GB/T 25814-2022 三(sān)聚氯(lǜ)氰

範圍(wéi)
本文(wén)件規定了三聚(jù)氯氰的要求，安全(quán)信息(xī)，采(cǎi)樣，試驗方(fāng)法(fǎ)，檢驗規則(zé)
，以及標誌，標簽，包裝(zhuāng)，運輸和(hé)貯(zhù)存。
本文件適(shì)用(yòng)於三聚氯氰(qíng)產品(pǐn)的(dí)質(zhì)量(liáng)控製。

術(shù)語和(hé)定義
本(běn)文(wén)件(jiàn)沒(méi)有需(xū)要界定的(dí)術語和定(dìng)義。

要求
三(sān)聚(jù)氯氰的質量(liáng)應符合表(biǎo)1的規(guī)定。
注(zhù): 三聚(jù)氯(lǜ)氰(qíng)的(dí)基(jī)本(běn)信息(xī)見附錄(lù)A。


安全信息
安全要求
根據(jù) GB12268-2012
，三聚(jù)氯氰為(wéi)8類腐蝕性(xìng)物(wù)質
，UN編號為(wéi)2670
，剌激(jī)眼睛，呼(hū)吸(xī)係(xì)統(tǒng)和皮膚(fū)。使用及(jí)搬(bān)運(yùn)時應嚴格(gé)注(zhù)意(yì)安全(quán)。
安(ān)全(quán)技術說(shuō)明書(shū)
該產(chǎn)品(pǐn)出廠應(yīng)提(tí)供符(fú)合 GB/T 16483 規定的(dí)安全技術說明書。

采(cǎi)樣
以批為單位(wèi)采樣(yàng)
，生產廠以(yǐ)一次拼(pīn)混均匀(yún)的產品為一批(pī)。每(měi)批采樣數應符(fú)合(hé) GB/T 6678-2003 中7.6的規定。所采(cǎi)產(chǎn)品的包(bāo)裝(zhuāng)應(yīng)完好(hǎo)
，采樣(yàng)時不應使(shǐ)外(wài)界(jiè)雜(zá)質落入(rù)產品中(zhōng)。采(cǎi)樣(yàng)時(shí)
，用探管(guǎn)采取包裝中(zhōng)上(shàng)，中(zhōng)，下三部分的(dí)樣品(pǐn)
，所采樣品總量不(bù)應少(shǎo)於500g。將(jiāng)采取(qǔ)的樣品充(chōng)分(fēn)混(hùn)匀後
，分(fēn)裝於兩(liǎng)個清潔(jié)，幹(gān)燥的磨口(kǒu)瓶中
，用(yòng)石(shí)蠟密封。瓶(píng)上(shàng)應粘(nián)貼(tiē)標簽
， 標簽上應注(zhù)明(míng)產品(pǐn)名稱(chēng)，批號(hào)，生產廠名(míng)稱，采樣(yàng)日期(qī)，地(dì)點。一(yī)個磨(mó)口(kǒu)瓶中樣(yàng)品供檢(jiǎn)驗
，另一(yī)個(gè)磨口瓶中樣(yàng)品保存(cún)備查(chá)。

試驗方(fāng)法
三聚氯氰(qíng)含(hán)量(liáng)的(dí)測定
方法(fǎ)提(tí)要(yào)
采用水解定(dìng)氯法。
三(sān)聚氯(lǜ)氰在(zài)鹼(jiǎn)性(xìng)條(tiáo)件下
，水解(jiě)生(shēng)成的(dí)氯(lǜ)離(lí)子
，用(yòng)硝酸(suān)銀(yín)標準滴定溶(róng)液定量(liáng)。其(qí)中(zhōng)三聚(jù)氯氰水解(jiě)產生的遊離(lí)酸
，用(yòng)*標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液滴定量(liáng)
，從(cóng)三聚(jù)氯氰總量中(zhōng)扣除。

試(shì)劑和(hé)材料(liào)
丙(bǐng)酮(tóng)
*標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液: c(NaOH)=0.1mol/L。
甲基(jī)橙(chéng)指示液(yè): 1g/L。
硝(xiāo)酸。
硝酸銀(yín)標準滴定溶(róng)液(yè): c(AgNO₃)=0.1mol/L。
氫氧化鉀水(shuǐ)溶液: 200g/L。
澱(diàn)粉指示液: 20g/L。
剛(gāng)果(guǒ)紅試(shì)紙。

儀器和設備
分(fēn)析(xī)天(tiān)平: 精度為0.1mg。
毫伏計(或酸度(dù)計): 測(cè)量範圍(wéi)(0±1400)mV。最小分度(dù)10mV。
銀電(diàn)極(jí)。
甘汞電極(jí): 帶硝(xiāo)酸鉀鹽(yán)橋(qiáo)的甘汞(gǒng)電極。

遊離(lí)酸(suān)含量的(dí)測定
測(cè)定步(bù)驟(zhòu)
稱取(qǔ)試樣(yàng)2g(精確至(zhì)0.0001g)
，置於幹(gān)燥(zào)的(dí)250mL錐(zhuī)形(xíng)瓶中
，加入(rù)20mL丙酮
，使試(shì)樣溶解(jiě)
，加1滴(dī)甲(jiǎ)基(jī)橙(chéng)指示(shì)液(yè)
，立即用(yòng)*標準(zhǔn)滴(dī)定溶液滴(dī)定(dìng)至溶(róng)液呈(chéng)淡(dàn)黃色即(jí)為(wéi)終(zhōng)點。
結果計算(suàn)
遊(yóu)離(lí)酸含量(liáng)以(yǐ)質(zhì)量分(fēn)數ω₁計
，按(àn)公(gōng)式(1)計(jì)算:

式中:
c₁ 一(yī)一*標準(zhǔn)滴定溶液(yè)濃度(dù)的準確(què)數值
，單(dān)位(wèi)為摩爾每升(mol/L)
；
V₁一(yī)一滴定(dìng)試(shì)樣所消(xiāo)耗*標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液體積的準確數(shù)值(zhí)
，單位為毫升(shēng)(mL)
；
M 一一三聚(jù)氯氰(qíng)的摩爾質(zhì)量(liáng)的數值
，單(dān)位為(wéi)克(kè)每(měi)摩爾(ěr)(g/mol)[M(C₃Cl₃N₃)=184.41]
；
m₁一一三聚氯氰試樣(yàng)質量的(dí)數值(zhí)
，單位(wèi)為克(kè)(g)。
允許差
兩次平(píng)行(háng)測定結果(guǒ)之(zhī)差的絕對值不(bù)應大(dà)於(yú)0.10%(質(zhì)量分數)
，取其算術平均(jūn)值(zhí)作為測定(dìng)結果。

三(sān)聚(jù)氯氰(qíng)含(hán)量的測(cè)定
分析(xī)步驟(zhòu)
稱(chēng)取三聚氯氰試樣(yàng)0.2g(精(jīng)確至(zhì)0.0001g)
，置(zhì)於清潔，幹燥的磨(mó)口錐(zhuī)形(xíng)瓶中(zhōng)
，立即(jí)加(jiā)入15mL氫氧化鉀溶液(yè)
，裝上冷(lěng)凝器(qì)
，加熱回(huí)流10min。冷(lěng)卻後(hòu)將(jiāng)溶液移(yí)入(rù)250mL燒杯中
，用50mL水多次洗(xǐ)滌冷(lěng)凝器和(hé)錐(zhuī)形(xíng)瓶
，使試樣溶液總體積(jī)為(wéi)75mL。投入一(yī)小(xiǎo)塊(kuài)剛果(guǒ)紅試紙(zhǐ)
，用濃硝(xiāo)酸中和(hé)至試(shì)紙由紅變藍(lán)
，再(zài)加(jiā)入2mL濃硝酸(suān)
，冷(lěng)卻(què)至(zhì)室(shì)溫。在(zài)攪(jiǎo)拌(bàn)下加(jiā)入(rù)5mL澱粉指示(shì)液
，插(chā)入(rù)銀(yín)電極和甘汞(gǒng)電極(jí)
，調(tiáo)好儀器
，用(yòng)硝酸(suān)銀標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液(yè)進行電位(wèi)滴(dī)定。在(zài)接近終點時
，每(měi)滴入(rù)1滴(dī)
，同時記(jì)錄(lù)滴定毫升數和毫(háo)伏數(shù)。當滴(dī)定(dìng)至鄰近兩次毫伏(fú)數之(zhī)差(chà)達到(dào)最(zuì)大時
，即(jí)為終點(diǎn)。
在(zài)同樣條(tiáo)件(jiàn)下(xià)做一空白試(shì)驗(yàn)。
結果計(jì)算(suàn)
三(sān)聚氯氰含(hán)量以質量分數(shù)ω₂計
，按(àn)公式(2)計算:

式中(zhōng):
ω₁一一遊離(lí)酸含量
；
c₂ 一一(yī)硝(xiāo)酸(suān)銀標準滴定(dìng)溶液濃(nóng)度的準確數(shù)值
，單(dān)位為摩(mó)爾(ěr)每(měi)升(shēng)(mol/L)
；
V₂一一(yī)滴(dī)定(dìng)試(shì)樣所(suǒ)耗(hào)用硝(xiāo)酸銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液體積的準確(què)數值
，單(dān)位為(wéi)毫(háo)升(mL)
；
V₀一一空(kōng)白試驗所耗用硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液體積的(dí)數值
，單(dān)位為毫(háo)升(mL)
；
M 一(yī)一(yī)三(sān)聚(jù)氯氰(qíng)的摩(mó)爾質量(liáng)的(dí)數值(zhí)
，單(dān)位為克(kè)每(měi)摩爾(ěr)(g/mol)[M(C₃Cl₃N₃)=184.41]
；
m₂一一三聚(jù)氯氰試樣(yàng)質(zhì)量(liáng)的(dí)數(shù)值
，單位為(wéi)克(g)。
計算(suàn)結(jié)果(guǒ)保留到(dào)小(xiǎo)數(shù)點(diǎn)後兩(liǎng)位(wèi)。
允許差(chà)
兩(liǎng)次平(píng)行測(cè)定(dìng)結果之(zhī)差(chà)不(bù)應大於0.20%(質量分(fēn)數)
，取(qǔ)其算(suàn)術平均值作為(wéi)測定結果。