入200mL硫酸(A.2.3)，加熱(rè)至冒白(bái)濃煙，邊攪拌(bàn)邊滴(dī)加(jiā)高錳酸鉀(jiǎ)溶液(A.2.6)至(zhì)紅(hóng)色不(bù)褪，取(qǔ)下(xià)，冷卻。加(jiā)入200mL磷(lín)酸(A.2.4)，混匀。轉入500mL玻(bō)璃瓶中。
A.2.10 氯化(huà)鈉溶液(250g/L)。
A.2.11 金(jīn)標準溶液(yè)
：稱取1.00g金(jīn)屬(shǔ)金(金的質量分數不小(xiǎo)於99.99%)，精確至0.0001g，置於400mL燒杯(bēi)中，加(jiā)20mL混合酸A(A.2.8)，水浴加熱(rè)至(zhì)溶(róng)解(jiě)，取下(xià)。用少(shǎo)許水衝(chōng)洗表(biǎo)麵皿及杯壁，加5.0mL氯(lǜ)化(huà)鈉(nà)溶(róng)液(A.2.10)，水(shuǐ)浴蒸(zhēng)至水態(tài)濕(shī)鹽狀(zhuàng)，取(qǔ)下。加(jiā)2mL鹽(yán)酸(suān)(A.2.1)，用少許水(shuǐ)衝洗杯壁，水浴蒸(zhēng)至水態(tài)濕(shī)鹽狀。如(rú)此反復(fù)3次～4次，取下(xià)。加(jiā)200mL鹽酸(A.2.1)，轉入1000mL容量瓶中(zhōng)，用水(shuǐ)稀釋至刻度(dù)，混匀(yún)。此(cǐ)溶液(yè)1mL含1mg金(jīn)。
A.2.12 硫酸亞鐵標準(zhǔn)滴(dī)定溶液
A.2.12.1 配(pèi)製
：稱(chēng)取10.5g硫(liú)酸(suān)亞鐵(FeSO₄·7H₂O)固(gù)體(tǐ)，溶(róng)於盛有5000mL硫酸(suān)(A.2.7)冷溶液(yè)的玻璃(lí)瓶(píng)中，混匀。
A.2.12.2 標(biāo)定(dìng)
：標(biāo)定與(yǔ)試料的(dí)測(cè)定平行(háng)進(jìn)行。
移取(qǔ)10.00mL金標準溶液(A.2.11)三份，分(fēn)別(bié)置於(yú)100mL燒(shāo)杯中，加0.5mL氯(lǜ)化鈉(nà)溶(róng)液(yè)(A.2.10)，水浴蒸至(zhì)水態(tài)濕鹽狀(zhuàng)。以下按 A.5.3.3條進行(háng)。
平行(háng)標定三次，所消(xiāo)耗的(dí)硫酸(suān)亞(yà)鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的極差不(bù)應超(chāo)過(guò)0.02mL，取其(qí)平(píng)均(jūn)值(zhí)。
按(àn)式(shì)(A.1)計算硫(liú)酸亞鐵標準滴(dī)定溶(róng)液(yè)的實(shí)際濃度
：

式(shì)中
：
c ——硫酸(suān)亞鐵標(biāo)準滴定溶液的(dí)實(shí)際(jì)濃(nóng)度，單(dān)位為摩爾(ěr)每(měi)毫(háo)升(mol/mL)；
c₀ ——移取金標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液的(dí)濃度，單(dān)位為(wéi)毫克每毫(háo)升(mg/mL)；
V₁ ——移取金(jīn)標(biāo)準溶(róng)液(yè)的體積，單位(wèi)為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
V₂ ——標定中所(suǒ)消(xiāo)耗的硫(liú)酸亞鐵標準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)的體(tǐ)積，單位(wèi)為毫(háo)升(shēng)(mL)；
M ——金的摩(mó)爾(ěr)質量，單位為克每摩(mó)爾(g/moL)。
A.3 裝(zhuāng)置
A.3.1 微波(bō)爐(lú)(功率不小於900W)。
A.3.2 pH計
：精度±1mV。
A.3.3 磁(cí)力攪拌器。
A.3.4 指示電極(jí)
：鉑電極。
A.3.5 參(cān)比電極
：飽和KCl甘(gān)汞(gǒng)電極。
A.3.6 聚(jù)四氟(fú)乙烯(xī)微波(bō)消化(huà)罐
：體積100mL。
A.3.7 微(wēi)量(liáng)滴定(dìng)管
：最(zuì)小(xiǎo)刻度0.010mL。
A.4 試(shì)樣(yàng)
用(yòng)時(shí)現稱，稱(chēng)前樣品儲(chǔ)存於密閉容器(qì)內(nèi)。
A.5 分析(xī)步驟(zhòu)
A.5.1 試(shì)料
稱取(qǔ)0.15g試(shì)樣(yàng)，精確至0.0001g。
A.5.2 測(cè)定(dìng)次數(shù)
獨立地(dì)進(jìn)行(háng)兩次(cì)測定，取(qǔ)其平(píng)均值(zhí)。
A.5.3 測定(dìng)
A.5.3.1 試(shì)料(liào)的(dí)溶(róng)解(jiě)
將(jiāng)試料(A.5.1)置(zhì)於聚四氟(fú)乙烯(xī)微波消化罐(guàn)中(zhōng)，加15mL鹽酸(suān)(A.2.1)，5mL*(A.2.5)[或(huò)20mL混合酸A(A.2.8)]，密閉。置(zhì)於(yú)微波爐中(zhōng)，調(tiáo)節(jié)功率為(wéi)810W，定(dìng)時60min，溶解試(shì)樣。待(dài)溶(róng)解(jiě)結束(shù)，取出聚四氟乙烯微波(bō)消化罐(guàn)，冷(lěng)卻(què)至室(shì)溫(wēn)。
A.5.3.2 試液的(dí)處理(lǐ)
將(jiāng)試(shì)液轉(zhuǎn)入300mL燒杯中，加5mL氯(lǜ)化鈉溶液(A.2.10)，水(shuǐ)浴(yù)蒸至(zhì)水(shuǐ)態(tài)濕(shī)鹽(yán)狀，取下[或(huò)加2mL鹽酸(A.2.1)，用少許(xǔ)水衝洗杯壁(bì)，水浴(yù)蒸(zhēng)至(zhì)水(shuǐ)態濕(shī)鹽狀。如此(cǐ)反復3次～4次，取下]。用水溶解殘渣(zhā)，轉(zhuǎn)入100mL容(róng)量瓶(píng)中，並用(yòng)水稀釋至刻(kè)度，混匀(yún)。
A.5.3.3 滴定
移取10.00mL試液(yè)於100mL燒杯(bēi)中，加5mL混(hùn)合(hé)酸(suān)B(A.2.9)，加(jiā)水至(zhì)40mL體(tǐ)積(jī)。於試液(yè)中插入(rù)鉑(bó)指(zhǐ)示電極和飽(bǎo)和KCl甘汞參比(bǐ)電極，調(tiáo)節pH計至電位擋，在(zài)電磁攪拌(bàn)下(xià)，用(yòng)硫(liú)酸(suān)亞鐵標準滴定溶液(A.2.12)滴定至(zhì)近(jìn)終點(diǎn)時(shí)，再(zài)用微量(liáng)滴定(dìng)管滴定至(zhì)電位(wèi)值突躍最大為終點。
A.6 分(fēn)析結(jié)果(guǒ)的表述
按式(shì)(A.2)計算金的(dí)質(zhì)量(liáng)分(fēn)數(shù)ω_Au，數(shù)值以%表示
：

式中
：
c ——硫酸亞鐵標準滴(dī)定溶液的實(shí)際濃度(dù)，單位(wèi)為(wéi)摩(mó)爾每毫(háo)升(shēng)(mol/mL)；
V₃ ——試液的總體(tǐ)積(jī)，單位為毫(háo)升(mL)；
V₄ ——分(fēn)取試(shì)液的體積，單位為(wéi)毫(háo)升(mL)；
V₅——滴(dī)定(dìng)試液所(suǒ)消耗(hào)的(dí)硫(liú)酸亞鐵標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)的體積(jī)，單(dān)位為(wéi)毫(háo)升(shēng)(mL)；
M ——金摩爾(ěr)質(zhì)量，單位為克(kè)每(měi)摩爾(g/mol)；
m₀ ——試料的質(zhì)量，單(dān)位(wèi)為(wéi)克(g)；
所得結果(guǒ)應(yīng)表(biǎo)示(shì)至兩(liǎng)位(wèi)小數(shù)。
A.7 允許(xǔ)差
實(shí)驗(yàn)室之(zhī)間(jiān)分(fēn)析(xī)結(jié)果的(dí)差(chà)值應不(bù)大(dà)於(yú)0.2%。