HG/T 5938-2021 腐(fǔ)植(zhí)酸肥(féi)料(liào)中氯(lǜ)離子含量(liáng)的(dí)測(cè)定(dìng) 自動電位滴定(dìng)法

範圍
本文件(jiàn)規(guī)定(dìng)了(liǎo)腐(fǔ)植(zhí)酸肥料(liào)中氯(lǜ)離子(zǐ)含量的測(cè)定方(fāng)法
。
本文件適(shì)用(yòng)於腐植(zhí)酸肥(féi)料(liào)中氯(lǜ)離子(zǐ)含(hán)量(liáng)含(hán)量的測定(dìng)，也適用於待(dài)測(cè)液有顏(yán)色(sè)的(dí)其(qí)他(tā)肥料中氯離(lí)子含量的(dí)測(cè)定
。

術(shù)語和定義
本(běn)文件沒有(yǒu)需(xū)要界(jiè)定(dìng)的術語和(hé)定(dìng)義
。

原理
在酸(suān)性(xìng)溶液中(zhōng)，以銀(yín)電極為指示(shì)電(diàn)極，甘汞電極為(wéi)參(cān)比電(diàn)極(jí)，用硝(xiāo)酸銀標準滴定溶液(yè)滴定氯離(lí)子，借(jiè)助(zhù)自動(dòng)電(diàn)位滴定(dìng)儀(yí)的電位(wèi)突(tū)躍(yuè)確定(dìng)滴定(dìng)終點(diǎn)，由消耗的(dí)硝酸(suān)銀(yín)標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液(yè)的體積計算氯離(lí)子(zǐ)含量(liáng)
。

試劑或(huò)材料
本文件中所用(yòng)的(dí)試(shì)劑(jì)在未注(zhù)明(míng)規格時均(jūn)指分(fēn)析純試劑(jì)，本文件(jiàn)中(zhōng)所用的水均(jūn)應符合 GB/T 6682 中(zhōng)規(guī)定的三(sān)級水要(yào)求(qiú)
。
硝酸(suān)溶液(yè): 2+3
。
在燒(shāo)杯中加(jiā)入(rù)3體積的(dí)水，玻(bō)璃棒(bàng)攪(jiǎo)拌(bàn)下加入(rù)2體積的濃(nóng)硝(xiāo)酸，混(hùn)匀(yún)，備用(yòng)
。
*溶(róng)液(yè): 200g/L
。
稱(chēng)取200g固(gù)體(tǐ)*，溶解於1L不含二氧化碳的(dí)水中
。貯存(cún)於(yú)密閉的(dí)聚乙(yǐ)烯容(róng)器內(nèi)，勿使其生成(chéng)碳酸鈉(nà)，用後要及(jí)時(shí)蓋嚴
。
氯(lǜ)離子標準(zhǔn)溶液(yè): c(CI^-)=0.1mol/L
。
準確稱(chēng)取5.85g經270°C～300°C烘幹至質(zhì)量(liáng)恒定的基準(zhǔn)氯(lǜ)化(huà)鈉於(yú)燒杯(bēi)中(zhōng)，用水(shuǐ)溶解後，轉(zhuǎn)移(yí)至1L容(róng)量瓶中，定容，混匀(yún)， 貯(zhù)存(cún)於塑(sù)料(liào)瓶(píng)中
。
硝(xiāo)酸(suān)銀標準滴(dī)定溶液(yè): c(AgNO₃)=0.01mol/L
。
配(pèi)製: 稱取1.78基(jī)準(zhǔn)硝(xiāo)酸(suān)銀試(shì)劑，溶於(yú)水中，定容(róng)至(zhì)1000mL，貯(zhù)存於(yú)棕色(sè)瓶中(zhōng)
。
標定: 準(zhǔn)確吸(xī)取(qǔ)3.0mL(V)氯(lǜ)離子(zǐ)標準溶液於滴(dī)定(dìng)杯(bēi)中，加(jiā)水至液麵(miàn)沒過電極(jí)後(hòu)標(biāo)定
。記(jì)錄消耗的硝酸(suān)銀(yín)標(biāo)準滴定(dìng)溶液的體(tǐ)積(jī)(V_標)，兩次標定(dìng)值的絕(jué)對差值應不大(dà)於0.5%
。硝酸銀標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液(yè)的(dí)濃度(dù)按(àn)公(gōng)式(shì)(1)計算
。

式(shì)中(zhōng):
c₀一一所取氯(lǜ)離(lí)子標準溶液的濃度的數值，單(dān)位(wèi)為摩(mó)爾(ěr)每(měi)升(mol/L)；
V 一(yī)一所取氯(lǜ)離子(zǐ)標(biāo)準溶液的體(tǐ)積的數(shù)值(zhí)，單位(wèi)為(wéi)毫升(mL)；
V_標(biāo)一(yī)一消(xiāo)耗硝酸(suān)銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶液的體(tǐ)積(jī)的數(shù)值(zhí)，單位為(wéi)毫(háo)升(mL)
。

儀器設(shè)備
通常(cháng)實驗室(shì)儀器
。
自動(dòng)電(diàn)位(wèi)滴定(dìng)儀(yí): 配有(yǒu)銀電極(jí)或氯(lǜ)離子選擇(zé)電極(jí)，飽(bǎo)和(hé)甘汞電極作為參比電極
。

樣(yàng)品
固體(tǐ)試樣(yàng)經多次縮分後(hòu)，稱取(qǔ)約(yuē)100g試(shì)樣(yàng)，將(jiāng)其(qí)粉(fěn)碎至全(quán)部通過0.5mm試驗篩(若(ruò)樣品(pǐn)潮濕(shī)或(huò)很(hěn)難(nán)粉碎，可(kě)研磨至(zhì)全部(bù)通過(guò)1.00mm試驗篩)，置於潔淨(jìng)，幹(gān)燥的(dí)樣(yàng)品瓶(píng)中(zhōng)，於室(shì)溫(wēn)條(tiáo)件下(xià)保(bǎo)存(cún)，備用
。
液體試樣經搖動，充(chōng)分(fēn)混匀(yún)後，迅速取出約(yuē)100mL，置於(yú)潔淨(jìng)，幹燥的(dí)樣品瓶中，於室(shì)溫(wēn)條件下(xià)密閉(bì)保(bǎo)存(cún)，備(bèi)用(yòng)
。

試驗(yàn)步驟
提取
稱(chēng)取(qǔ)0.1g～3g(m，精確至0.0001g)製備好(hǎo)的試樣(稱(chēng)樣量見(jiàn)表1)，置於(yú)300mL錐(zhuī)形瓶中(zhōng)，加入100mL水(shuǐ)，加熱至(zhì)沸騰(téng)，並保(bǎo)持微沸(fèi)10min
。冷(lěng)卻(què)後，全部(bù)移入(rù)250mL容(róng)量瓶中(zhōng)，混匀
。幹過(guò)濾(lǜ)，棄去最初的部(bù)分(fēn)濾液(yè)
。

測(cè)定(dìng)pH值
準確吸取(qǔ)5mL(V₁)從(cóng)"提取(qǔ)"步(bù)驟(zhòu)中(zhōng)得到的(dí)濾液於自動電位(wèi)滴定儀(yí)的滴定(dìng)杯中，加(jiā)水(shuǐ)至濃(nóng)麵沒(méi)過電極，用硝(xiāo)酸(suān)溶(róng)液或*溶液調節溶(róng)液的pH值為(wéi)3～5
。
滴(dī)定(dìng)
用(yòng)硝酸銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)浴液(yè)滴(dī)定"測(cè)定(dìng)pH值(zhí)"步(bù)驟得(dé)到的(dí)溶(róng)液
。若(ruò)氯離(lí)子(zǐ)含(hán)量(liáng)過(guò)高(gāo)，可稀(xī)釋一定(dìng)的倍(bèi)數後測定(dìng)(稀(xī)釋(shì)倍(bèi)數視(shì)儀(yí)器性(xìng)能而定(dìng))
。記(jì)錄消耗硝酸銀(yín)標準滴(dī)定(dìng)溶液的(dí)體積(V₂)
。
注: 溶液(yè)中若含有大量NH₄⁺，會降(jiàng)低(dī)終(zhōng)點電位(wèi)的突躍，對(duì)測(cè)定(dìng)產生幹擾(rǎo)，按(àn)照(zhào) GB/T 3050 的(dí)方(fāng)法進(jìn)行脫氨(ān)處理(lǐ)(NH₄⁺不產生幹擾(rǎo)的量(liáng)為(wéi)1000mg/L)
。
空白(bái)試(shì)驗
除不加試樣外，與試(shì)樣測(cè)定采用(yòng)*相同的(dí)試(shì)劑，用(yòng)量和試驗步(bù)驟(zhòu)，進行(háng)平行測(cè)定
。記(jì)錄(lù)消耗硝酸(suān)銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)的體積(jī)(V₀)
。

試驗數據(jù)處理
氯離(lí)子(zǐ)(CI^-)含(hán)量(liáng)ω，數值(zhí)以%表(biǎo)示，按公式(2)計算
。

式(shì)中(zhōng):
c(Ag⁺) 一一硝(xiāo)酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液(yè)的濃度(dù)的(dí)數(shù)值，單(dān)位(wèi)為摩(mó)爾每升(shēng)(mol/L)；
V₂ 一(yī)一(yī)滴(dī)定試樣時所(suǒ)消耗(hào)的(dí)硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(yè)的(dí)體(tǐ)積(jī)的(dí)數值，單位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(mL)；
V₀ 一(yī)一滴(dī)定空白所消耗的(dí)硝(xiāo)酸銀(yín)標準滴定(dìng)溶(róng)液的體(tǐ)積(jī)的(dí)數值(zhí)，單(dān)位(wèi)為毫(háo)升(mL)；
0.03545一一氯的(dí)毫摩(mó)爾質(zhì)量的(dí)數(shù)值，單(dān)位為克每毫摩爾(g/mmol)；
250一一(yī)待測液(yè)定容的(dí)總(zǒng)體積(jī)的數值，單位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(shēng)(mL)；
V₁ 一(yī)一吸(xī)取試液(yè)的(dí)體積(jī)的數值，單位(wèi)為毫(háo)升(mL)
。
計(jì)算(suàn)結果(guǒ)表示(shì)到小數點(diǎn)後2位(wèi)，取測(cè)定(dìng)結(jié)果(guǒ)的(dí)算(suàn)術(shù)平(píng)均(jūn)值作(zuò)為測定結(jié)果
。

精(jīng)密度
平行測定結(jié)果及不同實(shí)驗(yàn)室測定(dìng)結(jié)果(guǒ)的(dí)絕(jué)對差(chà)值(zhí)應(yīng)符(fú)合表2的(dí)規定
。