NY/T 4077-2022 有機肥料 氯
，鈉含(hán)量(liáng)的測(cè)定

範圍
本文(wén)件規(guī)定(dìng)了(liǎo)有(yǒu)機(jī)肥(féi)料(liào)中(zhōng)氯
，鈉(nà)含(hán)量的測定方(fāng)法。
本文(wén)件(jiàn)適(shì)用(yòng)於(yú)以畜(xù)禽糞(fèn)便(biàn)
，秸稈等(děng)有(yǒu)機(jī)廢棄物(wù)為原料，經發酵腐熟(shú)後製成(chéng)的商品(pǐn)化有機肥料(liào)，以及綠肥
，農(nóng)家(jiā)肥和其他自(zì)積(jī)自造自用的(dí)有機(jī)肥(féi)料中氯
，鈉(nà)含量的(dí)測(cè)定(dìng)。

術語(yǔ)和定義
本(běn)文件沒有需要界(jiè)定的術(shù)語(yǔ)和定義(yì)。

試樣(yàng)及(jí)試樣(yàng)溶(róng)液(yè)的製備
試(shì)樣的(dí)製備(bèi)
風(fēng)幹後的(dí)樣品(pǐn)經多次縮分後取出約(yuē)100g，將(jiāng)其迅速(sù)研(yán)磨(mó)至(zhì)全(quán)部通過(guò)0.5mm孔徑試驗篩(shāi)(如(rú)樣品(pǐn)潮濕，可通(tōng)過(guò)1.0mm孔徑篩(shāi))，混(hùn)合均匀，置(zhì)於潔淨(jìng)
，幹(gān)燥(zào)的(dí)容(róng)器中；液體樣(yàng)品(pǐn)經(jīng)多(duō)次搖動後，迅速取出(chū)約100mL，置(zhì)於潔淨
，幹燥的容器(qì)中(zhōng)。
試樣(yàng)溶液(yè)的(dí)製(zhì)備(bèi)
試劑和(hé)材料
實驗用水(shuǐ)應符(fú)合(hé) GB/T 6682 規定的(dí)三級(jí)水(shuǐ)要求(qiú)。
儀(yí)器(qì)設備(bèi)
天(tiān)平: 分(fēn)度(dù)值(zhí)為0.0001g。
水(shuǐ)平(píng)往復式振蕩(dàng)器(qì): 振(zhèn)蕩頻率可(kě)控製在(180±20)r/min，溫度可(kě)控製在(zài)(25±2)°C。
製(zhì)備步驟
稱取試樣(yàng)0.5g～3g(精確至0.0001g)，置於250mL容(róng)量(liáng)瓶中(zhōng)，加(jiā)水(shuǐ)約150mL，置(zhì)於(yú)(25±2)°C振(zhèn)蕩器內，在(180±20)r/min的振(zhèn)蕩(dàng)頻率下振(zhèn)蕩30min。取出，用水定容，混匀(yún)，幹(gān)過濾(lǜ)，棄去(qù)最(zuì)初幾(jī)毫(háo)升(shēng)濾液(yè)後，濾液(yè)待測(cè)。
注: 實驗用水(shuǐ)提(tí)前(qián)置於(25±5)°C環境條件(jiàn)下(xià)進行溫度(dù)平衡(héng)後使(shǐ)用(yòng)。

氯含量(liáng)的測定 自(zì)動(dòng)電(diàn)位(wèi)滴(dī)定(dìng)法(fǎ)
原理(lǐ)
采用自(zì)動(dòng)電(diàn)位(wèi)滴定儀測(cè)定以(yǐ)銀電(diàn)極(jí)為指示電極，用硝酸(suān)銀(yín)標準滴定溶(róng)液滴(dī)定試樣溶液中的(dí)氯(lǜ)離(lí)子(zǐ)，以(yǐ)自(zì)動電(diàn)位(wèi)滴定儀(yí)的電位(wèi)突變確定反應終(zhōng)點，由消耗的硝(xiāo)酸銀標準滴(dī)定溶(róng)液體積(jī)計算氯(lǜ)離子(zǐ)含(hán)量。

試(shì)劑(jì)和材(cái)料(liào)
除非另有(yǒu)說(shuō)明(míng)，所用(yòng)試(shì)劑和溶液的(dí)配製均(jūn)應符合(hé) HG/T 2843 的規定(dìng)；實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合 GB/T 6682 規(guī)定的(dí)三級水(shuǐ)主要求。
硝(xiāo)酸(suān)銀(AgNO₃): 分析(xī)純(chún)。
氯(lǜ)化(huà)鈉(nà)(NaCl): 基(jī)準試(shì)劑(jì)。"
硝酸銀標準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液(yè): c(AgNO₃)=0.01mol/L。稱取1.7g硝酸銀溶(róng)於水(shuǐ)中，定(dìng)容於(yú)1000mL容(róng)量瓶，儲(chǔ)存於棕色(sè)瓶中。使用(yòng)前，需(xū)要(yào)進行濃(nóng)度標定。
氯離子(zǐ)標(biāo)準(zhǔn)溶液(yè): ρ(CI^-)=1mg/mL。準確(què)稱取(qǔ)1.6487g經270°C～300°C烘幹(gān)4h的(dí)基(jī)準(zhǔn)氯化(huà)鈉於100mL燒杯中(zhōng)，用水溶解(jiě)後轉(zhuǎn)移至(zhì)1000mL容量(liáng)瓶中(zhōng)，定容(róng)，混匀，儲存於塑(sù)料瓶(píng)中(zhōng)。或(huò)使用(yòng)經(jīng)國家認(rèn)證(zhèng)並(bìng)授(shòu)予標準物質證書的標準(zhǔn)溶液。

儀器設備(bèi)
天(tiān)平(píng): 分(fēn)度(dù)值(zhí)為(wéi)0.01g和(hé)0.0001g。
自動(dòng)電位(wèi)滴定儀，配有(yǒu)銀電(diàn)極。

試(shì)驗步驟(zhòu)
硝酸銀(yín)標準滴定溶(róng)液的標定
每次(cì)測定前(qián)，必須用氯(lǜ)離子標(biāo)準(zhǔn)溶液準確(què)標定(dìng)硝(xiāo)酸(suān)銀標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液的濃(nóng)度。準確(què)吸(xī)取3.0mL氯離子(zǐ)標準溶液(yè)於(yú)自動(dòng)電(diàn)位滴定儀的滴定杯中，加(jiā)水(shuǐ)至(zhì)液(yè)麵沒過(guò)電極，置於(yú)攪拌裝(zhuāng)置(zhì)下(xià)。按儀器說明書(shū)進行操(cāo)作，在不斷(duàn)攪(jiǎo)動下，由(yóu)儀器自(zì)動滴定至終點。根(gēn)據硝酸銀(yín)的(dí)消耗量(liáng)，計(jì)算(suàn)硝酸(suān)銀標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液濃度。
硝酸銀(yín)標(biāo)準滴定溶液的準確濃度C，單位為mol/L，按公式(1)計(jì)算。

式中:
ρ_Cl^- 一一氯離子標準溶(róng)液(yè)質(zhì)量(liáng)濃(nóng)度的數(shù)值(zhí)，單位(wèi)為微(wēi)克每毫升(mg/mL)；
V_Cl^- 一一(yī)加入氯(lǜ)離子標準浴(yù)液(yè)體(tǐ)積(jī)的數(shù)值，單(dān)位(wèi)為毫(háo)升(mL)；
35.45一一(yī)氯離子(zǐ)毫摩爾質量(liáng)的數值(zhí)，單(dān)位為毫(háo)克(kè)每(měi)毫(háo)摩(mó)爾(mg/mmol)；
V_Ag 一(yī)一標定(dìng)時消耗(hào)硝(xiāo)酸(suān)銀溶液體積的(dí)數(shù)值(zhí)，單(dān)位為(wéi)毫(háo)升(shēng)(mL)。

測定
吸取(qǔ)一定(dìng)體積(5mL～30mL)的試(shì)樣溶液於自(zì)動(dòng)電(diàn)位(wèi)滴定(dìng)儀滴定杯中(zhōng)，加(jiā)適量(liáng)水至(zhì)液麵沒過電極(jí)，用已標定(dìng)的硝酸銀標準滴(dī)定溶(róng)液(yè)進(jìn)行(háng)滴定，得到(dào)硝酸銀(yín)標準滴定溶液的體積(jī)。若氯離(lí)子含量(liáng)過(guò)高，可稀(xī)釋(shì)一定倍數後測(cè)定。空(kōng)白(bái)試驗除(chú)不(bù)加試樣外，其他步驟同(tóng)試(shì)樣(yàng)的測定。
注(zhù): 自動電位滴(dī)定儀參(cān)考(kǎo)條件與(yǔ)注意(yì)事項: ①氯離子含(hán)量低(dī)於10mg/L時(shí): 采用(yòng)等(děng)體積(jī)電(diàn)位(wèi)模(mó)式測(cè)定(dìng)。滴(dī)定(dìng)參數(shù): 滴定速(sù)度(dù)為用戶(hù)自(zì)定(dìng)義，體積(jī)增加(jiā)量為0.02mL，最(zuì)小等待(dài)和最大等(děng)待(dài)時間同為5s，信號(hào)漂(piāo)移為(wéi)20mV/min，等(děng)當(dāng)點(diǎn)識別(bié)標準(zhǔn)為10mV，等當(dāng)點識別(bié)為最(zuì)大(dà)。②氯離子含量(liáng)高於10mg/L時(shí): 采用動態電(diàn)位模式測定。滴定參數: 滴定(dìng)速度為(wéi)優(yōu)，體積增加量(liáng)為(wéi)0.01mL，最(zuì)小(xiǎo)等待(dài)時間0s，最大(dà)等待(dài)時間為26s，信(xìn)號漂移為(wéi)50mV/min，等(děng)當點識(shí)別為(wéi)最(zuì)大。實(shí)際(jì)測試時(shí)，應參(cān)照(zhào)儀器說明，設(shè)定最佳(jiā)測定(dìng)參數。③測定樣品(pǐn)前，需要(yào)清(qīng)洗電(diàn)極(jí)和滴(dī)定頭(tóu)，測(cè)定樣品時(shí)電極和滴定頭需(xū)要充(chōng)分(fēn)浸沒在(zài)待測溶(róng)液中(zhōng)。④測定完畢(bì)，清洗電極(jí)後浸泡(pào)在(zài)1mol/L硝酸鉀溶(róng)液(yè)中。

試(shì)驗(yàn)數據處理(lǐ)
氯(lǜ)離(lí)子(Cl^-)含(hán)量以質量分數(shù)ω₁計(jì)，單位(wèi)為%，按(àn)公式(2)計(jì)算。

式中(zhōng):
V₁一一測定試(shì)樣(yàng)時，消(xiāo)耗(hào)硝(xiāo)酸銀(yín)標準滴定溶(róng)液(yè)體積的數(shù)值，單位為毫(háo)升(mL)；
V₂一(yī)一(yī)測(cè)定(dìng)空白時，消(xiāo)耗(hào)硝酸(suān)銀標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液體積的數(shù)值(zhí)，單(dān)位為毫(háo)升(mL)；
c  一一硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度(dù)的數值，單位(wèi)為(wéi)摩爾每升(mol/L)；
D 一一(yī)浸(jìn)提液體積(jī)與移取測定(dìng)試樣溶(róng)液(yè)體積之(zhī)比；
0.03545一(yī)一氯(lǜ)離(lí)子(zǐ)的(dí)毫摩(mó)爾(ěr)質(zhì)量的數值，單(dān)位為(wéi)克每(měi)毫(háo)摩爾(g/mmol)；
m 一(yī)一稱(chēng)取(qǔ)試樣(yàng)質(zhì)量的數(shù)值，單位(wèi)為克(g)。
以(yǐ)重(zhòng)復性條件下獲(huò)得的(dí)2次獨(dú)立測定結(jié)果的算(suàn)術平均值表示，結果(guǒ)保留到小數(shù)點後2位(wèi)。

精密度
在重復(fù)性條(tiáo)件下(xià)，獲(huò)得的2次(cì)獨立(lì)測試結果的絕(jué)對差值不大於0.20%。在(zài)再現性條(tiáo)件(jiàn)下(xià)，獲得的(dí)2次獨立測(cè)試結(jié)果的(dí)絕(jué)對差(chà)值不大(dà)於0.40%。