HG/T 5548-2019 合成(chéng)水(shuǐ)滑石(shí)聚烯烴(tīng)吸(xī)酸劑

範(fàn)圍(wéi)
本(běn)標準規(guī)定(dìng)了合成水滑石(shí)聚烯(xī)烴(tīng)吸酸(suān)劑(jì)的分類(lèi)，要(yào)求，試驗(yàn)方(fāng)法，檢(jiǎn)驗規則，標(biāo)誌，標(biāo)簽，包(bāo)裝(zhuāng)，運輸(shū)，貯存。
本標(biāo)準適用(yòng)於(yú)合(hé)成(chéng)水滑(huá)石聚(jù)烯烴吸酸劑(jì)，該(gāi)產(chǎn)品主要用作於聚(jù)烯(xī)烴等(děng)高分子材料的吸(xī)酸劑。

分(fēn)子式(shì)通(tōng)式
分(fēn)子式通(tōng)式(shì)：

M²⁺ ——二價金(jīn)屬陽離子；
M³⁺ ——三價(jià)金屬陽(yáng)離子(zǐ)；
A^n- ——層間(jiān)陰(yīn)離子(zǐ)；
x ——三(sān)價(jià)金屬陽離子所(suǒ)占(zhān)摩(mó)爾分(fēn)數(shù)；
n ——陰(yīn)離(lí)子(zǐ)的價(jià)態值；
m ——層(céng)間水的(dí)數量(liáng)。

分類
合成水滑石(shí)聚烯烴(tīng)吸(xī)酸劑分(fēn)為(wéi)三種類型(xíng)：
——Ⅰ型為鎂鋁(lǚ)摩(mó)爾(ěr)比為(wéi)2∶1的(dí)鎂(měi)鋁碳酸根型水滑石，分(fēn)子(zǐ)式為Mg₄Al₂(OH)₁₂CO₃·4H₂O；
——Ⅱ型(xíng)為鋅(xīn)鋁摩爾比(bǐ)為2∶1的(dí)鋅(xīn)鋁(lǚ)碳(tàn)酸(suān)根(gēn)型(xíng)水滑石，分子(zǐ)式(shì)為(wéi)Zn₄Al₂(OH)₁₂CO₃·4H₂O；
——Ⅲ型(xíng)為鈣鋁摩爾比(bǐ)為2∶1的(dí)鈣鋁碳酸根型水(shuǐ)滑(huá)石(shí)，分(fēn)子式為Ca₄Al₂(OH)₁₂CO₃·4H₂O。
注(zhù)：分子式(shì)中(zhōng)CO₃^2-可(kě)替換成NO₃^-即為(wéi)硝酸根型(xíng)水滑石(shí)。

要求
外(wài)觀：白(bái)色(sè)粉末。
合成水滑(huá)石(shí)聚烯(xī)烴(tīng)吸酸(suān)劑按(àn)本標準規定的試驗(yàn)方法(fǎ)檢測應(yīng)符合(hé)表1的規定。


試(shì)驗方(fāng)法(fǎ)
吸氯(lǜ)容量的測(cè)定
原(yuán)理
在酸(suān)性的(dí)乙醇(chún)-水溶(róng)液(yè)中(zhōng)，以(yǐ)銀-硫化銀電(diàn)極為測量(liáng)電極，甘(gān)汞電極(jí)為參比電極，用(yòng)硝酸銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液滴定(dìng)，以電位(wèi)突(tū)躍確(què)定(dìng)反應(yīng)終點。

試(shì)劑或材料
硝酸銀標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液：c(AgNO₃)=0.005mol/L。
配製及標定同(tóng) GB/T 3050-2000 中(zhōng)的(dí)4.5和4.6。
氯標準(zhǔn)溶(róng)液(yè)：1mL溶液含氯(Cl)0.1mg。
用(yòng)移液管移(yí)取50mL按照 HG/T 3696.2 配製(zhì)的(dí)氯(lǜ)標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液，置於500mL容(róng)量瓶中，用(yòng)酸(suān)化乙醇(chún)溶(róng)液(yè)[5mL硝(xiāo)酸(suān)溶液(6.9mL硝酸稀釋至1000mL)，用乙醇(chún)溶(róng)液(1+1)稀(xī)釋至500 mL]稀釋至刻(kè)度，搖(yáo)匀。
其他同 GB/T 3050-2000 中第(dì)4章。

儀(yí)器設備
恒溫振蕩器(qì)。
其他同 GB/T 3050-2000 中(zhōng)第5章(zhāng)。

試驗(yàn)步(bù)驟(zhòu)
試(shì)驗(yàn)溶(róng)液的(dí)製備(bèi)
用移(yí)液(yè)管移(yí)取100mL氯(lǜ)標準(zhǔn)溶液，置(zhì)於(yú)250mL幹燥的具塞錐形瓶(píng)中，稱取(qǔ)約0.2g試樣(yàng)，精確至(zhì)0.0002g，加(jiā)入(rù)具(jù)塞錐形(xíng)瓶中(zhōng)。將具(jù)塞錐形瓶放入恒(héng)溫(wēn)振蕩器中，於35°C振蕩4h。冷(lěng)卻至(zhì)室溫(wēn)，幹(gān)過濾，棄(qì)去初始20mL濾液(yè)，濾液收(shōu)集於(yú)幹燥燒杯中。
試驗
用移液(yè)管移(yí)取10mL試(shì)驗(yàn)溶液(yè)，置於50mL的燒(shāo)杯(bēi)中，加1滴溴酚(fēn)藍(lán)指示液(yè)，加(jiā)1滴～2滴硝酸(suān)溶液(yè)，使(shǐ)溶(róng)液恰呈黃色(sè)，加5mL水，25mL乙醇。將(jiāng)燒(shāo)杯(bēi)置(zhì)於電磁(cí)攪拌器上，把(bǎ)測量(liáng)電(diàn)極和參(cān)比電極插入溶液中，連接(jiē)電(diàn)位(wèi)計接(jiē)綫(xiàn)，調整電(diàn)位計(jì)零點，記錄(lù)起始(shǐ)電位值。開動(dòng)攪拌器，先(xiān)加入4mL硝(xiāo)酸銀(yín)標準(zhǔn)溶(róng)液(碳(tàn)酸根(gēn)型)或1mL硝酸銀標準(zhǔn)溶(róng)液(yè)(硝酸(suān)根型(xíng))，然後每次加入0.1mL 硝(xiāo)酸銀標準滴定溶(róng)液(必(bì)要時可適(shì)當(dāng)增加)，以下按照 GB/T 3050-2000 中(zhōng)4.6從“……記(jì)錄每次(cì)加(jiā)入硝酸(suān)銀標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液後的總體積及相應的電位值" 開(kāi)始(shǐ)進行(háng)操作。
同時(shí)做空(kōng)白試驗，除不(bù)加試驗溶(róng)液外(wài)，其(qí)他(tā)加入(rù)的(dí)試劑(jì)種類(lèi)和(hé)量(liáng)與(yǔ)試(shì)驗溶液的(dí)相同，並與(yǔ)試驗(yàn)溶液同樣處理。
注：本(běn)方法(fǎ)可(kě)使(shǐ)用自(zì)動(dòng)電(diàn)位滴(dī)定(dìng)儀。

試(shì)驗數(shù)據處理(lǐ)
吸(xī)附(fù)後試驗溶(róng)液中(zhōng)氯(lǜ)(Cl)的(dí)質(zhì)量m，數(shù)值以mg表示(shì)，按公式(3)計算：

式(shì)中：
V ——滴定(dìng)試驗溶液(yè)消耗硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)標準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液體(tǐ)積的(dí)數值，單位(wèi)為(wéi)毫升(mL)；
V₀ ——滴定(dìng)空(kōng)白(bái)試驗溶液消耗(hào)硝(xiāo)酸銀(yín)標(biāo)準滴(dī)定溶液(yè)體積的(dí)數值(zhí)，單(dān)位(wèi)為毫升(mL)；
c ——硝酸銀標準滴定溶液濃度(dù)的準(zhǔn)確濃度(dù)，單位(wèi)為(wéi)摩(mó)爾每升(mol/L)；
M ——氯(lǜ)(Cl)摩爾(ěr)質量的(dí)數(shù)值(zhí)，單位為克(kè)每(měi)摩爾(g/mol)(M=35.45)。
吸氯容量以Q計(jì)，數值以mg/g表(biǎo)示，按(àn)公(gōng)式(4)計算(suàn)：

式中(zhōng)：
10 ——吸附(fù)前試(shì)驗溶液的中氯的質量的數(shù)值(zhí)，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫(háo)克(mg)；
m ——吸(xī)附後(hòu)試驗溶液(yè)中氯的質量的數值，單位為毫克(mg)；
m₁ ——試料質量的數值(zhí)，單(dān)位(wèi)為克(g)。
取平行測定(dìng)結果的(dí)算術平均值為(wéi)測定(dìng)結果(guǒ)，碳酸(suān)根(gēn)型(xíng)水滑(huá)石(shí)兩次(cì)平行(háng)測定結(jié)果(guǒ)的(dí)絕對(duì)差值不大於(yú)0.5mg/g，硝(xiāo)酸根型水滑石兩次(cì)平(píng)行測(cè)定結果(guǒ)的絕對差(chà)值不(bù)大(dà)於2mg/g。