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HG/T 6017-2022 工(gōng)業(yè)用四(sì)丁基錫
範圍
本(běn)文(wén)件規(guī)定了(liǎo)工業(yè)用(yòng)四丁(dīng)基(jī)錫(xī)的要求,試(shì)驗方(fāng)法(fǎ),檢驗(yàn)規則(zé),標(biāo)誌,包(bāo)裝,運輸(shū)和貯(zhù)存(cún)。
本(běn)文(wén)件(jiàn)適(shì)用(yòng)於(yú)以金(jīn)屬(shǔ)鎂,氯丁烷,四(sì)氯化錫等為(wéi)主(zhǔ)要原料(liào)通過格氏法生產(chǎn)的(dí)工業(yè)用(yòng)四丁(dīng)基錫(xī)。
分子(zǐ)式: (C4H9)4Sn
結構式:
相對分子(zǐ)質量: 347.16((按(àn)2018年國際相對原(yuán)子(zǐ)質(zhì)量(liáng))
術(shù)語(yǔ)和定(dìng)義(yì)
本文(wén)件(jiàn)沒(méi)有需要(yào)界定的術(shù)語和(hé)定(dìng)義。
要(yào)求
外(wài)觀(guān): 無色或淺黃色(sè)透(tòu)明(míng)液體(tǐ),無肉眼可見(jiàn)機(jī)械(xiè)雜質(zhì)。
工業(yè)用四丁基(jī)錫(xī)應符(fú)合表1規定的技術(shù)要求(qiú)。
試驗(yàn)方法(fǎ)
氯含量的測定
自(zì)動(dòng)電(diàn)位滴定(dìng)法(fǎ)(方法一,仲裁(cái)法)
方法提要
試(shì)樣(yàng)經無水乙醇(chún)溶解(jiě),其中的有(yǒu)機(jī)氯轉化為遊離(lí)氯,用(yòng)硝酸(suān)銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液進行(háng)電位(wèi)滴(dī)定,當電(diàn)位(wèi)值達到(dào)最大值時(shí),讀取(qǔ)相應的體積(jī)作(zuò)為終點。
試劑
除非另(lìng)有(yǒu)說明(míng),在分析(xī)中僅使用確認為分析(xī)純(chún)的試劑和一級水。
硝酸(suān)銀(yín)。
氯化鈉(基(jī)準)。
無水(shuǐ)乙(yǐ)醇(chún)。
硝(xiāo)酸銀標準滴(dī)定(dìng)溶液: c(AgNO3)=0.04moL/L。
稱取7.00g硝(xiāo)酸銀(yín),稱取(qǔ)0.05g基準(zhǔn)試劑氯(lǜ)化(huà)鈉,按 GB/T 601-2016 中4.21規定進行(háng)配製和(hé)標定。
儀(yí)器
自動(dòng)電位滴(dī)定(dìng)儀;配有復(fù)合銀(yín)環(huán)電極(jí);磁力攪拌(bàn)器(qì)。
分(fēn)析步驟
稱取(qǔ)1.0g試樣(yàng)(精確(què)至0.0001g),置於100mL燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng),隨同(tóng)試樣做空白試驗。
加入40mL無水(shuǐ)乙醇(chún),溶(róng)解後,在燒(shāo)杯中放入電(diàn)磁攪拌棒(bàng),置於(yú)磁力攪拌(bàn)器(qì)上,攪拌(bàn)30s~60s,使溶(róng)液混合。停止攪拌,在(zài)選(xuǎn)定的(dí)最佳儀器參(cān)數(shù)下用(yòng)自動電(diàn)位(wèi)滴(dī)定儀進(jìn)行(háng)滴(dī)定至(zhì)終點。
結果計(jì)算
氯以(yǐ)質量分(fēn)數(shù)ωCl計,數(shù)值以%表(biǎo)示,按式(shì)(4)計(jì)算:
式中(zhōng):
c ——硝酸銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液的(dí)實際(jì)濃度的數值,單位為(wéi)摩爾(ěr)每升(mol/L);
V ——滴(dī)定(dìng)時(shí),滴定試樣所(suǒ)消(xiāo)耗的硝酸(suān)銀標準滴定(dìng)溶液(yè)的體積的(dí)數值(zhí),單(dān)位(wèi)為毫(háo)升(shēng)(mL);
V0 ——滴定(dìng)時,滴(dī)定空(kōng)白試驗所消(xiāo)耗的硝(xiāo)酸銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液的體積的(dí)數值,單位為(wéi)毫(háo)升(mL);
35.45 ——氯的(dí)摩(mó)爾質量(liáng)的(dí)數(shù)值(zhí),單位(wèi)為克每(měi)摩(mó)爾(ěr)(g/mol);
m ——試(shì)樣(yàng)的質(zhì)量(liáng)的數值,單位為克(g)。
計算結果表(biǎo)示(shì)至小(xiǎo)數(shù)點後(hòu)兩位;若(ruò)氯(lǜ)含量(liáng)小(xiǎo)於0.10%,表示至(zhì)小數點後3位。
取(qǔ)兩次(cì)平行測定(dìng)結(jié)果(guǒ)的(dí)算(suàn)術(shù)平均(jūn)值為(wéi)報告(gào)結(jié)果(guǒ),氯兩次平(píng)行(háng)測(cè)定結果(guǒ)的絕(jué)對差(chà)值(zhí)不大(dà)於(yú)0.2%。
服(fú)務熱(rè)綫
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