HG/T 4821-2022 工業氯化(huà)鈷(gǔ)

範圍
本文(wén)件規(guī)定(dìng)了工(gōng)業氯化鈷(gǔ)的(dí)分(fēn)類(lèi)，要求，試(shì)驗(yàn)方法(fǎ)，檢驗(yàn)規則(zé)，標誌，標簽(qiān)，包裝，運(yùn)輸(shū)，貯存。
本文件(jiàn)適用於(yú)鈷(gǔ)精礦(kuàng)，粗製(zhì)鈷(gǔ)鹽和含鈷(gǔ)廢料生產(chǎn)的(dí)工業氯(lǜ)化(huà)鈷(gǔ)。
注(zhù): 該(gāi)產(chǎn)品主(zhǔ)要(yào)用於製作(zuò)電(diàn)池材料，電子(zǐ)材(cái)料(liào)，催化(huà)劑(jì)材料，電(diàn)鍍材料及其他鈷鹽(yán)的(dí)原(yuán)料，還用(yòng)於油(yóu)漆(qī)催(cuī)幹(gān)劑(jì)，陶(táo)瓷(cí)著色劑，氨(ān)吸收(shōu)劑，幹濕指示劑及(jí)變色(sè)矽(guī)膠等。

術語和(hé)定(dìng)義
本文(wén)件沒有需(xū)要界定(dìng)的(dí)術語(yǔ)和定(dìng)義。

分子式(shì)和相(xiāng)對(duì)分(fēn)子質量
分(fēn)子式(shì): CoCl₂·6H₂O
相對分子質(zhì)量(liáng): 237.94(按2018年(nián)國際(jì)相(xiāng)對原子(zǐ)質量(liáng))

分類
工業(yè)氯化鈷(gǔ)分為(wéi)固(gù)體和溶液兩(liǎng)個(gè)類別(bié)。
固(gù)體工業氯化鈷按照生(shēng)產原料(liào)不同(tóng)分(fēn)為(wéi)Ⅰ型和Ⅱ型:
——Ⅰ型: 鈷(gǔ)精礦或(huò)粗製(zhì)鈷鹽生產
；
——Ⅱ型: 含鈷廢料生(shēng)產(chǎn)。

要(yào)求
外觀(guān): 固(gù)體產(chǎn)品為粉(fěn)紅色(sè)至(zhì)紅色結晶粉末，溶(róng)液產(chǎn)品為粉(fěn)紅(hóng)色透(tòu)明(míng)液體。
工(gōng)業氯化(huà)鈷(gǔ)按本文件規(guī)定(dìng)的(dí)試驗方法(fǎ)檢測應符合表1的規(guī)定(dìng)。


試驗(yàn)方(fāng)法(fǎ)
鈷含量(liáng)測(cè)定
電位滴(dī)定法(仲(zhòng)裁(cái)法(fǎ))

原理(lǐ)
在氨(ān)性溶液中，用K₃[Fe(CN)₆]將Co(Ⅱ)氧化(huà)為(wéi)Co(Ⅲ)，過(guò)量的K₃[Fe(CN)₆]以Co(Ⅱ)標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液返(fǎn)滴(dī)定(dìng)。


試劑或材料
氯(lǜ)化(huà)銨。
氨水-檸檬(méng)酸銨(ǎn)混合(hé)溶(róng)液。
稱取50g檸(níng)檬(méng)酸(suān)銨，溶(róng)於水，加入350mL氨(ān)水，用水稀(xī)釋至(zhì)1000mL，混匀。
鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液(yè): ρ(Co)=3.000g/L。
稱取(qǔ)3.000g金(jīn)屬鈷(gǔ)(鈷(gǔ)質(zhì)量分數(shù)不小(xiǎo)於(yú)99.99%)，精(jīng)確至0.0002g，置(zhì)於400mL燒(shāo)杯(bēi)中，加(jiā)少量水潤濕。緩(huǎn)慢(màn)加入30mL硝酸溶(róng)液(yè)(1+1)，加熱至(zhì)全部(bù)溶(róng)解。冷卻(què)至室(shì)溫後，移(yí)入1000mL容量瓶(píng)中，用水(shuǐ)稀釋至(zhì)刻度，混匀(yún)。
K₃[Fe(CN)₆]標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液(yè): c{K₃[Fe(CN)₆]}≈0.05mol/L。
按以(yǐ)下(xià)步驟配(pèi)置，標定(dìng)及(jí)實(shí)驗(yàn)數(shù)據處(chǔ)理:
a) 配製(zhì): 稱取約(yuē)17g K₃[Fe(CN)₆]溶解於(yú)水中(zhōng)，過(guò)濾(lǜ)後，用水稀釋至1000mL，混匀。
b) 標定: 用移液(yè)管(guǎn)移(yí)取20mL K₃[Fe(CN)₆]標準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)，置(zhì)於(yú)250mL燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng)，加(jiā)5g氯化銨(ǎn)，80mL氨(ān)水-檸(níng)檬(méng)酸銨混合(hé)溶液，置於磁力(lì)攪拌器上(shàng)攪(jiǎo)拌(bàn)。在已調節好的自(zì)動電(diàn)位滴定儀上(shàng)，以鉑(bó)電極為指示電極， 鎢(wū)電極為(wéi)參(cān)比(bǐ)電(diàn)極，用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)滴定至突(tū)躍(yuè)終點。
c) 試(shì)驗數據(jù)處理: K₃[Fe(CN)₆]標準滴定(dìng)溶(róng)液濃度以c計，數值以摩(mó)爾每(měi)升(mol/L)表(biǎo)示(shì)，按(àn)公式(shì)(1)計算(suàn):

式中(zhōng):
V₁ ——滴定(dìng)K₃[Fe(CN)₆]標準滴定溶液(yè)所(suǒ)消(xiāo)耗(hào)的(dí)鈷(gǔ)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(jī)的數(shù)值(zhí)，單位為(wéi)毫(háo)升(mL)
；
ρ ——鈷標準滴(dī)定溶液(yè)濃度的準(zhǔn)確(què)數(shù)值，單(dān)位為克每(měi)升(g/L)
；
V ——移(yí)取(qǔ)K₃[Fe(CN)₆]標準(zhǔn)滴定溶液的(dí)體積的(dí)數值(zhí)，單位(wèi)為毫(háo)升(mL)
；
M ——鈷(Co)的(dí)摩(mó)爾(ěr)質量的(dí)數值(zhí)，單位為克每摩爾(ěr)(g/mol)(M=58.93)。

儀(yí)器設(shè)備
自(zì)動電(diàn)位滴定儀: 帶有磁力攪拌器(qì)，鉑電極(jí)，鎢(wū)電極(jí)或(huò)復合電極。

試驗步驟(zhòu)
稱取(qǔ)適量試樣(固(gù)體(tǐ)產品約2.2g，溶液產品約5.5g)，精確(què)至0.0002g，置於(yú)150mL燒杯中，加(jiā)水，固(gù)體(tǐ)樣(yàng)煮沸使(shǐ)其溶解，冷卻後，移入(rù)250mL容(róng)量瓶(píng)中(zhōng)，用水稀(xī)釋至(zhì)刻(kè)度，搖(yáo)匀。
用(yòng)移液管(guǎn)移取20mL K₃[Fe(CN)₆]標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液於(yú)250mL燒(shāo)杯中，加(jiā)5g氯化(huà)銨，80mL氨水-檸(níng)檬酸(suān)銨混合溶液(yè)，置於(yú)磁力攪拌(bàn)器(qì)上攪(jiǎo)拌(bàn)。然(rán)後用移液管(guǎn)準確加入(rù)25mL試驗(yàn)溶液，在已調節(jié)好的自動電(diàn)位滴定儀上，以鉑電極(jí)為(wéi)指示(shì)電極，鎢(wū)電極(jí)為參比電極(jí)，用(yòng)鈷標準滴定溶液(yè)滴定(dìng)至突躍(yuè)終點。

試驗數據處(chǔ)理
鈷(gǔ)含(hán)量以鈷(Co)的質(zhì)量(liáng)分(fēn)數(shù)ω₁計，按(àn)公(gōng)式(shì)(2)計算:

式中:
V₁ ——準確加入(rù)K₃[Fe(CN)₆]標準滴(dī)定溶液的(dí)體積(jī)的數值(zhí)，單(dān)位為毫升(mL)
；
c ——K₃[Fe(CN)₆]標準滴定溶液濃(nóng)度的(dí)準確數值(zhí)，單(dān)位(wèi)為摩(mó)爾每(měi)升(mol/L)
；
M ——鈷(Co)的摩爾(ěr)質量(liáng)的(dí)數(shù)值，單(dān)位為克每摩(mó)爾(g/mol)(M=58.93)
；
V₂ ——滴(dī)定過量K₃[Fe(CN)₆]標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)消耗鈷標準(zhǔn)滴定溶液的(dí)體(tǐ)積的數值，單位為毫升(mL)
；
ρ ——鈷(gǔ)標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液(yè)濃度(dù)的準(zhǔn)確(què)數值，單位為(wéi)克每升(shēng)(g/L)
；
m ——試料(liào)質(zhì)量(liáng)的數值，單(dān)位為(wéi)克(kè)(g)。
取(qǔ)平行(háng)測定結果的算術平均值為測定結(jié)果，兩次平行(háng)測(cè)定(dìng)結(jié)果(guǒ)的絕(jué)對差(chà)值(zhí)不大於0.1%。