JC/T 1088-2021 粒(lì)化(huà)電(diàn)爐(lú)磷渣化學(xué)分(fēn)析方(fāng)法(fǎ)

範(fàn)圍
本(běn)文件(jiàn)規(guī)定(dìng)了(liǎo)粒化電爐(lú)磷(lín)渣(zhā)化學分(fēn)析(xī)方(fāng)法和電感(gǎn)耦合(hé)等離子(zǐ)體發(fā)射光(guāng)譜(pǔ)法
，化學分析(xī)方(fāng)法又(yòu)分為(wéi)基準法(fǎ)和代用法。在有(yǒu)爭議時
，以(yǐ)基準(zhǔn)法為準(zhǔn)。
本(běn)文件(jiàn)適用於粒(lì)化電(diàn)爐磷渣及采(cǎi)用本文(wén)件(jiàn)的(dí)其(qí)他材(cái)料(liào)。

術語和定義(yì)
本文件沒(méi)有(yǒu)需要(yào)界定的(dí)術語和定義(yì)。

試(shì)驗(yàn)的(dí)基(jī)本(běn)要求
試(shì)驗次數(shù)與要求(qiú)
每一成分的試(shì)驗(yàn)次數規(guī)定為采用本(běn)文件所(suǒ)列方(fāng)法(fǎ)測(cè)定兩次(cì)
，兩次(cì)結果的(dí)絕對(duì)差值(zhí)在(zài)同一試驗室(shì)允(yǔn)許差(chà)(見表(biǎo)1)內
，用(yòng)兩次(cì)試驗結(jié)果(guǒ)的(dí)平(píng)均值表示測(cè)定結果(guǒ)。
除(chú)燒失(shī)量(liáng)外(wài)
，其他各(gè)項測(cè)定應同(tóng)時進行(háng)空白試(shì)驗
，並對測(cè)定結果加(jiā)以(yǐ)校正(zhèng)。
質(zhì)量
，體積和(hé)結果的(dí)表示
質(zhì)量(liáng)用(yòng)"克(g)"表示
，精(jīng)確至0.0001g。滴定(dìng)管體(tǐ)積用"毫升(shēng)(mL)"表(biǎo)示
，讀(dú)數精(jīng)確至(zhì)0.01mL。滴定(dìng)度用"毫克(kè)每(měi)毫升(mg/mL)"表示。
標(biāo)準滴定溶(róng)液的濃度(dù)
，滴(dī)定度(dù)和體積(jī)比(bǐ)保留四(sì)位(wèi)有效(xiào)數字。
除(chú)另(lìng)有說明外
，各(gè)項分析(xī)結果均以(yǐ)質量分(fēn)數計。氯(lǜ)離於分(fēn)析結(jié)果以(yǐ)%表(biǎo)示至小(xiǎo)數點後三位(wèi)
，其他各項分析(xī)結果以%表示至(zhì)小(xiǎo)數(shù)點後二(èr)位。
數(shù)值的修(xiū)約按 GB/T 8170 進行(háng)。
空白(bái)試驗
不(bù)加入(rù)試樣(yàng)
，按照(zhào)相同的測(cè)定步驟進行試驗並使用相(xiāng)同(tóng)量的試(shì)劑(jì)
，對得到的(dí)測定結果(guǒ)進行(háng)校正。
灼燒
將(jiāng)濾紙(zhǐ)和沉澱放(fàng)入(rù)預先己灼燒並恒量(liáng)的(dí)柑桐中
，為(wéi)避免產生火焰
，在(zài)氧(yǎng)化性氣(qì)氛中緩慢(màn)幹燥
，灰化(huà)
，並(bìng)灰(huī)化(huà)至無黑(hēi)色炭(tàn)顆(kē)粒(lì)後(hòu)
，放(fàng)入高(gāo)溫(wēn)爐(lú)中(zhōng)
，在規(guī)定(dìng)的(dí)溫度下灼燒。在(zài)幹(gān)燥(zào)器中冷卻至室溫(wēn)
，稱(chēng)量(liáng)。
恒量(liáng)
對器皿
，試(shì)料進行反復灼燒
，冷卻(què)
，稱(chēng)量來檢查(chá)恒定質量
，每(měi)次灼(zhuó)燒15min以(yǐ)上
，當連續兩(liǎng)次(cì)稱量之(zhī)差(chà)小於0.0005g時
，即達到恒(héng)量(liáng)。
檢查氯(lǜ)離子(硝(xiāo)酸銀(yín)檢驗)
按(àn)規定洗滌沉(chén)澱數(shù)次(cì)後
，用(yòng)水(shuǐ)忡洗(xǐ)一下漏鬥(dǒu)的(dí)下(xià)端(duān)
，繼續用水洗滌濾紙(zhǐ)和(hé)沉澱(diàn)
，將濾液收集於(yú)試(shì)管中(zhōng)
，加幾滴硝酸(suān)銀溶液
，觀(guān)察(chá)試管中的溶液是否渾(hún)濁(zhuó)。如果渾濁(zhuó)
，繼續洗滌並檢驗
，直(zhí)至用硝酸(suān)銀(yín)檢驗(yàn)不再渾(hún)濁為止(zhǐ)。

試劑(jì)總則
除另(lìng)有說明外
，所(suǒ)用試(shì)劑應不低於分析(xī)純
，用(yòng)於(yú)標定的試劑應為(wéi)基(jī)準(zhǔn)試劑。所(suǒ)用(yòng)水(shuǐ)應不低(dī)於(yú) GB/T 6682 中規(guī)定(dìng)的三級水的要求(qiú)。
本(běn)文(wén)件(jiàn)所列市售(shòu)濃液體(tǐ)試(shì)劑(jì)的(dí)密度指(zhǐ)20°C的密(mì)度(ρ)
，單位(wèi)為克(kè)每(měi)立方厘(lí)米(g/cm³)。在(zài)化(huà)學(xué)分(fēn)析中
，所用酸或氨水(shuǐ)
，凡未注(zhù)濃度者(zhě)均(jūn)指(zhǐ)市售的濃(nóng)酸或濃氨水。用(yòng)體(tǐ)積(jī)比表示(shì)試(shì)劑稀釋程度
，例如(rú): 鹽(yán)酸(1+2)表示1份(fèn)體積的(dí)濃鹽酸與2份(fèn)體(tǐ)積的水相混合。
標(biāo)準榕液的(dí)配置可(kě)以采(cǎi)用(yòng)有證標準溶(róng)液/標(biāo)準物質(zhì)進行(háng)驗(yàn)證(zhèng)。
除另(lìng)有說(shuō)明外(wài)
，標(biāo)準滴(dī)定溶液(yè)的有效期為(wéi)3個月(yuè)
，如(rú)果超(chāo)過3個(gè)月
，重新進行標定。

試(shì)樣的製備(bèi)
按 GB/T 2007.1 方法取(qǔ)樣
，送(sòng)往(wǎng)實驗(yàn)室(shì)的樣品應是具(jù)有(yǒu)代表性的(dí)均匀性樣品(pǐn)。采用(yòng)四(sì)分法或縮分(fēn)器將(jiāng)試樣縮分(fēn)至約(yuē)50g
，經(jīng)80μm方(fāng)孔(kǒng)篩篩析
，用磁鐵吸(xī)去(qù)篩餘物中(zhōng)金屬鐵
，將篩餘物經(jīng)過(guò)研(yán)磨後使(shǐ)其全部(bù)通過(guò)孔徑(jìng)為80μm方孔篩(shāi)
，充分混匀
，裝入(rù)試(shì)樣(yàng)瓶中
，密封(fēng)保存。
試樣(yàng)分析前(qián)在105°C~110°C幹(gān)燥箱中(zhōng)幹燥(zào)2h
，蓋好(hǎo)試樣瓶蓋子
，放入(rù)幹燥器(qì)中(zhōng)冷卻至(zhì)室(shì)溫
，供測定(dìng)用。

化學分(fēn)析(xī)方(fāng)法
儀器(qì)與(yǔ)設備
氯離(lí)子電位滴(dī)定裝(zhuāng)置
精(jīng)度≤2mV
，可連(lián)接(jiē)氯離(lí)子電極和雙(shuāng)鹽(yán)橋(qiáo)甘汞電極或(huò)甘汞電極(jí)。
氯(lǜ)離子電極(jí)
使用前應(yīng)將氯(lǜ)離(lí)子(zǐ)電極(jí)在低濃(nóng)度(dù)氯(lǜ)離子的標準(zhǔn)溶(róng)液中浸(jìn)泡1h以上
，這樣可(kě)以(yǐ)對氯離子電(diàn)極(jí)進行(háng)活化
， 然後用(yòng)水(shuǐ)清洗
，再(zài)用濾(lǜ)紙吸(xī)幹電(diàn)極表麵(miàn)的(dí)水(shuǐ)分。使用完(wán)畢後用水清洗到電極的空白(bái)電位值(如(rú)260mV左右(yòu))
，用(yòng)濾(lǜ)紙吸幹電(diàn)極表(biǎo)麵的水分後(hòu)放回(huí)包裝盒(hé)幹(gān)燥保存。
雙(shuāng)鹽(yán)橋(qiáo)飽和(hé)甘汞電(diàn)極或(huò)飽和(hé)KCl甘汞電極
雙(shuāng)鹽(yán)橋(qiáo)飽和(hé)甘(gān)汞電極內(nèi)筒液體使用KCl飽(bǎo)和溶液
，外筒液體(tǐ)使(shǐ)用(yòng)硝(xiāo)酸(suān)鉀飽和(hé)溶(róng)液。

氯(lǜ)離子的(dí)測(cè)定(dìng)一(yī)一(自動)電位滴(dī)定法(基(jī)準法(fǎ))
按(àn) GB/T 176 進行。
GB/T 176-2017 水泥(ní)化學(xué)分(fēn)析方法(fǎ)