JJF(魯)114-2021 鹼(jiǎn)性氮測定儀校準規(guī)範

範圍(wéi)
本規範(fàn)適(shì)用於(yú)電位滴定法(fǎ)鹼性氮測定儀的(dí)校準(zhǔn)。

術語和(hé)計量單(dān)位
鹼性氮  basic nitrogen
以鹼(jiǎn)的形式(shì)存(cún)在的氮(dàn)，例如烴(tīng)基胺
，芳(fāng)烴(tīng)胺(àn)
，雜環(huán)胺(àn)(如吡啶)
，醇胺(àn)(如乙醇胺)
，酰(xiān)胺等胺(àn)類(lèi)物(wù)質(zhì)中(zhōng)的氮。

概(gài)述
鹼性(xìng)氮測定(dìng)儀(以(yǐ)下(xià)簡稱(chēng)儀器(qì)) 主(zhǔ)要用於(yú)測定油品(pǐn)中鹼性(xìng)氮含量。其基本(běn)原理(lǐ)是(shì)將(jiāng)試(shì)樣溶於二(èr)甲苯(běn)-冰(bīng)乙酸混(hùn)合溶(róng)劑中，用高氯酸(suān)-冰(bīng)乙酸(suān)標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液進行(háng)電位滴定。根據(jù)滴(dī)定電位變(biàn)化率大小確定拐點位(wèi)置。通過(guò)終(zhōng)點消耗的高氯酸(suān)-冰乙酸標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液的(dí)濃(nóng)度(dù)和體積，計算(suàn)出油品中鹼性(xìng)氮的含(hán)量(liáng)。鹼(jiǎn)性氮(dàn)測(cè)定儀主要(yào)由(yóu)電(diàn)計係(xì)統(tǒng)
，滴(dī)定係統和電(diàn)極(jí)係統組(zǔ)成。

計量特性
滴定管容(róng)量誤差(chà)
5mL：不超過±0.020mL；
10mL：不超過±0.050mL。
示值(zhí)誤差(chà)
不超過(guò)±15%。
重復(fù)性(xìng)
不超過5%。
注(zhù)：以(yǐ)上(shàng)計(jì)量(liáng)特性(xìng)要求僅供參(cān)考，不作為判(pàn)定依(yī)據(jù)。

校準條(tiáo)件(jiàn)
環(huán)境條件
環境(jìng)溫(wēn)度：(18~35)°C。
相對濕度：不大(dà)於80%。
供(gōng)電(diàn)電壓(220±22)V，頻率(shuài)(50±1)Hz；周圍無強(qiáng)烈(liè)震(zhèn)動，無強電
，磁場幹擾(rǎo)。
校準用(yòng)標準(zhǔn)物質及設(shè)備
苯胺溶(róng)液(yè)標準(zhǔn)物(wù)質：1000μg/mL，相(xiāng)對擴展(zhǎn)不確定度(dù)不超過(guò)3%(k=2)；或鹼性氮有(yǒu)證標準物(wù)質(zhì)，相對(duì)擴(kuò)展不(bù)確定度(dù)不(bù)超(chāo)過(guò)4%(k=2)。
天平：天平(píng)準(zhǔn)確(què)度(dù)為Ⅰ級，分(fēn)度值(zhí)不(bù)大於(yú)0.1mg。
移(yí)液管
，容(róng)量瓶(píng)：A。
溫度計：測(cè)量(liáng)範圍(0~50)°C，分(fēn)度值0.1°C。

校準(zhǔn)項目和(hé)校準方法
滴定(dìng)管容(róng)量誤(wù)差
首(shǒu)先(xiān)將滴(dī)定係統(tǒng)液路(lù)采用(yòng)適(shì)當洗(xǐ)滌(dí)劑(jì)(如重鉻(gè)酸(suān)鉀洗(xǐ)液
，酒精(jīng)或(huò)Ether等)洗淨，並(bìng)用(yòng)蒸餾水衝洗 3次(cì)以(yǐ)上(shàng)。取(qǔ)一(yī)隻與室(shì)溫(wēn)接(jiē)近(jìn)的容量略大(dà)於被校總容量(liáng)的(dí)潔淨(jìng)有蓋稱量杯，用天(tiān)平稱量，記(jì)錄天平(píng)讀(dú)數m₀。設(shè)定儀器(qì)滴定體積(jī)V_s，啟(qǐ)動儀器將(jiāng)純(chún)水(shuǐ)(水溫與(yǔ)室(shì)溫之差(chà)不得(dé)大(dà)於2°C)接(jiē)入稱量杯(bēi)，蓋好蓋(gài)後用(yòng)天(tiān)平進行稱(chēng)量，記(jì)錄(lù)天平讀數m₁。根據公式(1)計算稱得(dé)的純水的表觀質量m。

式中：
m ——純(chún)水的表觀質(zhì)量，g；
m₁ ——純(chún)水(shuǐ)和有(yǒu)蓋稱(chēng)量杯(bēi)質量，g；
m₀ ——有蓋稱量杯(bēi)質量，g。
測量(liáng)純水的(dí)溫度t，根(gēn)據(jù)附錄(lù)A查得水溫(wēn)對滴(dī)定(dìng)管容量校(xiào)準(zhǔn)的影(yǐng)響(xiǎng)係(xì)數(shù)K(t)(滴定係(xì)統(tǒng)為(wéi)鈉(nà)鈣(gài)玻(bō)璃查附(fù)錄(lù)A.1；滴定(dìng)係統(tǒng)為(wéi)硼(péng)矽玻璃(lí)查附(fù)錄(lù)A.2)。按公式(2)計(jì)算(suàn)滴定(dìng)管(guǎn)在(zài)標準溫度(dù)20°C時的(dí)容(róng)量(liáng)誤差ΔV_m。

式中(zhōng)：
ΔV_m ——滴(dī)定管(guǎn)在(zài)標準(zhǔn)溫(wēn)度20°C時的(dí)容(róng)量(liáng)誤(wù)差(chà)，mL；
V_s ——設(shè)定(dìng)儀(yí)器(qì)滴(dī)定體(tǐ)積，mL；
m ——純水(shuǐ)的表觀質(zhì)量(liáng)，g；
K(t) ——(水的溫度為t時)水溫對(duì)滴(dī)定管(guǎn)容量的影響係(xì)數(shù)，mL/g。
每(měi)個校(xiào)準點校(xiào)準(zhǔn)2次，並取2次平(píng)均(jūn)值(zhí)作為(wéi)滴(dī)定管(guǎn)在20°C時的容量誤(wù)差ΔV。
示值誤差(chà)
打開(kāi)儀(yí)器電(diàn)源，運行測量程序，待儀器預(yù)熱穩定(dìng)後(hòu)，根據使用(yòng)需求選擇合適(shì)濃度的(dí)標準物質，用進(jìn)樣(yàng)器(qì)抽取一(yī)定體積，置(zhì)於(yú)天平稱重(zhòng)後注入滴定池(chí)，再(zài)次(cì)稱(chēng)量進(jìn)樣(yàng)器，通過(guò)減量(liáng)法得到注入(rù)標(biāo)準物(wù)質(zhì)的(dí)質(zhì)量(liáng)，將(jiāng)其(qí)輸(shū)入儀(yí)器(qì)測量係(xì)統中(zhōng)，開始滴(dī)定，測得(dé)鹼(jiǎn)性氮(dàn)含量。按照(zhào)上(shàng)述方(fāng)法重(zhòng)復(fù)測量3次(cì)，按照(zhào)式(3) 計算鹼(jiǎn)性氮示值誤差(chà)。

式(shì)中(zhōng)：
Δc_r ——儀(yí)器的鹼(jiǎn)性氮示值誤差；
c ——3次鹼性氮(dàn)測(cè)量(liáng)的(dí)平(píng)均(jūn)值；
c_s ——標準物(wù)質的標準(zhǔn)值(zhí)。
重復(fù)性(xìng)
根(gēn)據"示值(zhí)誤差"中所(suǒ)得試驗(yàn)數據，按照(zhào)式(shì)(4)計算(suàn)該儀(yí)器(qì)的(dí)重復(fù)性。

式中：
δ_r ——測(cè)量重復性；
c_max
，c_min ——3次鹼性(xìng)氮測量的(dí)最大(dà)值(zhí)和(hé)最(zuì)小值。