GB/T 25254-2022 工業(yè)用聚(jù)四亞(yà)甲基(jī)醚二(èr)醇(PTMEG)

範圍
本文件規(guī)定(dìng)了工業用(yòng)聚四亞(yà)甲(jiǎ)基醚二醇(chún)(PTMEG)的分(fēn)類和命名，技(jì)術要求，試(shì)驗(yàn)方法，檢驗(yàn)規(guī)則，標(biāo)誌(zhì)及(jí)隨行(háng)文件，包(bāo)裝，運(yùn)輸(shū)和貯(zhù)存。
本文件適用於(yú)*單(dān)體聚合生產的(dí)工業(yè)用PTMEG 。

術語和(hé)定義
本(běn)文件(jiàn)沒(méi)有(yǒu)需(xū)要界(jiè)定的術(shù)語和(hé)定(dìng)義。

分類(lèi)和命名
PTMEG的(dí)規格(gé)由PTMEG和(hé)平均摩爾質(zhì)量(liáng)表示(shì)
，平(píng)均(jūn)摩爾(ěr)質(zhì)量(liáng)在(zài)1000g/mol以下(xià)的PTMEG
，每±25g/mol為(wéi)一種(zhǒng)規格
，平均(jūn)摩(mó)爾(ěr)質量在1000g/mol以上的(dí)PTMEG
，每±50g/mol為一(yī)種(zhǒng)規(guī)格。例(lì)如
，PTMEG650表(biǎo)示(shì)為: 平(píng)均(jūn)摩爾質(zhì)量為650g/mol±25g/mol；PTMEG1800表示為(wéi): 平均(jūn)摩爾質量(liáng)為1800g/mol±50g/mol。

技術(shù)要求
外觀
固體(tǐ): 白(bái)色(sè)蠟(là)狀(zhuàng)；
液(yè)體: 無色(sè)透明
，無可(kě)見雜質。
技(jì)術規(guī)格
技術規格(gé)應符(fú)合(hé)表1的(dí)規(guī)定。


試驗(yàn)方法
平均摩(mó)爾質量和(hé)羥基值(zhí)
平均摩(mó)爾(ěr)質量和羥基(jī)值按附錄A測(cè)定。

水(shuǐ)分
按 GB/T 6283 的規定進(jìn)行測(cè)定
，取平行測定結果的算術(shù)平均(jūn)值為(wéi)報告結果(guǒ)
，平行(háng)測(cè)定結(jié)果(guǒ)的絕(jué)對差(chà)值(zhí)不大於25mg/kg。
GB/T 6283-2008 化(huà)工(gōng)產品(pǐn)中水分含(hán)量(liáng)的測定(dìng) 卡爾(ěr)·費休法(fǎ)(通用方法)

酸值(zhí)
原(yuán)理
將試(shì)料溶解(jiě)於鹼(jiǎn)性甲(jiǎ)醇(chún)溶劑中
，待酸性物質中(zhōng)和(hé)後
，用(yòng)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液(yè)滴(dī)定過量的鹼(jiǎn)。
儀(yí)器
一(yī)般實(shí)驗(yàn)室(shì)用容(róng)量(liáng)分析(xī)儀(yí)器和(hé)器(qì)皿。
自(zì)動電位(wèi)滴(dī)定儀: 配滴(dī)定(dìng)管和(hé)pH水相(xiāng)復合(hé)電極
，滴定管體積(jī)分辨率為小(xiǎo)於或等於1 /20000。
分(fēn)析(xī)天平
，分度值(zhí)為(wéi)0.01g。
試劑(jì)
pH標準緩衝(chōng)溶液: pH=4.00。
pH標準緩衝溶(róng)液: pH=6.86。
氯(lǜ)化鋰
，優級純(chún)。
電極(jí)補充(chōng)液(yè): 配製氯(lǜ)化鋰(lǐ)的(dí)乙醇飽和溶液
，將飽和(hé)溶液按2+1(體積(jī)比)比(bǐ)例用(yòng)水稀釋(shì)。
電極(jí)浸泡液(yè): 配製氯(lǜ)化鋰的(dí)乙醇飽和溶液
，將(jiāng)飽和溶(róng)液按(àn)1+1(體和比)比例用(yòng)水稀(xī)釋。
鹽(yán)酸標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液(yè)
，c(HCI)約(yuē)為0.005mol/L: 使用(yòng)前(qián)用(yòng)c(HCI)約為0.1mol/L的鹽(yán)酸(suān)標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液稀(xī)釋。
*標(biāo)準溶(róng)液(yè): c(NaOH)約為0.1mol/L。
甲醇(chún)溶(róng)劑(jì): 量取(qǔ)60mL蒸(zhēng)餾水(shuǐ)於2000mL容(róng)量(liáng)瓶(píng)中。加0.8mL*標(biāo)準溶液
，用甲醇稀(xī)釋(shì)到刻(kè)度
，轉(zhuǎn)移(yí)至破璃(lí)瓶(píng)中
，攪拌4h～6h。
測(cè)定步驟
儀(yí)器(qì)設定
按自(zì)動電(diàn)位滴定儀(yí)的(dí)操(cāo)作說明書設定(dìng)控(kòng)製(zhì)參數
，將(jiāng)終(zhōng)點(diǎn)確定方式設置成(chéng)pH=5.3。
測定
稱取(qǔ)試(shì)料10g(精(jīng)確(què)至0.01g)於(yú)100mL玻璃(lí)燒杯中
，加(jiā)入50.00mL甲醇(chún)溶劑
，攪(jiǎo)拌至*溶解
，用鹽酸標準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液通過(guò)電位(wèi)滴(dī)定(dìng)
，記(jì)錄(lù)滴定至(zhì)pH=5.3時(shí)
，需用(yòng)的(dí)標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)體積(V₁)。同(tóng)時(shí)測(cè)定空(kōng)白溶液(yè)體積(V₁₀₎。
結(jié)果計(jì)算(suàn)
PTMEG的(dí)酸(suān)值(以KOH的消耗(hào)量計)(AN)
，按式(1)計算:

式中(zhōng):
AN 一一(yī)酸(suān)值(zhí)(以KOH 的消(xiāo)耗(hào)量計(jì))
，單(dān)位(wèi)為毫克每(měi)克(mg/g)；
V₁₀一一(yī)滴定(dìng)空白(bái)溶液(yè)到pH=5.3時(shí)
，需(xū)用鹽酸標準滴定溶(róng)液(yè)體(tǐ)積
，單位為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
V₁  一一滴(dī)定試(shì)料溶液到pH=5.3時(shí)
，需用鹽(yán)酸標(biāo)準滴(dī)定液體(tǐ)積
，單位為毫(háo)升(shēng)(mL)；
c₁  一一鹽酸(suān)標準滴定溶液的濃(nóng)度
，單(dān)位為摩爾每(měi)升(shēng)(mol/L)；
M   一(yī)一(yī)氫氧化鉀(jiǎ)的摩爾質量的數(shù)值
，單位(wèi)為克(kè)每摩爾(g/mol)[M=56.105]；
m₁ 一(yī)一測酸(suān)值時試料的(dí)質量(liáng)
，單(dān)位為(wéi)克(g)。
允(yǔn)許(xǔ)差
平(píng)行(háng)測定(dìng)結(jié)果的(dí)算(suàn)術平均值為報告結(jié)果
，兩(liǎng)次平行測(cè)定(dìng)結果相對偏(piān)差的不(bù)大(dà)於20%。

附(fù)錄(lù)A  (規範(fàn)性)
平均(jūn)摩(mó)爾質(zhì)量和羥基值的測定(dìng)
方法概(gài)述
PTMEG末端的羥基與過(guò)量(liáng)的(dí)對甲苯(běn)磺酰異(yì)氰酸(suān)酯(TSI)反應(yīng)
，生成(chéng)酸性(xìng)氨基甲酸酯(zhǐ)。過(guò)量的TSI與水(shuǐ)反(fǎn)應生成磺酰胺
，在低(dī)水介(jiè)質(zhì)中
，用四(sì)丁(dīng)基氫氧化銨(ǎn)(TBAH)直接(jiē)電(diàn)位(wèi)滴(dī)定酸(suān)性氨(ān)基甲酸(suān)酯。
儀(yí)器(qì)
一(yī)般實(shí)驗室用(yòng)容量分析儀(yí)器和器(qì)皿。
白動電位(wèi)滴定(dìng)儀(yí): 配20mL滴(dī)定(dìng)管，pH水相復合電極(jí)
，滴(dī)定(dìng)管(guǎn)體積分辨(biàn)率小於或(huò)等於(yú)1/20000。
分析(xī)天平
，分度值為(wéi)0.1mg。
試(shì)劑(jì)
乙(yǐ)腈: 水分不(bù)超過(guò)300mg/kg。
無水乙醇(chún)。
異(yì)丙(bǐng)醇(chún)。
pH標準緩衝溶液: pH=4.00。
pH標(biāo)準緩衝溶(róng)液: pH=6.86。
氯化鋰
，優級(jí)純(chún)。
電極補充(chōng)液(yè): 配製(zhì)氯化鋰(lǐ)的(dí)乙(yǐ)醇飽和溶(róng)液
，將(jiāng)飽(bǎo)和溶(róng)液按2+1(體積比)用(yòng)水稀(xī)稀。
電極浸泡液: 配(pèi)製氯(lǜ)化鋰的乙(yǐ)醇飽和溶(róng)液
，將飽(bǎo)和(hé)溶(róng)液(yè)按(àn)1+1(體積(jī)比)用(yòng)水稀(xī)稀。
KHP標準滴定(dìng)溶(róng)液
，c(C₈H₅KO₄)=0.1000mol/L
，按(àn) GB/T 601 配製(zhì)。
穩(wěn)定劑(BHT)。
*(BDO)。
*(THF)溶(róng)劑(jì)
，水(shuǐ)分(fēn)不(bù)超過300mg/kg:
各(gè)稱(chēng)取0.2g(精確至0.01g)BDO和(hé)BHT
，加(jiā)至5000mL的THF中(zhōng)
，混匀(yún)備用。
TBAH標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)
，c(C₁₆H₃₇NO)約為0.1mol/L:
a) 配製: 量取(qǔ)128mL蒸餾水和49mLTBAH(55%)於1000mL容(róng)量瓶中
，冷卻(què)後
，用異(yì)丙醇(chún)稀釋(shì)至(zhì)刻度
，搖匀；
b) 標(biāo)定: 吸取(qǔ)10.00mL KHP標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液(yè)於100mL高(gāo)型燒杯中(zhōng)
，加水至約(yuē)60mL
，用(yòng)TBAH溶液滴定KHP標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液
，電位(wèi)滴定(dìng)法(fǎ)確(què)定終(zhōng)點(diǎn)
，重復滴(dī)定四次
，取算術平均值為TBAH標準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液的濃度；
c) 計(jì)算(suàn): TBAH標準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)按(àn)式(A.1)計(jì)算(suàn)
，準確(què)到小數(shù)點後四位。

式(shì)中:
c₂ 一一TBAH標(biāo)準滴定溶液(yè)的(dí)濃(nóng)度
，單(dān)位為摩爾(ěr)每升(mol/L)；
c₃ 一(yī)一(yī)KHP標準滴(dī)定溶液(yè)的(dí)濃度
，單(dān)位(wèi)為摩(mó)爾每(měi)升(shēng)(mol/L)；
V₃一(yī)一(yī)移取(qǔ)KHP標(biāo)準滴定溶液的體(tǐ)積(jī)
，單位(wèi)為毫升(shēng)(mL)；
V₂一(yī)一消耗(hào)TBAH溶(róng)液的體積
，單位(wèi)為毫(háo)升(mL)。
TSI溶液
，6.2%: 稱取25g(精(jīng)確至0.01g)TSI(96%)
，用(yòng)乙腈(jīng)溶解(jiě)
，轉移至(zhì)500mL容量瓶(píng)中
，用(yòng)乙腈稀(xī)釋(shì)至(zhì)刻度(dù)
，搖匀。
試驗步(bù)驟
儀(yí)器設定: 按(àn)自(zì)動(dòng)電(diàn)位(wèi)滴定儀操作說(shuō)明書(shū)設(shè)定控製參數。
測定(dìng)樣(yàng)品(pǐn): 稱取0.5g～1.0g(精(jīng)確(què)至0.0002g
，根(gēn)據產品類(lèi)型(xíng)調整(zhěng)稱量)試料(liào)於(yú)100mL高(gāo)型玻(bō)璃燒杯中
，加(jiā)入50mL THF溶(róng)劑
，10mL TSI溶(róng)液
，攪(jiǎo)拌10min
，加(jiā)2mL蒸(zhēng)餾水
，攪拌5min。用TBAH標(biāo)準滴定溶液滴(dī)定(dìng)至(zhì)終點
，儀器(qì)會(huì)記錄(lù)兩個(gè)終點(diǎn)V₄和V₅。
同時做空白(bái)試驗
，儀(yí)器(qì)會(huì)記(jì)錄兩(liǎng)個終點(diǎn)V₄₀和(hé)V₅₀。
結(jié)果表示
PTMEG的(dí)羥基值(zhí)(HN)按(àn)式(A.2)計算:

式中:
HN一(yī)一(yī)羥(qiǎng)基(jī)值(zhí)(以(yǐ)KOH的(dí)消(xiāo)耗(hào)量計)
，單位為(wéi)毫(háo)克(kè)每克(mg/g)；
V₅ 一一滴定試料至(zhì)第二個終點時(shí)
，消(xiāo)耗TBAH標(biāo)準滴定(dìng)溶液(yè)的體(tǐ)積
，單位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(shēng)(mL)；
V₄ 一(yī)一滴定(dìng)試料至第(dì)一個終點(diǎn)時
，消耗TBAH標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液的(dí)體積(jī)
，單位(wèi)為毫(háo)升(mL)；
V₅₀一一(yī)滴定(dìng)空(kōng)白至第(dì)二個(gè)終點(diǎn)時(shí)
，消耗(hào)TBAH標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶液的(dí)體積(jī)
，單位為毫(háo)升(shēng)(mL)；
V₄₀一一滴定空白(bái)至第一個終點時(shí)
，消(xiāo)耗TBAH標準滴定溶(róng)液的體積
，單位為毫(háo)升(shēng)(mL)；
T    一一(yī)標準滴定溶(róng)液液(yè)溫(wēn)
，單(dān)位(wèi)為攝氏度(dù)(°C)；
0.001一(yī)一(yī)異丙醇(chún)的體(tǐ)積膨脹係數(shù)；
c₂   一一TBAH標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液的濃度
，單位為(wéi)摩爾(ěr)每(měi)升(shēng)(mol/L)；
M  一(yī)一(yī)氫氧(yǎng)化(huà)鉀的摩爾(ěr)質(zhì)量(liáng)的(dí)數值(zhí)
，單位為克每摩(mó)爾(g/mol)[M =56.105]；
m₄ 一一(yī)測平均摩(mó)爾質量和羥基(jī)值試(shì)料(liào)的質量(liáng)
，單(dān)位為(wéi)克(g)；
ω_H2O一(yī)一(yī)按測(cè)得的水分(fēn)含(hán)量
，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫(háo)克每(měi)千(qiān)克(kè)(mg/kg)。
PTMEG的平均摩(mó)爾(ěr)質(zhì)量(liáng)(M_n)按(àn)式(A.3)計算(suàn):

式中(zhōng):
M_n一(yī)一(yī)平均(jūn)摩爾(ěr)質(zhì)量
，單(dān)位(wèi)為克每(měi)摩(mó)爾(ěr)(g/mol)；
其餘同(tóng)式(A.2)。
允許差(chà)
取平行測定(dìng)結(jié)果的(dí)算術(shù)平均(jūn)值報告(gào)結果。平行測定(dìng)結(jié)果的絕(jué)對(duì)差(chà)值不大於6g/mol。