JJG(津) 68-2022 數字(zì)糖(táng)量計(jì)及數字折(zhē)射儀(yí)檢定(dìng)規程

範(fàn)圍
本規(guī)程適用(yòng)於基於光的折射(shè)或全反(fǎn)射(shè)原理(lǐ)的(dí)數字(zì)糖(táng)量計和數字折射儀(包(bāo)括便(biàn)攜(xié)式和(hé)台式)的(dí)first檢定(dìng)，後續(xù)檢(jiǎn)定和使用(yòng)中(zhōng)檢查(chá)。

術(shù)語和(hé)計(jì)量單位
折(zhē)射率(shuài)(折光率(shuài))  Refractive index
在鈉(nà)光(guāng)譜(pǔ)D綫(xiàn)，20°C的條件下(xià)
，空氣(qì)中的光(guāng)速(sù)與被測物(wù)中的光(guāng)速(sù)的比(bǐ)值或光(guāng)自空氣通過被測物(wù)時的入(rù)射(shè)角(jiǎo)的正弦(xián)與折(zhē)射角的正(zhèng)弦的比值。
注: 折(zhē)射(shè)率(shuài)以(yǐ)n_D表示
，不同(tóng)濃度(dù)的(dí)含糖溶液具(jù)有不(bù)同的(dí)折(zhē)射(shè)率(shuài)。
白利糖度  Brix
20°C下
，每100克水(shuǐ)溶液中溶(róng)解(jiě)的(dí)蔗糖克數(shù)。

概述
折射儀又稱折光儀
，是(shì)利(lì)用光(guāng)的折射(shè)和反射(shè)原理
，通過感光部(bù)件高速(sù)，高精(jīng)度的信號(hào)采集(jí)和分析處理(lǐ)技術(shù)
，自動顯示折射率測量(liáng)值(zhí)的儀(yí)器(qì)。而(ér)用於測(cè)定溶液中(zhōng)糖含量(liáng)的(dí)數字折射儀稱為數字糖(táng)量計。數(shù)字糖量計(jì)和數(shù)字折射儀(yí)(以(yǐ)下(xià)簡稱(chēng)儀器)通過數字(zì)顯(xiǎn)示(shì)測(cè)試結果
，能高效(xiào)，高精(jīng)確(què)測量(liáng)透(tòu)明，半透(tòu)明，深色，粘稠(chóu)狀等(děng)各(gè)類液(yè)體(tǐ)的折(zhē)射(shè)率和(hé)糖溶液(yè)的質(zhì)量分數。儀(yí)器由(yóu)光(guāng)源(yuán)，折射棱(léng)鏡(jìng)，溫度傳(chuán)感器，控製係統和數顯係(xì)統(tǒng)等組(zǔ)成
，分(fēn)為台(tái)式(shì)和便(biàn)攜(xié)式(shì)兩(liǎng)種(zhǒng)
，儀器(qì)結(jié)構如(rú)圖(tú)1所(suǒ)示。


計(jì)量性能(néng)要求(qiú)
數字糖量計和數字(zì)折(zhē)射儀(yí)的計量(liáng)性能(néng)要求
，見表1和(hé)表(biǎo)2。


通用技術要(yào)求
外(wài)觀(guān)
儀器外觀(guān)結構(gòu)應(yīng)完好
，各緊固件無鬆(sōng)動(dòng)。接觸樣(yàng)品(pǐn)的光學表麵應清潔(jié)，無(wú)劃痕或其他缺陷(xiàn)。
儀器(qì)銘(míng)牌應清晰標(biāo)明儀器名(míng)稱(chēng)，型(xíng)號，出廠編號(hào)和(hé)製(zhì)造(zào)廠名等(děng)。
功能性檢查(chá)
通電後(hòu)
，儀器各(gè)旋(xuán)鈕，按鍵(jiàn)均能正常(cháng)工作。顯(xiǎn)示(shì)屏的信息顯示(shì)清晰，完整。

計量器(qì)具(jù)控製(zhì)
計量(liáng)器具控(kòng)製包括first檢(jiǎn)定，後續檢定(dìng)和使(shǐ)用(yòng)中(zhōng)的(dí)檢查(chá)。
儀器修理後或其(qí)他原因對計量性能有重(zhòng)大(dà)影(yǐng)響(xiǎng)時(shí)
，須(xū)按(àn)照first檢定方(fāng)法執行。
檢定條件
檢定環境條(tiáo)件
環(huán)境(jìng)溫(wēn)度(dù): (15~30)°C
，室內應避免(miǎn)空氣(qì)對流(liú)
，溫(wēn)度(dù)波(bō)動(dòng)應(yīng)不大(dà)於(yú)1°C/h。
將(jiāng)檢定設備和(hé)被(bèi)檢(jiǎn)儀器置(zhì)於恒溫室2h後(hòu)方可進行(háng)檢(jiǎn)定(dìng)。
相對濕度: 不大於85%。
電(diàn)源電(diàn)壓(220±22)V
，頻(pín)率(50±1)Hz
，並具(jù)有良(liáng)好的(dí)接地。
儀器應(yīng)平(píng)穩地放置在工作(zuò)台上(shàng)
，不(bù)得(dé)有(yǒu)明顯(xiǎn)的衝擊(jī)和振動
，附近(jìn)無強(qiáng)烈(liè)電磁場幹擾(rǎo)。
檢(jiǎn)定場所應通(tōng)風良(liáng)好(hǎo)
，沒(méi)有(yǒu)熱輻射(shè)影響
，不(bù)應有易燃，易爆(bào)物及(jí)腐蝕性氣(qì)體(tǐ)。
檢(jiǎn)定(dìng)用標(biāo)準(zhǔn)器及(jí)配(pèi)套(tào)設(shè)備
標(biāo)準(zhǔn)物質(國家有證標(biāo)準物(wù)質)
蔗(zhè)糖(táng)純度標(biāo)準物質(zhì): 相對擴展(zhǎn)不(bù)確定度不大於(yú)0.8%(k=2)。
折射率溶液(yè)標(biāo)準(zhǔn)物質: 擴展不確定度(dù)不(bù)大(dà)於0.0004(k=2)。
電子天(tiān)平: 測量範圍(0~200)g
，分辨(biàn)力不大於0.1mg
，準(zhǔn)確(què)度(dù)等級(jí)級(jí)。
數字(zì)溫度計: 測(cè)量(liáng)範圍(wéi)(0～100)°C
，分辨(biàn)力0.01°C
，最大允許(xǔ)誤(wù)差(chà): ±0.1°C。
溫度標(biāo)準箱: 控(kòng)溫範圍(10~40)°C
，溫度均匀性不大於0.2°C
，溫度(dù)波動度(dù)不(bù)大於(yú)±0.2°C。
阿(ā)貝折(zhē)射儀: 折射率(shuài)示(shì)值最大允許(xǔ)誤差(chà): ±0.00002。
分(fēn)度(dù)吸量(liáng)管或單(dān)標(biāo)綫(xiàn)吸量(liáng)管(guǎn)，單標綫(xiàn)容(róng)量瓶：準確度(dù)等(děng)級A。
實驗(yàn)用水(shuǐ): 符合 GB/T 6682 中(zhōng)二(èr)級(jí)水(shuǐ)規(guī)格要(yào)求(qiú)。
檢(jiǎn)定項目
儀器first檢定，後(hòu)續檢(jiǎn)定(dìng)和使(shǐ)用中檢查的(dí)項目(mù)
，見表3。


檢定(dìng)方法(fǎ)
外觀及功(gōng)能(néng)性(xìng)檢查(chá)
按"外(wài)觀(guān)"，"功(gōng)能性檢(jiǎn)查"的(dí)要(yào)求
，目(mù)視，手動檢查。
檢定前的(dí)準備工(gōng)作
按照儀器使(shǐ)用說明(míng)書要求(qiú)對儀器(qì)進行預(yù)熱(rè)穩定和零點(diǎn)校準。以(yǐ)下檢定項目中
，對於不(bù)具備溫(wēn)度控製功(gōng)能的(dí)儀(yí)器
，均(jūn)需把儀器和標準溶(róng)液放(fàng)入溫(wēn)度(dù)標(biāo)準(zhǔn)箱內
，將(jiāng)溫(wēn)度標準箱設置為(wéi)20.0°C
，將儀(yí)器溫度探(tàn)頭(tóu)和(hé)數(shù)字(zì)溫度(dù)計的感溫(wēn)部分盡量(liáng)靠近
，通過(guò)觀(guān)察(chá)溫度變(biàn)化待(dài)溫度(dù)穩(wěn)定後再進(jìn)行檢(jiǎn)定(dìng)。
溫(wēn)度示(shì)值(zhí)誤差
具(jù)備溫(wēn)度控製(zhì)功能的儀(yí)器
，將(jiāng)溫度(dù)設(shè)置為20.0°C
，樣品池中(zhōng)加(jiā)入(rù)一定(dìng)量(liáng)的水(shuǐ)
，將(jiāng)數字溫度(dù)計(jì)探(tàn)頭(tóu)浸沒(méi)在液麵(miàn)以下(xià)
，待數值穩定後記(jì)錄溫(wēn)度計(jì)讀數(shù)和儀(yí)器(qì)顯(xiǎn)示溫度(dù)
，重復上述(shù)操(cāo)作(zuò)3次
，溫度(dù)示值誤差按公(gōng)式(1)計(jì)算。

式中(zhōng):
ΔT——溫度示值(zhí)誤差
，°C
；
T——儀器顯示(shì)值或儀器設定值
，°C
；
Ts——標(biāo)準器(qì)溫度示值(zhí)平(píng)均(jūn)值(zhí)(校正後(hòu))
，°C。
不具備溫(wēn)度(dù)控製功能的儀(yí)器
，把(bǎ)儀器(qì)放入(rù)溫度(dù)標準箱(xiāng)內。將(jiāng)溫度標準箱設(shè)置為20.0°C
，將(jiāng)儀器溫度探頭和(hé)數(shù)字溫(wēn)度計(jì)的感(gǎn)溫(wēn)部(bù)分盡(jìn)量靠近
，觀察溫度(dù)變化待溫(wēn)度穩(wěn)定後
，讀(dú)取(qǔ)並(bìng)記錄數(shù)字(zì)溫(wēn)度計讀數和儀(yí)器(qì)顯示(shì)溫度(dù)。每間隔2min重(zhòng)復讀(dú)數(shù)一(yī)次
，取3次(cì)算術平(píng)均(jūn)值為標(biāo)準器和被檢(jiǎn)儀器溫(wēn)度(dù)示值
，溫(wēn)度(dù)示值誤(wù)差按公式(1)計(jì)算(suàn)。
零點漂(piāo)移(yí)
儀(yí)器測(cè)量(liáng)前
，用(yòng)脫脂棉蘸(zhàn)ethyl ether或乙(yǐ)醇擦(cā)洗(xǐ)棱(léng)鏡表(biǎo)麵
，待表麵幹燥後(hòu)
，按(àn)儀(yí)器(qì)說(shuō)明書(shū)要(yào)求(qiú)滴(dī)入(rù)二級水(shuǐ)
，調(tiáo)好(hǎo)儀器(qì)初始(shǐ)值Z₀
，每(měi)隔2min記(jì)錄(lù)儀器(qì)示值Z_i持(chí)續(xù)觀(guān)察10min
，由公(gōng)式(2)計算(suàn)
，並取絕(jué)對(duì)值(zhí)最大值(zhí)ΔZ_i為(wéi)零(líng)點(diǎn)漂移。

式中(zhōng):
ΔZ_i——儀器(qì)零(líng)點漂移
，%
；
ΔZ_i——i點時測(cè)量值(zhí)
，%
；
Z₀——儀器初始值
，%。
儀器示值誤差(chà)
數字(zì)糖(táng)量計示值誤差
設(shè)定或修(xiū)正儀器(qì)溫度為20.0°C
，在(zài)儀器(qì)測量(liáng)範(fàn)圍(wéi)內(nèi)均(jūn)匀選(xuǎn)取(qǔ)3個濃度(dù)值(zhí)(例如(rú)質(zhì)量分數為(wéi)10%
，30%
，50%)的(dí)蔗糖標準(zhǔn)溶(róng)液
，測量前(qián)按照"零點漂移"調好(hǎo)零點(diǎn)。待表(biǎo)麵幹燥後
，滴入蔗糖(táng)標(biāo)準溶(róng)液
，並在1min內完(wán)成測量(liáng)
，記錄(lù)儀器示值
，每個濃度的(dí)溶(róng)液重復(fù)3次測量(liáng)
，按(àn)公式(3)計算
，取(qǔ)示(shì)值誤(wù)差(chà)ΔC中(zhōng)絕(jué)對(duì)值最大者(zhě)為儀(yí)器(qì)的示(shì)值誤(wù)差(chà)。

式(shì)中:
ΔC——儀(yí)器(qì)示值誤差(chà)
，%
；
C—— 3次測量(liáng)平均值(zhí)
，%
；
Cs——標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液的(dí)濃(nóng)度值(zhí)(20°C)
，%。
數(shù)字折射(shè)儀(yí)示值(zhí)誤(wù)差(chà)
設定或修(xiū)正儀(yí)器溫度(dù)為(wéi)20.0°C
，按"數字糖量計(jì)示值(zhí)誤(wù)差"方法(fǎ)
，滴入儀(yí)器測量(liáng)範圍內(nèi)的(dí)折射(shè)率(shuài)溶(róng)液標準(zhǔn)物質(zhì)
，示值誤差(chà)根(gēn)據公(gōng)式(shì)(3)計(jì)算。
儀器(qì)重(zhòng)復性
選用儀器測量(liáng)範圍(wéi)內(nèi)中濃(nóng)度(dù)值的蔗(zhè)糖標準(zhǔn)溶(róng)液或折射(shè)率(shuài)溶(róng)液(yè)標準物(wù)質(zhì)
，對儀器的糖度或(huò)折(zhē)射率進(jìn)行(háng)測量
，重復(fù)測量7次
，儀器(qì)重復(fù)性(xìng)按公(gōng)式(4)計算(suàn)。

式中(zhōng):
δ——儀器示(shì)值(zhí)重(zhòng)復性(xìng)
；
Ci——儀(yí)器各次(cì)測量(liáng)值
；
C——7次(cì)測(cè)量(liáng)值的(dí)平均值(zhí)
；
n——測(cè)量次(cì)數
， n=7。
檢定結果的(dí)處理(lǐ)
按本檢(jiǎn)定(dìng)規程的(dí)規(guī)定和要(yào)求
，檢(jiǎn)定(dìng)合格的儀器發給檢(jiǎn)定證書
；檢(jiǎn)定不合格的儀器發給檢定結果(guǒ)通知書
，並注明不合格項目(mù)。
根據檢(jiǎn)定(dìng)結果(guǒ)對某一(yī)級(jí)別(bié)不(bù)合(hé)格的(dí)儀(yí)器
，允(yǔn)許降級使用(yòng)。降(jiàng)到下一級別時(shí)
，必須符合該級(jí)別儀(yí)器的各項(xiàng)要求(qiú)。
檢定(dìng)周(zhōu)期(qī)
儀器(qì)的(dí)檢(jiǎn)定周(zhōu)期(qī)一般(bān)不超(chāo)過1年(nián)。在此(cǐ)期(qī)間(jiān)內
，儀(yí)器經修理或對(duì)測(cè)量結果(guǒ)有(yǒu)懷(huái)疑時(shí)
，應及時(shí)進行(háng)檢定。

附錄A
蔗(zhè)糖(táng)標準溶液的(dí)配製，定(dìng)值，折(zhē)射率(shuài)表(biǎo)及溫度修(xiū)正表(biǎo)
A.1 稱重法(fǎ)製備(bèi)的蔗糖(táng)水溶液標(biāo)準溶(róng)液及定值
選用純(chún)度不小於(yú)99.7%的蔗糖純(chún)度(dù)標(biāo)準(zhǔn)物(wù)質
，在(zài)(100~110)°C下烘(hōng)幹(gān)(2~3)h
，移入(rù)幹(gān)燥器中冷(lěng)卻至恒(héng)溫下(xià)稱量(liáng)
，根據需要配製(zhì)的糖(táng)液含量
，計(jì)算出應稱取的蔗(zhè)糖質量(liáng)及水(shuǐ)的質(zhì)量。用二級(jí)水(shuǐ)分(fēn)別配製(zhì)量程範(fàn)圍(wéi)內(nèi)低(dī)，中(zhōng)，高的三(sān)個(gè)濃(nóng)度的蔗糖標(biāo)溶(róng)液
，現配現(xiàn)用。將(jiāng)配置好(hǎo)的(dí)蔗糖水(shuǐ)標(biāo)準(zhǔn)溶液(yè)用阿貝(bèi)折(zhē)射(shè)儀定值
，控製溫度在(20±0.2)°C
，記錄(lù)折射(shè)率值(zhí)和(hé)蔗糖(táng)質量分(fēn)數
，測量(liáng)三(sān)次取平均值(zhí)作為標(biāo)準(zhǔn)值。
A.2 蔗(zhè)糖水(shuǐ)溶(róng)液(yè)的(dí)折射率表及溫度(dù)修正(zhèng)表