HB/Z 5108.1-1999 磷(lín)化溶(róng)液(yè)分(fēn)析方法 電位滴定(dìng)法(fǎ)測(cè)定遊離酸度(dù)和總酸度

範圍
本(běn)標(biāo)準規定了采用電(diàn)位(wèi)滴(dī)定法(fǎ)測(cè)定磷(lín)化溶液(yè)中遊離(lí)酸度(dù)和總(zǒng)酸(suān)度的方(fāng)法原(yuán)理，試(shì)劑(jì)，儀(yí)器，分(fēn)析(xī)步(bù)驟(zhòu)及分析(xī)結(jié)果的(dí)計算。
本標(biāo)準(zhǔn)適用於磷化溶(róng)液中(zhōng)遊(yóu)離酸(suān)度(dù)和總酸度的(dí)測定。
測(cè)量(liáng)範圍: 遊(yóu)離(lí)酸度(dù)3點(diǎn)～20點。總酸度50點～110點(diǎn)。

方法(fǎ)原理
磷(lín)酸(suān)係三(sān)元弱酸，它(tā)在(zài)水溶(róng)液中呈三(sān)級(jí)離解。用*標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液進行中和滴定時(shí)，理論上(shàng)有(yǒu)三個(gè)滴(dī)定(dìng)終點(diǎn):
H₃PO₄+NaOH= NaH₂PO₄+H₂O  pH3.1～4.4
HaH₂PO₄+NaOH=Na₂HPO₄+H₂O  pH8.3～10
Na₂HPO₄+NaOH= Na₃PO₄+H₂O
其中(zhōng)第三(sān)個(gè)滴定終點pH值(zhí)變(biàn)化很(hěn)小，滴定曲綫(xiàn)無突(tū)躍(yuè)，實(shí)際上隻(zhī)有(yǒu)兩個滴(dī)定終(zhōng)點，以玻(bō)璃(lí)電極(jí)為(wéi)指示(shì)電(diàn)極，飽和(hé)甘汞(gǒng)電極(jí)為參(cān)比電極，用(yòng)*標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液進(jìn)行電位滴(dī)定。

試(shì)劑(jì)
*標(biāo)準滴定(dìng)溶液: c(NaOH)=0.1mol/L，配(pèi)製和標定(dìng)按(àn) HB/Z 5083 進(jìn)行。

儀(yí)器
玻璃電(diàn)極。
飽(bǎo)和甘汞電(diàn)極(jí)。
酸度計或自(zì)動電位滴定儀: 應具有0.1pH單位(wèi)或10mV的精確(què)度。
自動(dòng)記錄(lù)儀(yí)。
磁(cí)力(lì)攪(jiǎo)拌器。

分析步驟
取10.00ml試(shì)驗溶液於(yú)200ml燒杯(bēi)中，加(jiā)水90ml。在中速攪(jiǎo)拌下浸泡電極(jí)3min，用(yòng)*標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液(yè)進行電位滴(dī)定。記錄(lù)滴定至(zhì)pH4.1和(hé)pH8.7時耗用*標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)的(dí)體(tǐ)積V₁和V₂。

分析結(jié)果的計算
按(àn)(1)式(shì)計算遊(yóu)離(lí)酸度(dù)的(dí)點數:
遊離(lí)酸(suān)度(點(diǎn)) = c(NaOH) × V₁ × 10 .................... (1)
式中(zhōng):
c(NaOH) 一(yī)一(yī)*標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液(yè)的濃度，mol/L；
V₁ 一(yī)一(yī)滴(dī)定10.00ml試驗溶液至pH4.1時耗(hào)用c(NaOH)=0.1mol/L的*標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液的體積(jī)，ml。
按(àn)(2)式計(jì)算(suàn)總酸度的點(diǎn)數(shù):
總酸度(dù)(點(diǎn)) = c(NaOH) × V₂ × 10 .................... (2)
式中:
c(NaOH)同(tóng)(1)式；
V₂ 一(yī)一滴定10.00ml試(shì)驗(yàn)溶液至(zhì)pH8.7時耗(hào)用(yòng)c(NaOH)=0.1mol/L的(dí)*標準(zhǔn)溶(róng)液的體(tǐ)積，ml。
注: 遊(yóu)離(lí)酸(suān)度與總(zǒng)酸(suān)度(dù)的(dí)測(cè)定以點表(biǎo)示，即10ml磷化溶液消耗濃度(dù)為c(NaOH)=0.1mol/L的(dí)*標準溶液(yè)的毫升(shēng)數為其點(diǎn)數，如1ml時為(wéi)1點(diǎn)。