YS/T 1445.2-2021 鎳鈷(gǔ)鋁三(sān)元素(sù)復(fù)合(hé)氫(qīng)氧(yǎng)化物(wù)化學分析(xī)方(fāng)法(fǎ) 第2部分(fēn): 鈷含(hán)量(liáng)的(dí)測定(dìng) 電(diàn)位滴(dī)定法

範(fàn)圍
本文(wén)件規(guī)定(dìng)了鎳鈷(gǔ)鋁三元(yuán)素(sù)復合(hé)氫氧(yǎng)化物中(zhōng)鈷含量的測定方法(fǎ)。
本文件適(shì)用(yòng)於鎳(niè)鈷鋁(lǚ)三元素復合(hé)氫(qīng)氧(yǎng)化物(wù)中(zhōng)鈷(gǔ)含量的(dí)測(cè)定。測(cè)定範圍(wéi): 4.00%~15.00%。

術(shù)語和定義
本文件沒(méi)有(yǒu)需(xū)要(yào)界(jiè)定的術語和定義。

原理
試料用鹽酸(suān)溶解，在氨性溶液(yè)中，用K₃[Fe(CN)₆]標準(zhǔn)溶(róng)液(yè)將鈷(Ⅱ)氧化(huà)為鈷(Ⅲ)，過(guò)量的K₃[Fe(CN)₆]用鈷(gǔ)標準滴(dī)定(dìng)溶液進行(háng)返滴(dī)定(dìng)，至(zhì)電位突(tū)躍(yuè)為終(zhōng)點(diǎn)，計算鈷含量(liáng)。

試劑(jì)
除非(fēi)另有說明(míng)，本(běn)文件所用試劑(jì)均(jūn)為(wéi)分析(xī)純及以(yǐ)上純度的(dí)試劑。
水，GB/T 6682，三(sān)級(jí)及以上純度(dù)。
鹽酸(suān)(1+1)。
氯化銨-檸(níng)檬酸銨(ǎn)-氨(ān)水(shuǐ)混(hùn)合(hé)溶液: 稱取60g氯化(huà)銨(ǎn)
，120g檸(níng)檬酸(suān)銨溶於(yú)500mL水中，用氨(ān)水稀(xī)釋至1000mL，混匀。
鈷(gǔ)標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液: 稱(chēng)取(qǔ)2.00g金屬(shǔ)鈷(ω_Co≥99.98%)，精(jīng)確(què)至(zhì)0.0001g，置於(yú)250mL燒(shāo)杯中，緩慢(màn)加入50mL硝(xiāo)酸(suān)(1+1)，低溫(wēn)加(jiā)熱(rè)至溶(róng)解，煮(zhǔ)沸(fèi)驅除氮的(dí)氧(yǎng)化(huà)物(wù)。冷卻至(zhì)室溫(wēn)，用(yòng)水(shuǐ)衝洗(xǐ)表麵皿及燒杯(bēi)壁，移入(rù)1000mL容量瓶(píng)中(zhōng)，以水(shuǐ)稀釋(shì)至刻度，混匀(yún)。
K₃[Fe(CN)₆]標(biāo)準(zhǔn)溶液(yè)，其(qí)配(pèi)製(zhì)和標(biāo)定如(rú)下:
a) 配(pèi)製: 稱取(qǔ)K₃[Fe(CN)₆] 21g，用(yòng)水溶(róng)解，過(guò)濾後移(yí)入(rù)1000mL棕色(sè)容(róng)量(liáng)瓶中(zhōng)，以(yǐ)水(shuǐ)稀(xī)釋至(zhì)刻度，混匀(yún)。b) 標(biāo)定: 於250mL燒杯(bēi)中加(jiā)入60mL氯(lǜ)化銨-檸(níng)檬酸(suān)銨-氨混合溶液，加入(rù)10.00mL K₃[Fe(CN)₆]標準(zhǔn)溶(róng)液(yè)。在電(diàn)位(wèi)滴(dī)定儀(yí)上(shàng)，插入電極(jí)，不(bù)斷(duàn)攪拌下(xià)用鈷標準(zhǔn)滴定溶液滴定(dìng)至(zhì)電(diàn)位突躍(yuè)即(jí)為(wéi)終(zhōng)點。
按公式(1)計算K₃[Fe(CN)₆]標準溶液對鈷(gǔ)標準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液(yè)的(dí)滴(dī)定(dìng)係數:

式(shì)中:
K 一(yī)一滴定(dìng)係(xì)數，單位體(tǐ)積的K₃[Fe(CN)₆]標準(zhǔn)溶(róng)液消(xiāo)耗(hào)鈷(gǔ)標準滴定溶(róng)液(yè)的體積(jī)；
V₂一一滴定(dìng)時所消耗的鈷標準滴定(dìng)溶液(yè)的體(tǐ)積(jī)，單(dān)位為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
V₁一(yī)一(yī)加入K₃[Fe(CN)₆]標準(zhǔn)溶液的體積(jī)，單(dān)位為毫升(shēng)(mL)。
平行(háng)標定(dìng)4次，極(jí)差(chà)應(yīng)不(bù)大(dà)於(yú)0.005，否則(zé)重新標定(dìng)。計算結(jié)果保(bǎo)留(liú)四位有(yǒu)效數字。

儀器設備
電(diàn)位(wèi)滴定儀(yí)，附攪拌裝(zhuāng)置(zhì)和與(yǔ)儀器匹配(pèi)的(dí)用於氧化還(huán)原滴定(dìng)的電(diàn)極。

樣品(pǐn)
樣品粒度(dù)應不大(dà)於(yú)0.150mm。
樣(yàng)品分析前(qián)應(yīng)在(zài)100°C~105°C下烘幹2h，並置於幹(gān)燥器中(zhōng)冷(lěng)卻至室溫(wēn)備用。

試驗步驟
試(shì)料
稱(chēng)取(qǔ)1.00g樣(yàng)品，精確(què)至0.0001g。
平行試驗
平(píng)行(háng)做兩(liǎng)份試(shì)驗(yàn)。
測(cè)定(dìng)
將(jiāng)試(shì)料置(zhì)於100mL燒杯中，用(yòng)少量(liáng)水潤濕，加入(rù)20mL鹽酸，蓋上表麵(miàn)皿(mǐn)，低(dī)溫加(jiā)熱至溶(róng)解(jiě)，冷(lěng)卻至室(shì)溫，移入100mL容量瓶中，以水(shuǐ)稀釋至(zhì)刻(kè)度，混匀(yún)。
移取20.00mL試液(yè)於(yú)250mL燒杯(bēi)中(zhōng)，加(jiā)入(rù)60mL氯化銨-檸(níng)檬(méng)酸銨(ǎn)-氨水混(hùn)合溶(róng)液，移入10.00mL K₃[Fe(CN)₆]標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液，在(zài)電(diàn)位滴(dī)定儀上，插入電極，不(bù)斷攪拌下用(yòng)鈷(gǔ)標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液滴(dī)定(dìng)至電位(wèi)突躍即為(wéi)終(zhōng)點。

試驗數據處(chǔ)理
鈷(gǔ)含(hán)量(liáng)以鈷(gǔ)的(dí)質(zhì)量(liáng)分數ω_Co計，按公(gōng)式(2) 計算(suàn):

式中:
K 一一(yī)滴定係(xì)數，單位(wèi)體積的K₃[Fe(CN)₆]標(biāo)準溶液消耗鈷(gǔ)標(biāo)準滴(dī)定溶準(zhǔn)的體積(jī)；
V₅一(yī)一(yī)加入K₃[Fe(CN)₆]標(biāo)準(zhǔn)溶液(yè)的(dí)體積，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫升(mL)；
V₃一一(yī)消(xiāo)耗(hào)鈷標準(zhǔn)滴定溶液的體積(jī)，單位為毫升(shēng)(mL)；
V 一一(yī)試液的(dí)總(zǒng)體(tǐ)積(jī)，單(dān)位(wèi)為毫升(mL)；
ρ 一(yī)一鈷(gǔ)標(biāo)準滴定溶(róng)液的質(zhì)量濃度，單(dān)位為克(kè)每升(g/L)；
m 一(yī)一試(shì)料的(dí)質量，單(dān)位為克(g)；
V₄一(yī)一分(fēn)取(qǔ)試(shì)液(yè)的體積，單(dān)位為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
計(jì)算結(jié)果表(biǎo)示(shì)到小數(shù)點(diǎn)後兩位(wèi)。