T/CFIAS 3003-2022 飼料(liào)添(tiān)加劑 二甲酸鉀

範圍(wéi)
本(běn)文(wén)件(jiàn)規定(dìng)了飼料添加(jiā)劑(jì)二甲酸鉀(jiǎ)的(dí)技(jì)術要(yào)求，取(qǔ)樣(yàng)，試驗方法(fǎ)，檢驗規(guī)則(zé)，標簽，包裝，運輸，貯存和保質(zhì)期。
本(běn)文件(jiàn)適(shì)用於以(yǐ)甲(jiǎ)酸(suān)和氫氧化鉀(jiǎ)或甲酸鉀(jiǎ)為(wéi)原料化學(xué)合(hé)成(chéng)
，加入(rù)適量的飼用抗(kàng)結塊劑製(zhì)得(dé)的(dí)飼料(liào)添(tiān)加(jiā)劑二甲酸(suān)鉀產品。

術(shù)語(yǔ)和定(dìng)義
本文件沒有(yǒu)需要界(jiè)定的術語和(hé)定(dìng)義。

化(huà)學(xué)名稱(chēng)，分子(zǐ)式，相(xiāng)對(duì)分(fēn)子(zǐ)質量(liáng)
化(huà)學名(míng)稱: 二甲酸(suān)鉀。又稱(chēng)雙甲酸(suān)鉀(jiǎ)，二(èr)甲酸氫(qīng)鉀
分子(zǐ)式: C₂H₃O₄K
相(xiāng)對(duì)分(fēn)子質量(liáng): 130.14(按2019年(nián)國(guó)際相(xiāng)對原子(zǐ)質量)

技術(shù)要(yào)求
外(wài)觀(guān)與性狀
白色至類白色流(liú)動性結晶粉末
，易吸潮(cháo)
，有酸(suān)味。
鑒(jiàn)別(bié)
應符合二甲酸(suān)鉀(jiǎ)的甲(jiǎ)酸銀鏡反應，鉀火焰反(fǎn)應的特(tè)征(zhēng)。
技術(shù)指(zhǐ)標(biāo)
技(jì)術(shù)指(zhǐ)標(biāo)應符合表1的要(yào)求。


取樣(yàng)
按(àn) GB/T 14699.1 的規(guī)定執行。

試(shì)驗方法
二甲酸(suān)鉀含量(liáng)
原理(lǐ)
將(jiāng)試(shì)樣在(zài)乙酸中溶(róng)解
，在(zài)無水(shuǐ)條件(jiàn)下(xià)用三氟(fú)甲烷磺酸乙酸(suān)溶(róng)液滴定
，根(gēn)據甲酸根的(dí)含量計(jì)算二(èr)甲(jiǎ)酸鉀含量(liáng)。
試(shì)劑(jì)或(huò)材料(liào)
乙(yǐ)酸(suān)(冰醋酸) 。
三氟甲烷(wán)磺酸(suān)(CF₃SO₃H): 純度(dù)≥98%。
結(jié)晶(jīng)紫指(zhǐ)示(shì)液(yè)
，5g/L: 稱(chēng)取0.5g結晶紫
，用(yòng)乙酸溶解後
，轉(zhuǎn)移至(zhì)100mL容量(liáng)瓶中(zhōng)
，定(dìng)容至(zhì)刻(kè)度(dù)。
三(sān)氟甲(jiǎ)烷(wán)磺酸(suān)乙酸標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液: c(CF₃SO₃H)=0.1mol/L。
配製
量(liáng)取(qǔ)8.8mL三氟甲(jiǎ)烷磺(huáng)酸(suān)
，在攪拌下(xià)注入800mL乙酸中
，混匀
，冷(lěng)卻後用乙(yǐ)酸(suān)稀(xī)釋定容至1000mL。
標(biāo)定
稱(chēng)取約(yuē)0.75g於105°C~110°C的電(diàn)烘(hōng)箱(xiāng)中幹燥至恒(héng)重的工作(zuò)基準(zhǔn)試劑鄰(lín)苯(běn)二(èr)甲酸氫鉀(精確(què)到0.1mg)
，置(zhì)於(yú)幹燥的(dí)錐形瓶中
，加(jiā)入50mL乙(yǐ)酸(suān)
，溫熱(rè)溶解
，加(jiā)3滴結晶紫(zǐ)指(zhǐ)示液(yè)
，用配製好的(dí)三氟(fú)甲(jiǎ)烷(wán)磺酸(suān)乙酸(suān)標準溶液滴定至由紫色變(biàn)為藍(lán)色(微帶紫色)。臨用(yòng)前(qián)標(biāo)定。
三氟甲烷(wán)磺酸乙酸(suān)標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液(yè)的(dí)濃度(dù)c以(yǐ)摩爾每升(mol/L)表示
，按式(shì)(1)計算(suàn):

式中(zhōng):
m 一一(yī)鄰(lín)苯二(èr)甲酸(suān)氫鉀的(dí)質量
，單(dān)位(wèi)為(wéi)克(g)；
V 一(yī)一三氟(fú)甲烷磺酸乙酸溶液(yè)的(dí)體積(jī)
，單(dān)位(wèi)為毫升(mL)；
M 一一(yī)鄰苯二甲(jiǎ)酸氫(qīng)鉀的(dí)摩爾(ěr)質(zhì)量(liáng)
，單位(wèi)為(wéi)克每摩(mó)爾(ěr)(g/mol) [M(KHC₈H₄O₄)=204.22]。
儀(yí)器(qì)設備(bèi)
分(fēn)析(xī)天(tiān)平: 感(gǎn)量(liáng)0.01mg。
電(diàn)位(wèi)滴定儀(yí): 以玻(bō)璃(lí)電極(jí)為指示(shì)電(diàn)極(jí)
，飽和(hé)甘汞電極(jí)為參比電(diàn)極(jí)
，並(bìng)備有磁(cí)力(lì)攪(jiǎo)拌器和(hé)滴定裝置(zhì)。
試(shì)驗步驟(zhòu)
平行做(zuò)兩份(fèn)試驗。準(zhǔn)確稱量(liáng)0.08g~0.1g試(shì)樣(yàng)(精確(què)至(zhì)0.01mg)
，置於100mL燒杯中(zhōng)
，加入50mL乙(yǐ)酸
，溶解試樣(yàng)
，將電(diàn)極插入(rù)溶(róng)液中
，調節攪(jiǎo)拌速度(dù)至(zhì)溶液(yè)充分渦(wō)旋
，按儀(yí)器說(shuō)明書調(tiáo)節儀(yí)器參數
，用三氟甲烷磺(huáng)酸乙(yǐ)酸(suān)標準滴(dī)定溶液(yè)進(jìn)行電位滴定
，以電位值突變作(zuò)為滴定終點。如(rú)選擇(zé)指示劑(jì)法
，加(jiā)入3滴結晶紫(zǐ)指(zhǐ)示液
，用三氟甲(jiǎ)烷磺酸乙酸(suān)標準滴定溶(róng)液滴(dī)定至由(yóu)紫(zǐ)色變為藍(lán)色(sè)(微帶(dài)紫色)
，並保(bǎo)持30s。
將滴定的結果用(yòng)空白(bái)試(shì)驗校正(zhèng)。
試(shì)驗(yàn)數據(jù)處(chǔ)理
試樣中(zhōng)二(èr)甲(jiǎ)酸鉀(C₂H₃O₄K)含(hán)量ω₁以(yǐ)質(zhì)量(liáng)百(bǎi)分數(%)表示(shì)
，按(àn)式(2)計算:

式中(zhōng):
V₀一一空白試驗消耗三氟甲烷磺酸乙(yǐ)酸(suān)標準(zhǔn)滴定溶液(yè)體(tǐ)積
，單(dān)位為毫升(shēng)(mL)；
V 一一(yī)試樣消(xiāo)耗的三氟甲烷(wán)磺(huáng)酸乙酸(suān)標準滴定(dìng)溶液的(dí)體積
，單(dān)位為毫(háo)升(mL)；
c 一一三(sān)氟(fú)甲(jiǎ)烷(wán)磺酸乙(yǐ)酸標(biāo)準滴定溶(róng)液的濃(nóng)度(dù)
，單位為(wéi)摩爾每(měi)升(mol/L)；
130.14一一(yī)二(èr)甲酸(suān)鉀分子量；
m 一(yī)一試(shì)樣質量
，單(dān)位(wèi)為克(g)。
試驗結(jié)果用平(píng)行測定的(dí)算(suàn)術(shù)平均(jūn)值表示(shì)
，計算結果保(bǎo)留至(zhì)小(xiǎo)數(shù)點(diǎn)後(hòu)1位(wèi)。
精(jīng)密(mì)度
在重復(fù)性條件下(xià)
，兩次獨立測定結(jié)果的(dí)絕對差值(zhí)應(yīng)不(bù)大(dà)於0.5%。

甲酸
原理(lǐ)
將試樣溶解(jiě)於水中(zhōng)
，然後用(yòng)*溶(róng)液滴定
，計算甲酸含(hán)量。
試(shì)劑和(hé)溶(róng)液
*標準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液: c(NaOH)=0.1mol/L。
酚酞指示液: 10g/L。
儀(yí)器設(shè)備(bèi)
分(fēn)析天平(píng): 感量0.01mg。
電位(wèi)滴(dī)定儀(yí): 以(yǐ)玻璃電極(jí)為指(zhǐ)示(shì)電(diàn)極
，飽(bǎo)和甘(gān)汞(gǒng)電極為參比(bǐ)電極(jí)
，並備有磁力(lì)攪(jiǎo)拌(bàn)器和滴定(dìng)裝置。
試驗(yàn)步(bù)驟(zhòu)
平(píng)行(háng)做(zuò)兩(liǎng)份(fèn)試(shì)驗。準確稱(chēng)量0.08g~0.12g試(shì)樣(yàng)(精(jīng)確至(zhì)0.01mg)
，置於100mL燒杯中(zhōng)
，加入(rù)50mL水溶(róng)解(jiě)
，將(jiāng)電極(jí)插(chā)入(rù)溶(róng)液中
，調(tiáo)節(jié)攪(jiǎo)拌速度至溶(róng)液(yè)充(chōng)分渦旋
，按儀器(qì)說(shuō)明書調(tiáo)節儀(yí)器參(cān)數
，用*標(biāo)準滴定溶液進行電位(wèi)滴(dī)定(dìng)
，以(yǐ)電(diàn)位值突(tū)變作為(wéi)滴定終(zhōng)點(diǎn)。如選擇指示(shì)劑(jì)法
，加入2滴酚(fēn)酞指示(shì)液
，用(yòng)*標(biāo)準滴定溶液滴定(dìng)至溶液呈粉(fěn)紅色(sè)
，並保持(chí)30s。
將(jiāng)滴(dī)定的(dí)結(jié)果用(yòng)空白試驗校正(zhèng)。
試驗數(shù)據處理
試樣中甲(jiǎ)酸含量(liáng)ω₂以質(zhì)量百分數(%)表示
，按式(shì)(3)計(jì)算:

式(shì)中(zhōng):
V₀一(yī)一空白試(shì)驗(yàn)消耗(hào)*標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液(yè)的(dí)體積
，單位(wèi)為毫(háo)升(mL)；
V 一(yī)一(yī)試(shì)樣(yàng)消耗的(dí)*標準滴定溶(róng)液(yè)的體(tǐ)積
，單位為毫升(mL)；
c 一一(yī)*標準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)的濃(nóng)度(dù)
，單位為(wéi)摩(mó)爾每升(shēng)(mol/L)；
46.03一一甲(jiǎ)酸分(fēn)子(zǐ)量(liáng)；
m 一一試樣(yàng)質(zhì)量(liáng)
，單(dān)位為克(kè)(g)。
試驗(yàn)結果用(yòng)平行測(cè)定的(dí)算術平均值表(biǎo)示
，計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點後1位。
精密度
在(zài)重復性條(tiáo)件(jiàn)下
，兩次獨(dú)立測(cè)定結果(guǒ)的絕對差(chà)值(zhí)應不大於0.3%。

水(shuǐ)分
按 GB/T 606 的規定(dìng)執行。
GB/T 606-2003 化學試劑(jì) 水分(fēn)測定(dìng)通用(yòng)方法(fǎ) 卡爾·費休(xiū)法